GB T 13098-2006 工业用环氧乙烷.pdf

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1、ICS 71. 080.10 G 17 道国中华人民共和国国家标准工业用环氧乙炕Ethylene oxide for industrial use 2006-01-23发布G/T 13098-2006 代替GB/T13098-1991 2006-门-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准工业用环氧乙院GB/T 13098-2006 祷中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4峰开本880X1230 1/16 印张O.

2、75 字数18千字2006年11月第一版2006年11月第一次印刷峙书号:155066 1-28300 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 13098-2006 目U本标准修改采用前苏联国家标准rOCT7568: 1988(环氧乙烧技术条件)C俄文版，含1994年修改通知单，以下简称rOCT标准)。本标准根据rOCT标准重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与rOCT标准章条编号的对照一览表。考虑到我国国情，在采用rOCT标准时，本标准做了一些修改。本标准与rOCT标准的主要差异如下:rOCT标准技术要求分为纯净和技术两

3、个等级，本标准分为优等品和一等品两个等级。本标准未设置不挥发物项目。本标准优等品指标与rOCT标准纯净级比较:环氧乙皖的质量分数由二三99.90%修改为二三99.95%，这是为了使指标更为合理;总醒的质量分数由0.001%修改为:;0.003%C本标准的第3章)，这是为了符合我国产品质量实际情况确定的;一一酸的试验方法中，将rOCT标准取50mL液态样品直接进行滴定修改为取70mL液态样品自然挥发至50mL后进行滴定(本标准的4.7)。这是为了消除样品中二氧化碳对酸测定的影响;一水分和色度试验方法采用了通用方法国家标准(本标准的4.6和4.的。本标准代替GB/T13098-1991(工业环氧乙

4、烧。本标准与GB/T13098-1991相比主要变化如下:一一增加了二氧化碳和色度两个项目，取消了无机氯项目(1991年版的第3章，本版的3.2); 一取消了合格品等级;优等品和一等品含量指标分别由99.0%和二三98.0%修改为注99.95%和二三99.90%;总醒指标分别由0.01%和豆0.10%修改为0.003%和0.01%;一等品水分指标由:;0.1%修改为0.05%0(1991年版的第3章，本版的3.2)。环氧乙:皖含量的试验方法采用了rOCT标准的试验方法，由滴定法改为差减法(1991年版的4.2，本版的4.2)。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标

5、准由全国化学标准化技术委员会有机分会CSAC/TC63/SC2)归口。本标准由扬子石油化工股份有限公司和上海石油化工股份有限公司负责起草。本标准主要起草人:贾贵、吴晨光、章洪良、屈玲姆。本标准于1991年7月首次发布。I G/T 13098-2006 工业用环氧乙皖1 范围本标准规定了工业用环氧乙:皖的要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输、贮存及安全。本标准适用于乙烯直接氧化法制取的环氧乙烧。该产品主要用作合成助剂、医药、化纤、染料中间体等。分子式:C2H40结构式:CH2一CH2-/ 。相对分子质量:44.01l是否可使用这些宽件GB/ T 601 GB/ T 603 NEQ) GB

6、/ T 1250 GB/ T 3143 GB/ T 3723 GB/ T 6283 eqv ISO 760 :1 978) GB/ T 6680 GB/ T 6682 分析3GB/ T 9722 化学试;中华人民共和国国务院g质监局(2003)46号气瓶安全监察规劳部发(1994)262号液化气体汽车罐车安全监察规程3 要求3. 1 外观:无色透明，无机械杂质。3.2 工业用环氧乙:境应符合表1所示的技术要求。文件，其随后所有GB/T 13098一2006表1技术要求指标项目优等品一等品环氧乙:烧的质量分数/%、?99. 95 99. 90 总醒(以乙醒计)的质量分数/%J 0.003 0.0

7、1 水的质量分数/%主三0.01 0.05 酸(以乙酸计)的质量分数/%飞产、0.002 0.010 二氧化碳的质量分数/%: 、0.001 0.005 色度/Hazen单位(销，钻色号)王二5 10 4 试验方法4. 1 菁示试验方法规定的-些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。4.2 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。4.3 外观于50mL具塞比色管中，加入液态实验室样品，在日光灯或日光下轴向目测。4.4 环氧Z

