GB T 22288-2008 植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定.气相色谱-质谱法.pdf

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1、ICS 67. 120 X 04 国国才示守住GB/T 22288-2008 回蛐蛐啤伊FE陆、飞翩翩蹦蹦飞回由幽幽?鲁在酸二4噜且啕BgDetermination of mela豆豆豆ine, ammeline, ammelide and cyan睦ricacid in origi豆豆alplant products-GC-MS method 2008-08斗2发布2008-12四01实施民共和国国家质量监督检验检妓总局棋舍国国家标准化管理委员会以W中华人民共和国国家标准植物源产品中三聚氨胶、三聚氨酸一酷胶、三聚氨酸二酷服和三聚氨酸的测定气相色i普-质谱法GB/T 22288-2008 争+

2、中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张o.75 字数14千字2008年11月第一版2008年11月第一次印刷* 书号:155066 1-34131 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533自自昌本标准附录A、附录B和附录C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。GB/22288-2008 本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标

3、准主要起草人:李淑娟、李刚、李建中、安娟、陈冬东、蔡会霞、丁涛、蒋原、彭涛、代汉慧、唐英章。I GB/22288-2008 1 范围植物源产品中三聚氨股、三聚氨酸-ij先胶、三聚氨酸二酷股和三聚氨酸的测定气相色谱白质谱法本标准规定了植物源产品中三聚氨胶、三聚氨酸一曹先胶、三聚氨酸二耽跤和三聚氨酸测定的气相色谱/质谱检测方法。本标准适用于小麦粉、玉米粉、大米粉中三聚氨胶、三聚氨酸一昌先胶、三聚氨酸二眈胶和三聚氨酸含量的测定。2 原理试样用溶剂提取，提取液经氮吹仪浓缩后用硅烧化试剂衍生，使用GC-MS在选择监测离子模式下对三聚氨胶、三聚氨酸一耽胶、三聚氨酸二眈胶和三聚氨酸进行检测和确证，外标法定量

4、。3 试剂与材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馆水或相当纯度的水。3. 1 二乙胶。3.2 乙腊:色谱纯。3.3 日比脆:纯度99%。3.4 硅烧化试剂:含有1%三申基一氯硅统(TMCS)的N，。一双三甲基硅基三氟乙耽胶(BSTFA)。3.5 提取溶剂:二乙胶一水一乙腊(10十40十50，体积比)。3.6 三聚氨胶:纯度99.0% ，CAS编号:108一78-1。3. 7 三聚氨酸二曹先胶:纯度99.0% ，CAS编号:645-93-2。3.8 三聚氨酸一眈胶:纯度二三99.5%，CAS编号:645-92-1。3.9 三聚氨酸:纯度二三99.0%，CAS编号:108一80-503.

5、10 标准储备溶液:分别称量10.0mg (精确到0.1mg )的标准品，用二乙胶水(20十80，体积比)。超声溶解并分别定容于100mL容量瓶中，一18oc以下冷冻避光保存，有效期3个月。3. 11 混合标准中间溶液:分别移取1.0 mL四种标准储备液于同一10mL容量瓶中，用提取溶剂(3.5)定容，充分摇匀，得到浓度为10.0g/mL的混合标准工作液。ooC-4 oC冷藏避光保存，有效期1个月。4 仪器和设备4. 1 气相色谱一质谱联用仪:配有电子轰击(EI)源。4.2 天平:感量为0.1mg和o.001 g。4.3 超声波清洗器。4.4 氮吹仪。4.5 离心矶。4.6 涡旋混合器。1 G

6、B/22288-2008 4. 7 样品粉碎机:配40目样品筛04.8 恒温培养箱。5 试样制备和保存取有代表性的样品，用密封袋或样品瓶封装后于ooC4 oC保存，每份样品量应大于100g，并标明标记。如果样品颗粒较大，应用样品粉碎机将其粉碎并使其全部通过40吕的样品筛后再保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或发生含量的变化。6 分析步骤6. 1 提取称取试样0.5g(精确声提取30mino然后于中，在70oC下经氮气6.2 衍生化向吹干后的比于70oC下衍生456.3 测定6.3.1 气相色谱a) 色谱柱:b) 程序升的速率。进样口Jd) 色谱/质e) 载气:氮g) h) 电离能量:7i)

7、 离子源温度:23j) 四级杆温度:150U 监测方式:选择离1) 进样方式:不分流方式，m) 进样量:1L; n) 待测物保留时间、监测离子及相对6.3.2 标准工作曲线溶剂(3.5)涡旋1min，超尖底具塞玻璃比色管ml口，涡旋1min后以300C/min将混合标准中间溶液(3.11)逐级稀释至20ng/mL、40日g/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL的混合标准工作溶液，分别移取各浓度混合标准溶液0.5mL，于70oC经氮气吹干后，按照6.2进行衍生化，供气相色谱一质谱分析测定。以标准工作溶液浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。6.3.3 定性测定

