GB T 14021-2009 马来松香.pdf

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1、ICS 71. 100.99 B 72 中华人民共和国国家标准马来松香Maleated rosin 2009-05-12发布GB/T 14021-2009 代替GB/T14021-1992 2009-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局常在中国国家标准化管理委员会认W目。吕本标准代替GB/T14021-1992(马来松香。本标准与GB/T14021-1992相比主要变化如下:一-增加了第3章术语和定义;二增加了5.1 外观的测定(适用于103马来松香);二-增加了6.1 检验分类;一二在标志中具体化了批号的标识方法，使得产品具有可溯源性。本标准由国家林业局提出。本标准由中国林业

2、科学研究院林产化学工业研究所归口。本标准负责起草单位:南京林业大学。本标准主要起草人:罗金岳、曾韬、倪传根。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T14021-19920 G/T 14021-2009 I G/T 14021-2009 马来松香1 范围本标准规定了马来松香的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存。本标准适用于由脂松香与马来酸所(顺丁烯二酸酣)起加成反应所制得的马来松香。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的

3、各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 8146 松香试验方法LY/T 1145 松香包装桶3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 马来松香maleated rosin 脂松香中部分树脂酸与马来酸厨(JI顶丁烯二酸昕)起狄尔斯-阿尔德CDiels-Alder)反应所得的产物。马来松香是一种元定形，透明的固体树脂。其中加合物的分子式、相对分子质量和结构式如下:分子式:C24H320S;相对分子质量:400.52C按2001年国际相对原子质量); 结构式:H3C 4 技术要求产品规格的各

4、项指标要求见表10表1马来松番技术指标项目外观色泽颜色不深于中国松香颜色分级标准。指标115马来松香a103马来松香b透明固体红棕黄红五级1 GB/T 14021-2009 表1(续)指标项目115马来松香a103马来松香b软化点(环球法);OC二三106.0 84.0 酸值/(mg/g)飞?:-220.0 178.0 皂化值/(mg/g)二?:-280.0 192.0 马来酸西干加合物含量/%二三47.0 10.0 乙醇不溶物含量/%飞?、0.060 0.050 a 115马来松香由脂松香中部分树脂酸与马来酸野(顺丁烯二酸配)起狄尔斯-阿尔德(Diels-Alder)反应所得的产物，其中马来

5、酸断的使用量为松香质量的15%。b 103马来松香由脂松香中部分树脂酸与马来酸配(顺丁烯二酸膏起狄尔斯-阿尔德(Diels-Alder )反应所得的产物，其中马来酸酶的使用量为松香质量的3%。5 试验方法试验中除特殊规定外，所用试剂为分析纯。5. 1 外观的测定(适用于103马来松香)5. 1. 1 试样的准备按照GB/T8146的规定。5. 1.2 测定方法按照GB/T8146的规定。5.2 颜色的测定(适用于103马来松香)采用玻璃色块比色法。符合GB/T8146的规定。103马来松香试样比色后应不深于中国松香颜色分级标准五级。5.3 软化点的测定(环球法)按GB/T8146的规定执行，但

6、注意温度计改为z刻度范围ooC-200 oC，最小分度0.5oC。传热液用丙三醇(甘油)(符合GB/T687)，在90oC后应严格控制升温速度。一次熔样的两次平行试验结果允许相差O.5 oC (103马来松香试样)或0.8oC (115马来松香试样), 取算术平均值为最终结果，表示到小数点后一位。5.4 酸值的测定按照GB/T8146的规定进行。5.5 乙醇不溶物含量的测定按照GB/T8146的规定进行。两次平行试验允许相差0.008%，取算术平均值为最终结果，表示到小数点后三位。5.6 皂化值的测定5.6.1 试剂5. 6. 1. 1 中性乙醇在95%乙醇(符合GB/T679)中加入几滴盼歌