8、院含量的测定4.4.1 方法提要用100.00减去环氧乙:皖中各种杂质质量分数的总和，计算得到环氧乙烧的质量分数。4.4.2 结果计算环氧乙皖含量的质量分数u勺，数值以%表示，按式(1)计算:W = 100 .OO-w， 式中z. ( 1 ) Wi 环氧乙皖中各种杂质(总醒、水、酸、二氧化碳)质量分数的总和，分别按4.5、4.6、4.7和4.8测定。4.5 总醒(以Z醒计)含量的测定4.5.1 方法原理当洛液的pH值为34时，亚硫酸氢铀与醒反应生成-起基磺酸，用腆标准滴定榕液滴定未反应的亚硫酸氢销。加入碳酸氢铺，改变榕液的pH值，使与醒反应的亚硫酸氢根释放出来，再用腆标准榕液滴定释放的亚硫酸氢

9、根，计算试样中以乙醒计的总醒的含量。4.5.2 试剂4.5.2.1 碳酸氢铀。4.5.2.2 元水乙醇。4.5.2.3 硫酸榕液:c(l/2H2S04)=0.5mol/L。4.5.2.4 亚硫酸氢铀标准溶液:c(1/2NaHS03)=0.10 mol/L。称取5g亚硫酸氢锅，精确至0.1g，榕于少量水中，加入50mL无水乙醇并移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度。用硫酸溶液调节其pH值至3.5 (用pH计测定)。此搭液每次使用前须进行2 GB/T 13098-2006 pH值测定，若梅液的pH值低于3.0.则此洛液不能使用，应重新配制。4.5.2.5 亚硫酸氢铀标准榕液:c(1/2NaH

10、S03)=0.02 mol/L。用亚硫酸氢铀溶掖(4.5.2.4)于使用前稀释，并调节pH值至3.5。4.5.2.6 腆标准滴定溶液:c(1/212)=0.1 mol/L。4.5.2.7 腆标准滴定溶液:c(1/212)工0.01mol/L。4.5.2.8 淀粉指示液:5g/L。4.5.3 仪器4.5.3.1 一般实验室仪器。4.5.3.2 微量滴定管:分刻度0.02mL。4.5.3.3 夹套移液管:5mL。于5mL移液管外装一玻璃套管，套管两端用橡皮塞塞住。使用时，夹套管中装入冰盐水。夹套移液管示意图见图1。2 1 玻璃套管;2一一橡皮塞;3 移液管。图1夹套移灌管示意图4.5.4 分析步骤

11、用移液管吸取25.0mL亚硫酸氢铀标准榕液，置于内盛50mL水的具塞磨口瓶中，置于冰浴中冷却至OOC40C.用夹套移液管取5.0mL实验室样品置于磨口瓶中，盖紧瓶塞，摇匀，于冰j谷中放置30 min.加入淀粉指示液1mL.用腆标准滴定搭液滴定至悔液呈蓝色，保持30s不褪色，不汁读数。加1g碳酸氢铀，此时溶液蓝色消失。通过微量滴定管用腆标准滴定溶液滴定至梅液出现蓝色，并保持30s不褪色即为终点，读取消耗的腆标准滴定溶液的体积。注:样品的含醒量在质量分数为0.01%以上时，用亚硫酸氢锅标准溶液(4.5.2.4)和腆标准滴定溶液(4.5.2.6)进行测定;含醒量在质量分数为0.01%以下时，用亚硫酸

12、氢纳标准溶液(4.5.2.5)和腆标准滴定溶液(4.5.2.7)进行测定。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂洛液做空白试验。4.5.5 结果计算总醒(以乙醒计)含量的质量分数t屿，数值以%表示，按式(2)计算: M一凡一向飞-VV一一一. ( 2 ) 式中:Vj一一试料消耗腆标准滴定海液(4.5.2.6)或(4.5.2.7)的体积的数值，单位为毫升(mL); Vz一一一空白消耗腆标准滴定溶液(4.5.2.6)或(4.5.2.7)的体积的数值，单位为毫升(mL); c 腆标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M 乙醒(1/2C2H4 0)的摩尔

13、质量的数值，单位为克每摩尔(g/moDCM(1 /2C2 H4 ) = 22. 02J ; V一一试料的体积的数值，单位为毫升(mL); P4一-40C时环氧乙烧的密度的数值，单位为克每毫升(g/mU(4 =0.891)。GB/T 13098-2006 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，当总醒的质量分数在0.01%以下时不大于0.0005%;当总醒的质量分数在0.01%以上时不大于0.002%。4.6 水含量的测定按GB/T6283的规定进行，用夹套移液管移取实验室样品。必要时反应瓶外面用冰水浴冷却，以防止加入样品时因样品暴沸使滴定液溅出。取两次重复测定结果

