GB T 26324-2010 羟基亚乙基二膦酸.pdf
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1、ICS 13.060.25;71. 100.40 G77 道昌和国国家标准11: -、中华人民GB/T 26324-2010 经基亚乙基二麟酸1-Hydroxyethylidene- 1 , 1-diphosphonate acid 2011-01-04发布事立码防伪/中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2011-12-01实施发布GB/T 26324-2010 目Jj1=1 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术
2、委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC 5)归口。本标准负责起草单位:河南清水源科技股份有限公司、江苏江海化工集团有限公司、广州市特种承压设备检测研究院、山东省泰和水处理有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人:王志清、吴文导、叶伟文、朱传俊、李琳、王忠英、杨麟、李翠娥、白莹、王东海。I GB/T 26324-2010 主圣基亚乙基二麟酸1 范围本标准规定了阻垢缓蚀剂起基亚乙基二腾酸(HEDP)的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于水处理剂是基亚乙基二腾酸(HEDP)。分子式:C2HS07P2 结构式:OHOHOH 1 1 1 Ho-P一C-P-OH
3、11 1 11 o CH30 相对分子质量:206.03(按2007年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T191-2008 ,ISO 780:1997 , MOD) GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602一2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(lSO6353-1 :1 982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一200
4、2,ISO6353-1 :1 982 , NEQ) GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 ,ISO 3696:1987 , MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 要求3. 1 外观:元色或浅黄色透明液体。3.2 坦基亚乙基二腾酸按相应的试验方法测定应符合表1要求。表1项目指标活性组分(以HEDP计)的质量分数/%飞50.0 磷酸(以PO,3一计)的质量分数/%主三0.80 亚磷酸(以P03计)的质量分数/%运二2.0 1 GB/T 26324-2010 表1(续)项目指标氯化物(以Cl-计
5、)含量/(g/g)主三200 pH值。og/L水溶液)1.52.0 密度(20C)/(g/cm3) 二1. 36 钙整合值(以CaC03计)/(mg/g)二三450 铁(以Fe计)含量/(g/g)运二20 4 试验方法警告:挂基亚Z基二麟酸对皮肤和眼睛有一定的腐蚀性和剌激性,操作人员在进行作业时应戴防护手套和眼镜,避免与皮肤直接接触。分析中使用的强酸、强耐具有腐蚀性,使用时应注意。溅到身上时,用大量水冲洗。4.1 通则本标准所用试剂,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三极水的规定。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、G
6、B/T 602、GB/T603之规定制备。4.2 活性组分的测定4.2. 1 方法提要是基亚乙基二腾酸中含有的有机腾酸、磷酸和亚磷酸,经加入硫酸和分解剂加热分解,均转变成正磷酸。加入哇铝拧酣溶液后生成磷铝酸喳琳沉淀,过滤、洗涤、干燥、称量,计算总磷含量。减去正磷酸、亚磷酸相当的磷含量后计算出活性坦分。生产控制过程中可参见附录Ao4.2.2 试剂和材料4.2.2. 1 硝酸。4.2.2.2 过硫酸饵。4.2.2.3 硫酸溶液:1+4。4.2.2.4 硝酸溶液:1+1。4.2.2.5 喳铝拧酣溶液。制备方法:溶液1:称取70g铝酸铀,溶于150mL水中。溶液II:称取60g拧朦酸,榕于85mL硝酸
7、和150mL水的混合液中。溶液田z量取5mL喳琳,溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。在不断搅拌下,先将溶液I缓慢加入到溶液E中,再将溶液皿缓慢加入到溶液E中,混匀。放置24 h,过滤。在滤液中加入280mL丙酣,用水稀释至1000 mL,混匀。贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。2 GB/T 26324-2010 4.2.3 仪器、设备增塌式过滤器:滤板孔径为5m15m。4.2.4 分析步骤4.2.4. 1 试液的制备称取约4g试样,精确至0.2mg,加水溶解,全部转移到500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。此为试液A,供测定活性组分、正磷酸、亚磷酸含量用。4.2.4.2 测定移取10.00m
8、L试液A,置于400mL高型烧杯中。加10mL硫酸溶液,0.5 gO. 7 g过硫酸饵,盖上表面皿,置于可控电炉(1000 W)或微波消解电炉上缓慢加热至出现浓厚白烟。取下表面皿,直至白烟几乎赶尽,溶液呈薪稠状,仔细观察刚有细微结晶出现时,即取下冷却,分解的全过程约为30mino 加入100mL水,加热,待结晶溶解后,稍冷,加入15mL硝酸溶液、50mL哇铝拧酣溶液,盖上表面皿,置于沸水浴中,放置30min。取出后冷却至室温。冷却过程中摇动3次4次。用预先于(180士5)OC下恒量的增塌式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀3次,每次用水约15 mL,将沉淀全部转移至带塌式过滤器中,继续用水洗