7、指示剂，用氢氧化饵溶液滴定至微红色30s不褪为止。5.6. 1. 2 10g/L盼献指示剂称取1g盼歌(符合GB/T10729)溶于乙醇，用95%乙醇溶解稀释至100mL。5.6. 1. 3 0.5 mol/L氢氧化饵Z醇溶液称取33g氢氧化饵(符合GB/T2306)溶于少量不含二氧化碳的蒸馆水中，再加95%乙醇(符合2 GB/T 14021-2009 GB/T 679)至1000 mL混匀。5.6.1.4 0.5 mol/L盐酸标准溶液参照GB/T601中盐酸标准溶液配制与标定方法。用270oC ,._, 300 oC干燥至恒重的基准元水碳酸销标定。5.6.2 操作方法5.6.2.1 做两份

8、试料的平行测定。5.6.2.2 称取除去外壳部分并粉碎的马来松香试样约1g(精确到0.001g)于250mL锥形瓶中，加20 mL中性乙醇使样品完全溶解。用移液管吸取25mL O. 5 mol/L氢氧化饵乙醇溶液于已溶解的试样中。移液管应在瓶壁停留30s左右。将锥形瓶接上球形冷凝器，置水浴上加热回流2h并不时摇动锥形瓶，皂化毕，取下锥形瓶冷至室温。加人盼歌指示剂0.5mL，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色恰消失为止，记下用量。同时做空白试验。5.6.3 结果计算和表示马来松香的皂化值测定采用马来松香与过量的氢氧化饵乙醇溶液反应，多余未反应的氢氧化御用盐酸标准溶液作滴定剂，进行滴定。盐酸

9、的浓度c(HCl)=0. 5 mol/Lo 皂化值为中和1g马来松香所消耗的氢氧化饵(KOH)的质量分数Wz计，单位为毫克每克(mg/g)。按式(1)计算。(V -Vz) X cXM Wz 二二m 式中:V一空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL);Vz一一滴定试样消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL);C 一一一盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); M-氢氧化御的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moL)(M=56. 11); m一一一试样质量的数值，单位为克(g)。两次平行试验结果允许误差1.00取算术平均值为最终结果，表示到小数点后一位。5. 7 马来酸黯加

10、合物含量的测定5.7.1 试剂5.7. 1. 1 石油酷(HG3-1003) ，沸程60oC ,._, 90 oC。5.7. 1. 2 中性乙醇，同5.6. 1. 10 5.7. 1. 3 盼歌指示剂，同5.6. 1. 20 . ( 1 ) 5.7. 1. 4 0.25 mol/L氢氧化饵乙醇标准溶液:称取16.5g氢氧化饵(符合GB/T2306)溶于少量不含二氧化碳的蒸馆水中，再加95%乙醇(符合GB/T679)至1000 mL，混匀。以工作基准试剂邻苯二甲酸氢伺(符合GB1257)为基准物质。参照GB/T601中氢氧化销标准溶液标定方法进行标定。准确至0.001mol/Lo 5.7. 1.

11、 5 0.05 mol/L氢氧化饵乙醇标准溶液:将按5.7.1.4配制的0.25mol/L氢氧化饵标准溶液用不含二氧化碳的蒸馆水稀释5倍配制而成。5.7.2 操作方法5.7.2.1 做两份试料的平行测定。5.7.2.2 称取除去外表部分并粉碎的马来松香试样约2g(精确至0.001g)于150mL梨形分液漏斗中，沿壁加入6mL中性乙醇、6mL石油酶，小心摇动，待样品完全溶解后，用移液管准确加人1.00 mL 蒸馆水(对103马来松香试样)或加入0.75mL蒸馆水(对115马来松香试样)，激烈震荡1min后静置10 min，使其充分分层。将下层乙醇溶液放人另一分液漏斗中，上层石油隧层保留在原分液漏