8、在6.3.1仪器条件下，如果样品中三聚氨胶、三聚氨酸一眈胶、三聚氨酸二酷胶和三聚氨酸的选择离子质量色谱图的保留时间与标准工作液相同，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选离子均出现，并且所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比在允许范围内(所选范围见表1)，则可判定样品中存在对应的待测物。相关标准物质谱图参见附录B。2 相对离子丰度允许的相对偏差6.3.4 定量测定表1定性确证时梧对离子丰度的最大允许相对偏差50% 土10%20%50% 士15%10%20% 土20%GB/22288-2008 :S; 10 % 土50%根据样液中被测物的含量情况，选定浓度相近的混合标准工作溶液。标准工作溶液和

9、样液中被测物的浓度均应在标准曲线线性范围内。如果样液中被测物的浓度超出标准曲线线性范围，应按比例提高6.1中提取溶剂的体积。在6.3.1销路需节主素替换三聚氨酸二耽胶、三聚氨酸一眈胶和三聚氨胶的保留时间依次为9.9min 6.3.5 空白实验除不称取试样外，均7 结果计算式中:Ci一一从c。一一-从V一一样5-稀m一一一所8 测定低限革g/mL) ; 3 GB/T 22288-2008 附录A(资料性附录)三聚氨股、三聚氨酸一酷股、三聚氨酸二酷股和三聚氨酸保留时间、选择监测离子及相对丰度表A.1各待测物保留时间、选择监测离子及相对丰度开始监保留时间/定量离子定性离子相对丰度)/组分测时间/口l

10、ln(相对丰度)/% 口lln三聚氨酸6.0 9.9 345 (100) 346(28) 347 (13) 330(32) 三聚氨酸二酷胶10.4 10. 7 344 (100) 345(26) 346 (13) 329(49) 三聚氨酸一酷胶11. 2 11. 4 328 (100) 329(28) 343(75) 344(20) 三聚氨胶11. 7 11. 9 327 (100) 328(31) 342(57) 343 (18) 4 GB/22288-2008 附录B(资料性附录)三聚氨胶、三聚氨酸一曹先殷、三聚氨酸二酷服和三聚氨酸的衍生物的总离子流色谱圈，各衍生产物在全扫描模式下的原谱图

11、Abundance 34000 32000 30000 28000 26000 24000 22000 20000 li S晖E 言吉晖黠11吕1 18000 曹军草l矗1在| 16000 14000 10000 8000 6000 4000 2000 .-l，￥i -.,., i ，￥9.00 9.50 10.00 10.50 11. 00 11. 50 12.00 12.50 t/min 图B.l标准物质衍生物总离子流色谱图Abundance 600000、173 550000 500000 450000 400000 350000 300000 250000 147 150000 100

12、000 500000 。抖2100 345 200 5工qL平qH二2工O手3v一。叮AU甲qd9一叶tL户qAO FHU-q白qbAYsr qu甲383 418 446 473 494 350 400 450 500 m/z 图B.2三聚氨酸标准物康衍生物质谱图5 GB/22288一2008Abundanc巳4000001 344 380000 360000 340000 320000 300 0001 280000 73 171 260000 240000 220000 200000 180000 160000 140000 120000 100000 80000) 100 60000 4

13、0000 20叩年叫AJ1.J.2川l r 313 L 370 395 422 457 490 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 m/z 图B.3三聚氨酸二酷肢标准物质衍生物质谱图Abundance 328 450000 400000 350000 171 250000 73 200000 150000 214 100000 50000 。;348 368 400 429 454 483 350 400 450 5 m /Z 因B.4三聚氨酸一酷肢标准物质衍生物质谱图6 GB/22288-2008 Abundance 327 800000 70000

14、0 600000 500000 400000 171 73 200000 100000 54 , ，气VEo :50 100 346369 397 418 444 467 491 150 200 250 300 350 400 450 500 m/z 图B.5三聚氨胶标准物质衍生物质谱图OONjNNNH阁。GB/T 22288-2008 附录(资料性附录)三聚氨股、三聚氨酸一酷股、三聚氨酸二酷股和三聚氨酸在小麦粉、玉米粉、大米粉中的添加回收率及精密度C 回收率及精密度数据待测物名称添加浓度/Cmg/kg)回收率/%精密度/%2.0 80. 05 11 1. 65 9. 0014. 34 三聚氨

15、酸4.0 80. 41112. 53 8. 4110.14 10.0 81. 08 112.08 8. 369. 90 2.0 81. 50 108. 65 5. 149. 46 三聚氨酸二酷胶4.0 83. 18 106.05 3. 647. 86 10.0 79. 88 106.23 7. 688. 84 2.0 80. 15 11 1. 80 8. 59 12. 16 三聚氨酸一酷胶4.0 83.13111. 95 5. 048. 68 10.0 80. 00107. 41 7. 768. 99 2.0 75. 75 102.80 7. 819. 33 三聚氨胶4.0 73. 1096. 10 4. 549. 27 10.0 73. 2997. 21 6. 169. 02 表c.1 侵权必究版权专有告令书号:155066 1-34131 G8/T 22288-2008