DB12 T 961-2020 土壤中有机质含量的测定 直接加热法.pdf

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1、ICS 65.080 B 13 DB12 天津市 地 方 标 准 DB12/T 961 2020 土壤中有机质含量的测定 直接加热法 Determination of the organism in soil - Directly heating method 2020 - 08 - 18发布 2020 - 10 - 01实施 天津市市场监督管理委员会 发布 DB12/T 961 2020 I 前 言 本标准依据 GB/T1.1-2009标准化工作 导则 第 1部分：标准的结构和编写的要求编写。 本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。 本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。 本

2、标准主要起草人：陈秋生、张强、程文娟、殷萍、刘烨潼、徐石勇、王立艳、刘璐、孙瑞、苏芳。 DB12/T 961 2020 1 标准名称 1 范围 本标准规定了土壤中有机质含量的测定方法。 本标准适用于有机质含量在 150g/kg以下的土壤。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 3 原理 试样采用 多孔加热炉直接加热消解 ， 用过量的重铬酸钾 -硫酸溶液氧化

3、土壤有机碳，多余的重铬酸 钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳量，再乘以常数 1.724， 即为土壤有机质含量 。 4 试剂和材料 4.1 基本 要求 除非有特殊说明，所用试剂均为分析 纯 ，所用水为 GB/T 6682中规定的三级水。所述溶液如为指 明 溶剂，均系水溶液。 4.2 0.4mol/L重铬酸钾 -硫酸溶液 称取 40.0g重铬酸钾溶于 600mL 800mL水中，用滤纸过滤到 1L量筒内，用水洗涤滤纸，并加水至 1L， 将此溶液转移入 3L烧杯中。另取 1L质量分数 为 98%的 浓硫酸（ 密度为 1.84 g/cm3），慢慢地倒入重铬酸 钾水溶

4、液中，不断搅动。为避免溶液急剧升温，每加约 100mL浓硫酸后可稍停片刻，并把烧杯放在盛有 冷水的 塑料盆内冷却，当溶液的 温度降到不烫手时再加另一份浓硫酸，直到全部加完为止。此溶液浓度 2 2 71()6c KCrO =0.4mol/L。 4.3 0.1mol/L硫酸亚铁标准溶液 4.3.1 称取 28.0g硫酸亚铁或 40.0g硫酸亚铁 铵 溶于 600mL 800mL水中，加浓硫酸 20mL搅拌均匀， 静止片刻后用滤纸过滤到 1L容量瓶中，再用水洗涤 滤纸并加水至 1L。此溶液易被空气氧化而致浓度下 降，每次使用时应标定其准确浓度。 DB12/T 961 2020 2 4.3.2 0.1

5、mol/L硫酸亚铁溶液的标定： 吸取 0.1000 mol/L重铬酸钾标准溶液 20.00mL到 150mL三角 瓶中，加浓硫酸 3mL 5mL和邻菲罗啉指示剂 3滴，以硫酸亚铁溶液滴定，根据硫酸亚铁溶液消耗量计 算出硫酸亚铁溶液的准确浓度。 4.4 重铬酸钾标准溶液 准确称取 于 130 烘 2h 3h的重铬酸钾（优级纯） 4.904g，先用少量水溶解，然后无损地转移到 1L 容量瓶中，加水定容，此标准溶液浓度 2 2 71()6c KCrO =0.1000mol/L。 4.5 邻菲罗啉 （ C12HgN2H2O） 指示剂 称取邻菲罗啉 1.49g溶于含有 0.70g FeSO47H2O 或

6、 1.00g(NH4)2SO4FeSO46H2O的 100mL水溶液中。此 指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。 5 仪器与设备 5.1 多孔消煮炉 ： 3000W。 5.2 玻璃消煮 管 ： 35mm 180mm。 5.3 滴定管： 25mL， 50mL。 5.4 电子天平 ：感量 0.1mg。 6 分析步骤 6.1 精确称取 过 0.25mm孔径筛的 风干 土样 0.05 g 0.5g（精确到 0.0001g，称样量根据土壤有机质含 量范围而定 ） ，放入 玻璃消煮管中，加 入 10.00 mL 0.4mol/L 重铬酸钾 -硫酸溶液， 盖上管塞， 将消煮 管放入多孔炉中。 控制电炉温度，

7、 保持 管内温度 170 180 ， 等消煮管中的溶液开始沸腾时开始计 时，保持 微沸 状态， 5 min0.5min后 将消煮管取出，冷却 30 min，用水将消解液 及土壤残渣无损 转移 至 250 mL三角瓶中， 用水冲洗试管及管塞，洗液合并入三角瓶中，三角瓶内溶液总体积控制在 50mL60 mL。 加 3滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液进行滴定，溶液由橙黄变蓝绿，最后变棕红，即达终 点。 6.2 每批分析时， 同时做 2个空白试验，即取大约 0.2g灼烧浮石粉 或石英砂 代替土样，其他步骤与土 样测定相同。 6.3 如果滴定所用硫酸亚铁溶液 的毫升数 达 不到上 述空白试验所耗硫

8、酸亚铁溶液毫升数的 1/3，则应 减少土壤称样量重新 测 定 。 6.4 土壤样品干物质的含量测定按照 HJ 613执行。 7 结果计算 土壤有机质 的含量按 公式 （ 1） 进行计算 . 0 0 . 0 0 3 1 . 7 2 4 1 . 1 0. 1 0 0 0 dm c V VOM mw . (1) 式中： O.M 土壤有机质的质量分数 ，单位为 克每千克， g/kg； DB12/T 961 2020 3 c 硫酸亚铁标准溶液的浓度 ，单位为 摩尔 每升， mol/L； V0 空白试验所消耗硫酸亚铁标准溶液体积 ，单位为毫升， mL； V 试样测定所消耗硫酸亚铁标准溶液 体积 ，单位为毫升， mL； 0.003 1/4碳原子的毫摩尔质量，单位为克， g； 1.724 有机碳换算成有机质的系数 ； 1.10 氧化校正系数 ； m 称取 风 干 试样 质量，单位为克， g； wdm 土壤样品干物质含量 ，单位为百分数， %； 1000 换算成每 千克含量。 平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字 。 8 精密度 精密度要求见表 1。 表 1 平行测定结果允许相差 单位 ： 克 /千克 有机质含量 允许绝对相差 10.0 0.5 10.0 40.0 1.0 40.0 70.0 3.0 70.0 5.0 _