12、斗内。再加6mL石油隧于乙醇溶液中，如前法萃取分离。合并两次上层石油隧于一个分液漏斗内。加入6mL 中性乙醇和1.00 mL蒸馆水(对103马来松香试样)或加入0.75mL蒸馆水(对115马来松香试样)进行萃取，如前操作分出的下层乙醇溶液和前面的乙醇溶液合并。再用石油隧萃取乙醇溶液两次，每次12 mL，将下层乙醇溶液分出后，移入150mL锥形瓶中，加入10mL中性乙醇稀释，再加入盼歌指示剂。.5mL，用0.05mol/L氢氧化饵乙醇标准溶液进行滴定(115马来松香试样用0.25mol/L氢氧化饵乙醇标准溶液滴定)至呈微红30s不褪为止。记下用量。5.7.3 结果计算和表示马来酸断加合物的含量以

13、马来酸断加合物在试样中所占的质量分数Wj计，以%表示。按式(2)计算。GB/T 14021-2009 M一-w c一盯-m ( 2 ) 式中:V滴定试样消耗氢氧化饵乙醇标准溶液的体积，单位为毫升(mL);c一一氢氧化御乙醇标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); M一一一氢氧化饵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moL)(M=56. 11); m一一试样质量，单位为克(g);t叫且两次平行试验结果允许相差0.5%。取算术平均值为最终结果，表示到小数点后一位。6 检测规则6. 1 检验分类产品检验分出厂检验和型式检验。6. 1. 1 出厂检验产品应经公司检验部门检验合格，并附有产品质量

14、合格证方可出厂，出厂检验项目为:外观、颜色、软化点、酸值、马来酸厨加合物含量。6. 1.2 型式检验型式检验项目包括表1所列的检验项目。有下列情况之一时，应进行型式检验:a) 当原辅材料及生产工艺发生较大变动时;b) 长期停产恢复生产时;c) 正常生产时，每半年检验不少于一次。6.2 取样方法马来松香检验应在同级品种同一批产品中进行，试样在包装完整的桶中随机选取。抽样数量按表2规定。取样部位距离桶壁应大于50mm，同时距离马来松香表面应大于50mm，取块状试样，每桶约取200 g，桶数少时可增加到400go 在取得的试样中，选取颜色最深的作为该批测定马来松香颜色的试样。用于测定其他指标的试样，

15、按所取试样等量混合，共取约300g装入暗色玻璃瓶中，并立即进行检验。1) 经验值来源于马文秀，程芝.马来松香中加合物测定方法的探讨口，南京林业工业学院学报.1980(3):68一75。4 GB/T 14021-2009 表2马来松香取样抽检的最少桶数每批马来松香桶数抽检数/%备注50以下8 不少于2桶51150 6 不少于4桶151 500 5 不少于8桶5011 000 4 不少于20桶6.3 结果与判定如果检验结果有一项不符合本标准要求时，应重新自两倍量的单元中采取样品进行复检，复检结果即使只有一项不符合本标准要求时，则批不合。7 包装、标志、运输和贮存7. 1 包装7. 1. 1 马来松

16、香用包装桶，应符合LY/T1145的要求。7. 1. 2 马来松香用镀钵铁桶包装。7. 1. 3 马来松香的其他包装由供需双方商定。7.2 标志7.2.1 包装容器应有明显而牢固的标志，其内容包括:产品名称、商标、标准编号、批号、毛重、净重、厂名、厂址、等级、生产许可证标识。批号的表示方法:用xx x x x x x x x九位数表示，前面六位数分别代表年、月、日，末尾三位数代表当日0时至24时收集马来松香的流水编号(001-999)。7.2.2 出口产品的标志按出口要求进行标识。7.3 运输马来松香运输装卸过程中应防止进水、污染和激烈撞击或抛摔，应保持包装的完好性。7.4 贮存马来松香存放在室内阴凉干燥处，不可靠近火源。5 OON-NO寸-H筒。国华人民共和国家标准马来松香GB/T 14021-2009 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷印张O.75字数口千字2009年8月第一次印刷开本880X12301/16 2009年8月第一版* 定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-38324 GB/T 14021-2009 打印日期:2010年3月26H F017