SN T 1851-2006 纺织品中阻燃整理剂的检测方法 气相色谱 质谱法.pdf
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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1851-2006 纺织品中阻燃整理剂的检测方法气相色谱-质谱法Determination of retardant in textiles-GC-MS mothod 2006-11-10发布2007-05-16实施中华人民共和国也古国家质量监督检验检亵总局JJtL. 1.1 前言本标准附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国深圳出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:李丽霞、张伟亚、刘彩明、王成云、樊秀荣、唐莉纯、精乃清。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN斤1851-20061 范围
2、本标准规定了纺织的检测方法。纺织品中阻燃整理剂的检测方法气相色谱-质谱法SN/T 1851-2006 、五澳联苯酶及八澳联苯耻本标准适用于纺织品中阻燃整理剂三(2,3-二模、五澳联苯酷及八澳联苯酷的测定。2 术语和定义下列术语和定义适用于本标纺织品阻燃整理荆添加;在纺织品中防phosphate)、多澳联苯(ether)及人澳联苯醋(03 原理AIIII 。如z三(2,3-二澳丙基)磷酸盐(Tris(2 , 3-dibromopropyD (pentabrominated diphenyl 样品采用甲苯作为提取榕剂经索氏抽提,提取掖经过浓缩处理,用气相色谱-质谱仪进行色谱质谱分析。4 试剂和标准
3、晶4. 1 甲苯t色i普纯。4.2 三(2,3-二澳丙4.3 多澳联苯标准品4.4 (4. 2) ,置于100mL 4.5 多澳联苯标准4.6 4. 7 八模联苯酷标4.8 内标物:十氯联苯,纯度-一-蹬撵黯瞿,.3-二澳丙基)磷酸盐标准晶度为100mg/L。别置于100mL容量瓶中,4.9 内标物标准储备恪掖:准确称取适量的十氯联苯标准品(4.剖,用甲苯(4.1)配制成浓度为100 mg/mL的标准储备破。4. 10 棍合标准工作榕破:取适量内标物标准储备薛被(4.9)、三(2,3-二澳丙基)磷酸盐标准储备榕植(4.4)、PBB标准储备榕液(4.5)、被度为50mg/L的五澳联苯醋(4.的和
4、八模联苯醋(4.7)标准潜液,根据需要用甲苯稀(4.1)释成适用榷度的?昆合标准工作溶蔽。4. 11 内标海被z取适量内标物储各挥军植(4.9) ,根据需要用甲苯(4.1)稀择成适当放度的榕蔽。1 SN/T 1851-2006 5 仪器和设备5. 1 气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)。5.2 分析天平:感量1mg。5.3 索氏提取装置。5.4 旋转蒸发器。5.5 容量瓶:10mL、100mL 5.6 有机过滤膜:O. 45mo 6 分析步骤6. 1 样晶制备取5.0 g 10.0 g代表性样品,将其剪碎至0.5cmXO. 5 cm以下,由匀。6.2 提取称取上述样品1g,精确至0.001g,
5、通过合适的方法(如使用纤维素套管)将其放至安装好的索氏提取装置中,加入1.5倍虹吸管体积的甲苯(4.1)到接受瓶中,抽提3h,每秒流速1滴2滴。用旋转蒸发器将提取破眼缩至2mL3 mL,转移至10mL容量瓶(5.5)中,用甲苯(4.1)定容至刻度。用0.45m过滤膜(5.6)将样被过搪至样品瓶后进样。6.3 气相色谱-质i普参考条件由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。6. 3. 1 色谱柱:DB-5HT石英毛细管柱,30mXO. 25 mm(内径)XO. 1m,或相当者。6.3.2 色谱柱温度:初瘟1100C,保持2min,以40
6、oC/min升至200oC,然后以30oC/min升至270.C,再以5.C/min升至2800C,最后以10oC/min升至3150C保持3mino 6.3.3 进样口祖度:250.Co6.3.4 色谱-质谱接口温度:300oCo6.3.5 离子掘温度:250oCo6.3.6 载气:氮气,纯度二三99.999%;流速,1.5 mL/mino 6.3. 7 进样量:1L. 6.3.8 进样方式:不分流进样,1.0 min后开闹。6.3.9 电离方式:Elo 6.3.10 质量扫描范围:(l00800)amuo 6. 3. 11 电离能量:70eV o 6. 3. 12 电子倍增器电压:1.3k
7、Vo6. 3. 13 榕剂延迟.3.5 mino 6.3. 14 MS分段扫描:3.5 min4. 5 min,选择离子监测模式,监测离子:m/z 23 1. 9; 4. 5 min 5.2 min,选择离子监测模式,监测离子:m/z 311.8; 5. 2 min6. 0 min,选择离子监测模式,监测离子:m/z 39 1. 6 ;6. 0 min6. 5 min,选择离子监测模式,监测离子:m/z309.8;6. 5 min7. 5 min,选择离子监测模式,监测离子:m/ z 389. 6; 7. 5出口8.1 min,选择离子监测模式,监测离子:m/z 403.8 , m/z 497
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