14、的算术平均值为测定结果，两次测定结果的绝对差值，当水分在0.01%以下时不大于0.001%;当水分在0.01%以上时不大于0.003%。4. 7 酸(以Z酸计)含量的测定4.7.1 方法提要以酣歌为指示剂，用氢氧化铀标以乙酸计的酸含量。4.7.2 试荆4. 7. 2. 1 氢氧化饷标准滴F啊4. 7. 4 分析步骤于冷却至OOC能存在的二氧化向在冰浴上标准滴定溶液滴中，用氢氧化铀橱式中:V1 氢氧化础V一一-实验室样4. 8 二氧化碳含量的测定4.8. 1 方法提要倒入该锥形瓶( 3 ) 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品气化后经色谱柱分离，用热导检测器检测，采用外标法定量。4.8.2

15、试剂4.8.2.1 高纯氮气:纯度大于99.99%(体积分数)。4.8.2.2 标准样品:二氧化碳标准气，浓度接近实际样品中的二氧化碳浓度(体积分数)，氮气为底气。4.8.3 仪器4.8.3.1 一般实验室仪器。4 GB/T 13098-2006 4.8.3.2 气相色谱仪:附热导检测器，灵敏度及稳定性符合GB/T9722中有关规定的任何型号的气相色谱仪。4.8.3.3 积分仪或色谱工作站。4.8.3.4 气体定量进样阅。4.8.3.5 复合膜气体取样袋:2L。4.8.3.6 医用注射器:5mL。4.8.3.7 微量注射器:25L。4.8.4 色谱柱及典型操作条件本标准推荐的色谱柱及典型操作条

16、千柱及操作条件也可使用。色谱柱l 氮气;2 二氧化碳;3水。图2二氧化碳含量测定的典型色谱图30 12 0 5 GB/T 13098-2006 4.8.5 分析步骤4.8.5.1 设定操作参数根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。4.8.5.2 标准样晶分析通过气体进样阀将一定体积的标准样品注入色谱仪，进行色谱分析，测量二氧化碳的峰面积。标准样品两次重复测定二氧化碳的峰面积之差应不大于其算术平均值的5%，取其算术平均值供计算样品中二氧化碳含量用。4.8.5.3 试样分析用高纯氮气反复置换气体取样袋，排空取样袋中的气体。用在低温冷冻过的医用注射器吸取1 mL2

17、mL液态实验室样品注入金属取样袋中，使样品于常温下完全气化。用气化后的试样吹洗色谱仪的气体进样阀或玻璃注射器，将与标准样品相同体积的气态试样注入色谱仪进行分析，记录二氧化碳的峰面积。之后，可升高色谱仪柱箱温度至1800C，使环氧乙烧组分尽快从色谱柱流出，将色谱仪柱箱温度降至正常测定时的操作条件，待仪器稳定后开始下一次分析。4.8.6 结果计算二氧化碳含量的质量分数叫，数值以%表示，按式(4)计算:四生三七Cs( 4 ) 式中:A一一试料中二氧化碳的峰面积;人一一标准样品中二氧化碳的峰面积;Cs 标准样品中二氧化碳的浓度的体积分数，数值以%表示。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行

18、测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的30%。二氧化碳测定值小于0.0005%时，按小于0.0005%报告。4.9 色度的测定在冷却至OOC40C的50mL比色管中加入实验室样品至刻度。用吸水纸擦干比色管外壁的冷凝水，迅速按GB/T3143的规定进行测定。5 检验规则5. 1 检验分为出厂检验和型式检验。5. 1. 1 出厂检验项目为表1中的环氧乙:皖含量、总醒含量、水含量和酸含量，应逐批进行检验。5. 1.2 型式检验项目为表1中的全部项目，在正常生产情况下，每月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验。a) 更新关键生产工艺;b) 主要原料有变化;c) 停产又恢

19、复生产;d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异;e) 合同规定。5.2 以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批，每批不超过600t。5.3 采样按GB/T6680的规定进行。5.3.1 生产厂可从贮罐中或生产线上采取有代表性的样品，用户可以从贮运槽车中采取有代表性的样品，或从同一批环氧乙皖钢瓶中采样，采取样品的钢瓶数不应少于总钢瓶数的10%，但采样的钢瓶数不得少于3瓶。采样可用钢瓶或试样瓶采样，采样者应熟悉和遵守GB/T3723的规定。5.3.2 用样品瓶采样时，将清洁干燥的具塞样品瓶及连接环氧乙皖容器阀的导出管一并置于冰浴中冷GB/T 13098-2006 却，冷