9、涤。所用洗水共约150mL。于(180土5)OC下烘干至恒量。4.2.5 结果计算4.2.5.1 总磷(以P计)含量以质量分数叫计,数值以%表示,按式(1)计算z式中:m,M,/Mz UJI=m 10/500 m,一一磷铝酸喳琳沉淀的质量的数值,单位为克(g); M , -.一磷的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M, =30. 97); Mz一一磷铝酸哇琳的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(Mz =2 212.73); m 试料的质量的数值,单位为克(g)。4.2.5.2 活性组分(以HEDP计)以质量分数Wz计,数值以%表示,按式(2)计算z. ( 1 ) Wz =
10、(W, -W3M,/Mz -W4M,/M3)M4/2M, ( 2 ) 式中zW,一总磷(以P计)的质量分数;W3十一4.3测得的磷酸(以P043一计)的质量分数;W4一-4.4测得的亚磷酸(以P033-计)的质量分数;M, -磷的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M, =30.97); Mz一一磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(Mz二94.97);M厂一亚磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M3 =78.97); M4 是基亚乙基二麟酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M4 = 206.03)。4.2.6 允许差取平行测定结果的算
11、术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。3 GB/T 26324-2010 4.3 磷酸含量的测定4.3. 1 方法提要在酸性条件下,正磷酸和锢酸锻反应生成黄色的磷铝杂多酸,用抗坏血酸还原成磷铝蓝,使用分光光度计,于最大吸收波长(710nm)处测定吸光度。4.3.2 试剂和材料4.3.2. 1 抗坏血酸溶液:20g/L。称取10g抗坏血酸溶于约50mL水中,加入0.20g乙二胶四乙酸二铀及8mL甲酸,用水稀释至500 mL,混匀。贮存于棕色瓶中,保存期15d。4.3.2.2 铝酸锻溶液:26 g/L。称取13g铝酸镀溶于200mL水中,加入0.5g酒石酸锦饵和120mL硫酸,
12、冷却后用水稀释至500 mL,混匀。贮存于棕色瓶中,保存期两个月。4.3.2.3 磷酸盐标准溶液:1mL含有0.02mg P043 0 移取20.00mL按GB/T6022002中表l配制的0.1mg/mL磷酸盐(P04)标准溶液,置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。4.3.3 仪器、设备分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池。4.3.4 分析步骤4.3.4. 1 校准曲线的绘制在6个50mL容量瓶中,分别加入0.00mL(试剂空白)、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00 mL磷酸盐标准榕液。分别加水至约25mL,各加2.0mL铝酸镀溶液
13、、3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温放置10mino使用分光光度计,用1cm吸收池,在710nm波长处,以试剂空白为参比测定其吸光度。以磷酸根含量Cmg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。4.3.4.2 测定移取1.00 mL试液A,置于50ntL容量瓶中,加水至约25mL.以下按4.3.4.1从各加2.0mL 铝酸镜溶液至以试剂空白为参比测定其吸光度操作。4.3.5 结果计算磷酸(以P043一计)含量以质量分数W3计,数值以%表示,按式(3)计算:式中zml X 103 W3=m交万日5ml一一根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出的磷酸根的量的数值,单位为毫克(m
14、g); m一一试料的质量的数值,单位为克(g)。4.3.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4 . ( 3 ) GB/T 26324-2010 4.4 亚磷酸含量的测定4.4.1 方法提要在pH值为7.07. 5的条件下,腆将亚磷酸根氧化成磷酸根。用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定过量的腆。反应式:H3P03十12+H20=H3P04十2HI12十2Na2S203 =2Nal十Na2S4064.4.2 试剂和材料4.4.2.1 五棚酸镀(NH4B50S.4H20)饱和溶液。4.4.2.2 硫酸溶液:1+304.4.2.3 腆标准溶液:c(l/212
15、)约0.1mol/L。4.4.2.4 硫代硫酸铀标准滴定溶液:C(Na2 S2 03)约0.1mol/L。4.4.2.5 淀粉指示液:Qg/L。4.4.3 分析步骤移取25.00mL试液A,置于250mL腆量瓶中,加入12mL五棚酸钱饱和溶液,加入25.00mL腆标准溶液,立即盖好瓶塞,于室温下暗处放置10min 15 min。加入15mL硫酸溶液,用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定,溶液呈浅黄色时,加入1mL2 mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。4.4.4 结果计算亚磷酸(以P033-计)含量以质量分数叫计,数值以%表示,按式(4)计算:式中z(Vo/1 000 - V
16、/1 000)cM/2 W4二mX 25/500 v。空白试验消耗硫代硫酸铀标准滴定溶攘的体积的数值,单位为毫升(mL);V一滴定试液消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);c一一一硫代硫酸锅标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M一亚磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=78. 97); m一一一试料的质量的数值,单位为克(g)。4.4.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4.5 氧化物含量的测定4.5. 1 方法提要.( 4 ) 以双液型饱和甘家电极为参比电极,银电极为指示
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