1、ICS 65.080 B 13 DB12 天津市 地 方 标 准 DB12/T 961 2020 土壤中有机质含量的测定 直接加热法 Determination of the organism in soil - Directly heating method 2020 - 08 - 18发布 2020 - 10 - 01实施 天津市市场监督管理委员会 发布 DB12/T 961 2020 I 前 言 本标准依据 GB/T1.1-2009标准化工作 导则 第 1部分:标准的结构和编写的要求编写。 本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。 本标准起草单位:天津市农业质量标准与检测技术研究所。 本
2、标准主要起草人:陈秋生、张强、程文娟、殷萍、刘烨潼、徐石勇、王立艳、刘璐、孙瑞、苏芳。 DB12/T 961 2020 1 标准名称 1 范围 本标准规定了土壤中有机质含量的测定方法。 本标准适用于有机质含量在 150g/kg以下的土壤。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 3 原理 试样采用 多孔加热炉直接加热消解 , 用过量的重铬酸钾 -硫酸溶液氧化
3、土壤有机碳,多余的重铬酸 钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳量,再乘以常数 1.724, 即为土壤有机质含量 。 4 试剂和材料 4.1 基本 要求 除非有特殊说明,所用试剂均为分析 纯 ,所用水为 GB/T 6682中规定的三级水。所述溶液如为指 明 溶剂,均系水溶液。 4.2 0.4mol/L重铬酸钾 -硫酸溶液 称取 40.0g重铬酸钾溶于 600mL 800mL水中,用滤纸过滤到 1L量筒内,用水洗涤滤纸,并加水至 1L, 将此溶液转移入 3L烧杯中。另取 1L质量分数 为 98%的 浓硫酸( 密度为 1.84 g/cm3),慢慢地倒入重铬酸 钾水溶
4、液中,不断搅动。为避免溶液急剧升温,每加约 100mL浓硫酸后可稍停片刻,并把烧杯放在盛有 冷水的 塑料盆内冷却,当溶液的 温度降到不烫手时再加另一份浓硫酸,直到全部加完为止。此溶液浓度 2 2 71()6c KCrO =0.4mol/L。 4.3 0.1mol/L硫酸亚铁标准溶液 4.3.1 称取 28.0g硫酸亚铁或 40.0g硫酸亚铁 铵 溶于 600mL 800mL水中,加浓硫酸 20mL搅拌均匀, 静止片刻后用滤纸过滤到 1L容量瓶中,再用水洗涤 滤纸并加水至 1L。此溶液易被空气氧化而致浓度下 降,每次使用时应标定其准确浓度。 DB12/T 961 2020 2 4.3.2 0.1
5、mol/L硫酸亚铁溶液的标定: 吸取 0.1000 mol/L重铬酸钾标准溶液 20.00mL到 150mL三角 瓶中,加浓硫酸 3mL 5mL和邻菲罗啉指示剂 3滴,以硫酸亚铁溶液滴定,根据硫酸亚铁溶液消耗量计 算出硫酸亚铁溶液的准确浓度。 4.4 重铬酸钾标准溶液 准确称取 于 130 烘 2h 3h的重铬酸钾(优级纯) 4.904g,先用少量水溶解,然后无损地转移到 1L 容量瓶中,加水定容,此标准溶液浓度 2 2 71()6c KCrO =0.1000mol/L。 4.5 邻菲罗啉 ( C12HgN2H2O) 指示剂 称取邻菲罗啉 1.49g溶于含有 0.70g FeSO47H2O 或
6、 1.00g(NH4)2SO4FeSO46H2O的 100mL水溶液中。此 指示剂易变质,应密闭保存于棕色瓶中。 5 仪器与设备 5.1 多孔消煮炉 : 3000W。 5.2 玻璃消煮 管 : 35mm 180mm。 5.3 滴定管: 25mL, 50mL。 5.4 电子天平 :感量 0.1mg。 6 分析步骤 6.1 精确称取 过 0.25mm孔径筛的 风干 土样 0.05 g 0.5g(精确到 0.0001g,称样量根据土壤有机质含 量范围而定 ) ,放入 玻璃消煮管中,加 入 10.00 mL 0.4mol/L 重铬酸钾 -硫酸溶液, 盖上管塞, 将消煮 管放入多孔炉中。 控制电炉温度,
7、 保持 管内温度 170 180 , 等消煮管中的溶液开始沸腾时开始计 时,保持 微沸 状态, 5 min0.5min后 将消煮管取出,冷却 30 min,用水将消解液 及土壤残渣无损 转移 至 250 mL三角瓶中, 用水冲洗试管及管塞,洗液合并入三角瓶中,三角瓶内溶液总体积控制在 50mL60 mL。 加 3滴邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁标准溶液进行滴定,溶液由橙黄变蓝绿,最后变棕红,即达终 点。 6.2 每批分析时, 同时做 2个空白试验,即取大约 0.2g灼烧浮石粉 或石英砂 代替土样,其他步骤与土 样测定相同。 6.3 如果滴定所用硫酸亚铁溶液 的毫升数 达 不到上 述空白试验所耗硫
8、酸亚铁溶液毫升数的 1/3,则应 减少土壤称样量重新 测 定 。 6.4 土壤样品干物质的含量测定按照 HJ 613执行。 7 结果计算 土壤有机质 的含量按 公式 ( 1) 进行计算 . 0 0 . 0 0 3 1 . 7 2 4 1 . 1 0. 1 0 0 0 dm c V VOM mw . (1) 式中: O.M 土壤有机质的质量分数 ,单位为 克每千克, g/kg; DB12/T 961 2020 3 c 硫酸亚铁标准溶液的浓度 ,单位为 摩尔 每升, mol/L; V0 空白试验所消耗硫酸亚铁标准溶液体积 ,单位为毫升, mL; V 试样测定所消耗硫酸亚铁标准溶液 体积 ,单位为毫升, mL; 0.003 1/4碳原子的毫摩尔质量,单位为克, g; 1.724 有机碳换算成有机质的系数 ; 1.10 氧化校正系数 ; m 称取 风 干 试样 质量,单位为克, g; wdm 土壤样品干物质含量 ,单位为百分数, %; 1000 换算成每 千克含量。 平行测定结果用算术平均值表示,保留三位有效数字 。 8 精密度 精密度要求见表 1。 表 1 平行测定结果允许相差 单位 : 克 /千克 有机质含量 允许绝对相差 10.0 0.5 10.0 40.0 1.0 40.0 70.0 3.0 70.0 5.0 _