20、却时应保持容器和连接管的干燥。采样时，将导出管与环氧乙烧容器阅口连接，打开容器间将样品导人瓶内，采样完毕后，关闭容器阀，塞住样品瓶塞，拆除连接用导向管，清洗、干燥备用。5.3.3 采样量不少于300mL，贮于清洁干燥的采样钢瓶或样品瓶中。贴上标签，注明产品名称、生产日期、批号、采样日期和采样者姓名等。样品瓶应密封并保存在冰浴中。采样后应尽快进行分析。5.4 工业用环氧乙烧应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂的环氧乙烧都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括:生产厂名称和厂址、产品名称、生产日期或批号、质量等级、净质量和本标准编号等。5.5 使用单

21、位可按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。产品的验收期限一般为自出厂日期起30日内，验收期限也可由供需双方协商确定。5.6 检验结果的判定按GB/T1250中规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准的要求时，则应重新加倍采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品应作降等或不合格处理。6 包装、标志、运输和贮存6. 1 包装工业用环氧乙烧应采用不锈钢钢瓶包装，或采用罐体材料为不锈钢的罐车灌装，钢瓶、罐车的检查、充装、使用、管理等事项应按特种设备安全监察条例、压力容器安全技术监察规程、气瓶安全监察规程和液化气体汽车罐车安全监察规程的规定执行。钢

22、瓶和罐车的充装量不得大于0.79kg/Lo 工业用环氧乙皖也可用经国家有关部门认可能确保安全的其他容器包装、灌装，并按该容器的有关安全监察、管理规定执行。6.2 标志工业用环氧乙烧包装容器上应有牢固的标志，标明产品名称、生产厂名称和厂址、商标、生产日期或批号、质量等级、净质量、生产许可证号和本标准编号等。产品包装容器上还应显著地标明GB190规定的易燃液体、爆炸品及有毒品标志。6.3 运输和贮存充装有工业用环氧乙烧的钢瓶，贮存和运输按气瓶安全监察规程执行。灌装有工业用环氧乙:民的罐车应在氮气密封下运输，氮气的体积分数不低于99.9%，密封氮气中氧的体积分数不得大于0.5%，密封氮气压力O.28

23、 MPaO. 35 MPa。此外，还应执行压力容器安全技术监察规程、液化气体汽车罐车安全监察规程等有关规定。工业用环氧乙烧储罐罐体材料应优先采用不锈钢。贮存有工业用环氧乙皖的储罐应采用氮气密封，氮气的体积分数不低于99.9%，氮气密封中氧的体积分数不得大于0.5%，氮气密封压力O. 07 MPaO. 35 MPa，贮存温度不高于100C。7 安全7. 1 环氧乙炕为易燃、易爆的有毒液体，沸点10.70C，闪点一17.80C，自燃点4290C，爆炸极限的体积分数为3%100%。温度高于400C时环氧乙皖开始聚合。环氧乙皖与催化剂(如氯化铝、铁的氧化物、氧化铝、金属伺、酸、碱)接触时能分解或聚合，

24、放出大量热量，严重时能导致爆炸。7.2 环氧乙烧为强麻醉剂，能引起急性中毒和慢性中毒。短时间吸入低浓度环氧乙皖蒸气会剌激眼鼻，引起肺部充血，短时间接触高浓度环氧乙:院蒸气会引起头疼、恶心、呕吐和呼吸困难。液态环氧乙烧接触皮肤会引起皮肤冻伤。CON-O伺-H筒。GB/T 13098-2006 附录(资料性附录)本标准章条编号与rOCT标准章条编号对照A 表A.l给出了本标准章条编号与rOCT标准章条编号对照一览表。表A.1本标准章条编号与rOCT标准章条编号对照本标准章条编号对应rT标准章条编号1 2 3 1.1、1.24.1 4. 2 3.1 4. 3 4.4 3.3 4. 5 3. 7 4. 6 3. 5 4. 7 3.6 4.8 3.8 4.9 3. 9 5 2、3.26. 1、6.21.3、1.46.3 4、57 侵权必究书号:155066 1-28300 定价:10.00元9唔版权专有GB/T 13098-2006