GB T 26310.4-2010 原铝生产用煅后石油焦检测方法 第4部分：油含量的测定 溶剂萃取法.pdf

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1、ICS 71. 100. 10 Q 52 GB 中华人民=1:1工./、不日国国家标准GB/T 26310.4-201 O/ISO 8723: 1986 原铝生产用般后石油焦检测方法第4部分:油含量的测定溶剂萃取法Carbonaceous materials used in the production of aluminium一Calcined coke一Part 4: Determination of oil content-Method by solvent extraction (ISO 8723: 1986 ,Carbonaceous materia1s for the produc

2、tion of a1uminium Ca1cined coke-Determination of oi1 content-Method by sol ven t extraction, IDT) 2011-01-14发布苦在码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会2011-11-01实施发布中华人民共和国国家标准原铝生产用般后石油焦检测方法第4部分:油含量的测定溶剂革取法GB/T 26310.4-2010/1508723: 1986 9导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社

3、秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2011年7月第一版2011年7月第一次印刷唔书号:155066 1-42735定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 26310.4-2010/ISO 8723: 1986 目。吕GB/T 26310(原铝生产用锻后石油焦检测方法共有5部分:一一第1部分:二甲苯中密度的测定比重瓶法;一一第2部分:微量元素含量的测定火焰原子吸收光谱法;第3部分:表现油含量的测定加热法;一一第4部分:油含量的测定溶剂萃取法;一一第5部分:残留氢含量的测定。本

4、部分为GB/T26310的第4部分。本部分等同采用1S08723: 1986(铝生产用炭素材料般后石油焦表面油含量的测定溶剂萃取法。本部分等同采用ISO8723:1986时，为了与我国标准体例一致，将其前言和引言删除，并将精密度条款单独列章。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:索通发展有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位:山东南山铝业股份有限公司。本部分主要起草人:钱康行、郎光辉、刘瑞、陈Y5b钧。I GB/T 26310.4-2010/ISO 8723: 1986 1 范围原铝生产用般后石油焦检测方法第4

5、部分:油含量的测定溶剂萃取法GB/T 26310的本部分规定了原铝生产用般后石油焦中油含量的测定方法。本部分适用于用溶剂萃取法测定原铝生产用假后石油焦中油含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 26297. 6 铝用炭素材料取样方法第6部分锻后石油焦(GB/T26297. 6-2010 , ISO 6375:1980 ,IDT) 3 方法原理在萃取容器中用二氧甲烧萃取试料中的油，试料中损失的质量即为油含量。注:在干燥过的试料中可能依然存在少

6、量的水，这些少量的水会被认作是泊。4 溶剂二锐甲烧:分析纯(纯度不小于98%)沸点为39c 40 c。警示:操作必须在排烟柜中进行，避免与皮肤接触和服入气体。注:使用过的二氯甲烧可以通过活性炭过滤或蒸馆法还原。如果蒸馆后还有黄色存在则表明存在盐酸，在此情况下，不能循环使用。5 仪器及装置5. 1 电烘箱:能控温在110.C士2.C。5.2 萃取装置z如图l所示，并包括下列部件:5.2. 1 圆形玻璃漏斗:容量1000 mL，装有一个有效直径为45mm50 mm的玻璃烧结板，孔径为160m250m.该烧结盘装有内部管子，允许气体排出。5.2.2 玻璃萃取增塌:耐真空，有效内径45mm50 mm，

7、装有一个玻璃烧结板，孔径为1.6m4m.5.2.3 玻璃收集器:有一个直径为4mm的聚四氟乙烯(PTFE)活塞。5.2.4 布氏玻璃烧瓶z容量2000mL。5.3 玻璃罐:在干燥和称重时支撑玻璃萃取增塌(5.2.2)。5.4 聚四氟乙烯封套:密闭接口。5.5 真空装置。5.6 干燥器:可用硅酸肢或活性氧化铝做干燥剂。1 GB/T 26310.4-2010/ISO 8723: 1986 1一一内阀门;2一一圆形玻璃漏斗z3 烧结盘;4 接头;5一-玻璃萃取增塌;6一-烧结盘;7 接头58一一玻璃收集器;9-一聚四氟乙烯旋塞;10 橡胶塞;11一一一真空装置;12一一布氏烧瓶。2 。-vN。由NO

8、FN 图1革取装置单位为毫米3 4 5 6 7 8 9 10 12 GB/T 26310.4-2010/1508723: 1986 6 取样和制样6. 1 取样按GB/T26297. 6的规定取样。6.2 制样将约200g的试样(5.1)用研体和研样研磨，直至全部通过4mm的筛子。放到电烘箱(5.1)中，在110.C士2.C保温2h，然后在干燥器(5.6)中冷却1h. 7 测定步骤7. 1 试料用二氧甲烧洗涤玻璃萃取增塌(5.2.2) ，使用的玻璃罐先在110.C土2.C的电烘箱(5.1)中保温干燥30min，在干燥器(5.6)中冷却到室温。称量带玻璃罐的增塌，精确至0.001g，称取约100

9、g试料(6. 2)(mo)，加入增塌，称量带玻璃罐(5.3)和试料的增塌，精确至0.001g(mj)。两次称量结果的差值为试料的质量(mo)。7.2 副定独立地进行两次测定，取其平均值。按图l组装萃取装置(5.2)，用聚四氟乙烯封套(5.4)密封接口。关闭旋塞，通过漏斗向玻璃萃取培塌(5.2.2)加入二氯甲烧，加到试料面以上2cm(约100mL)。等到所有泡腾停止(约5min)后，打开旋塞，起动真空装置(5.5)。当二氯甲烧达到旋塞的水平面，关闭旋塞。重复10次，每次排除前，用1min 时间萃取。关闭旋塞，取出玻璃萃取增塌，并擦去其外面的湿气。与玻璃罐(5.3)一起放在电烘箱(5.1) 中，于

10、110.C士2.C保温30mino从电烘箱中取出玻璃萃取增唱和玻璃罐，放到干燥器(5.6)中，使其冷却到常温。称量萃取后玻璃增塌、试料和玻璃罐的总质量，精确至0.001g克(m2)。8 测定结果的计算按公式(1)计算油量的质量分数(WlIb): 式中:mo-一试料的质量，单位为克(g); W油=旦L二旦旦x100% mo mj一一萃取前由玻璃罐支撑的盛有试料的增塌的质量，单位为克(g); m2一一萃取后由玻璃罐支撑的盛有试料的增塌的质量，单位为克(g)。检验结果为两次测定值的算术平均值，两次连续测量差值不大于0.01%。9 精密度由九个不同实验室进行的实验室试验得出的精密度如下:一一重复性限r

11、=O.023%; . ( 1 ) GB/T 26310.4-2010/ISO 8723: 1986 一一再现性限R=0.050%。10 检测报告检测报告应包括下列内容:a) 试样标识;b) 本部分编号;c) 检验结果:两次测定结果的平均值，保留到小数点后两位数字;d) 检验过程中观察到的异常现象;e) 本部分没有涉及的操作或者是可以选择的详细操作;。试验日期。26310.4-2010 打印日期:2011年8月22R F002 版权专有侵权必究当&书号:155066.1-42735 定价:14.00元c.o co 。3.-旷3(J 卜、3 、U。田-3 4 o o -.;t o .-M c.o (J H . 。阁