JJG 1034-2008 光谱光度计标准滤光器检定规程.pdf
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1、中华人民共和国国家计量检定规程JJG 1034-2008光谱光度计标准滤光器Reference Filter for Calibration Spectrophotometer20080131发布 20080430实施国家质量监督检验检疫总局发布光谱光度计标准滤光器检定规程Verification Regulation of ReferenceFilter for Calibration Spectrophotometer矿一、; 2i JJG 10342008 l5 2a O弋一一一一j本规程经国家质量监督检验检疫总局于2008年1月31日批准,并自2008年4月30日起施行。归口单位:全国
2、光学计量技术委员会起草单位:中国计量科学研究院辽宁省计量科学研究院湖北省计量科学研究院本规程委托全国光学计量技术委员会负责解释本规程主要起草人:张巧香(中国计量科学研究院)王煜(中国计量科学研究院)石丽平(辽宁省计量科学研究院)黄庭茂(湖北省计量科学研究院)参加起草人:郑春弟(中国计量科学研究院)李平(中国计量科学研究院)冯国进(中国计量科学研究院)JJG 1034-2008目 录1范围一2引用文献一3术语和计量单位一4概j盎一41透射比标准滤光片。42波长标准滤光片一43杂散辐射标准滤光片一5计量性能要求一6通用技术要求。61外观要求一62外形尺寸要求一7计量器具控制。71检定条件72检定项
3、目73检定方法74检定结果处理一75检定周期一附录A吸收型波长标准滤光片的特性参数一附录B截止型杂散辐射标准滤光片的特性参数一附录C雾度一附录D算术平均值和贝塞尔公式一附录E光谱光度计标准滤光器测量不确定度评定实例一附录F透射比标准滤光片检定证书内页格式一附录G吸收型波长标准滤光片检定证书内页格式一附录H干涉滤光片检定证书内页格式一附录I截止型杂散辐射标准滤光片检定证书内页格式_ ;)约约”mmm柳锄柳VvVvvvll;(;(HG 1034-2008光谱光度计标准滤光器检定规程1范围本规程适用于光谱光度计(含分光光度计)检定用标准滤光器(以下简称标准滤光器)的首次检定、后续检定和使用中的检验。
4、检定用标准滤光器的型式评价中有关计量性能的要求可参照本规程执行。2引用文献JJF 1032-2005光学辐射计量名词及定义JJF 1001-1998通用计量术语及定义JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示JJG 8121993干涉滤光片检定规程JJG 1782007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程使用本规程时,应注意使用上述引用文献的现行有效版本。3术语和计单位下列术语适用于本规程中。31透射比标准滤光片transmittance reference filter透射比标准滤光片是用于传递光谱透射比的标准样品,其主要计量技术指标为光谱透射比,计量单位是1。32 吸收型波长标准滤光
5、片 wavelength reference filter of absorption type吸收型波长标准滤光片是以吸收峰的峰顶值的方式来传递波长量值的标准样品,其主要计量技术指标为波长,计量单位是nm。33干涉滤光片interference filter干涉滤光片是以其最大透射比的峰值位置来传递波长量值的标准样品,其主要计量技术指标为波长,计量单位是nm。34杂散辐射标准滤光片stray radiant reference filter本规程中的杂散光指JJF 1032-2005中483杂散光定义中的异色杂散辐射,杂散辐射标准滤光片是用截止区的透射比来衡量仪器的杂散辐射,以光谱吸光度表示
6、,计量单位是1。35正反面检测差值differenee of bidirectional transmittance指辐射束从标准滤光片的正反两个方向通过时,由于标准滤光片本身的性能而造成的改变量。36透射比均匀性uniformity of transmittance本规程特指由于标准滤光片性能,造成中心光斑点与距中心光斑点上下各5 mm处的辐射束的变化量。1jjG 1034-20083。7相对峰高relative depth of vale吸收型波长标准滤光片的相对峰高是指特征峰峰谷的透射比值与相邻特征峰峰顶最小透射比值的差值的绝对值。计量单位是1。38吸收峰对称性symmetry of a
7、bsorption vale吸收型波长标准滤光片的对称性是指特征峰的波长值与理论波长值的差值的绝对值,理论波长值可以认为是特征峰相对峰高的半峰高处两波长值的平均值。计量单位是rim。39斜率slop _指截止型杂散辐射标准滤光片在截止区和透光区中间的过渡区的曲线的陡峭程度,是该过渡区曲线的一阶导数。计量单位是1nm。4概述标准滤光器是用于检定光谱光度检定装置的透射比、波长和杂散辐射的计量标准器具。标准滤光器包括透射比标准滤光片(中性灰玻璃滤光片、镀金属膜的滤光片、重铬酸钾滤光片等),波长标准滤光片(干涉滤光片、氧化钬滤光片、镨钕滤光片、镨铒滤光片),杂散辐射标准滤光片。41透射比标准滤光片透射
8、比标准滤光片主要用于光谱光度计透射比示值的检定,由透射比标准滤光片提供稳定、均匀的透射比值。为了减少被测仪器中波长等因素的影响,要求透射比标准滤光片的波长选择性尽可能小。42波长标准滤光片吸收型波长标准滤光片和干涉滤光片主要是用于光谱光度计波长示值的检定,因为这两种滤光器中前者能提供一个陡峭的、尖锐的光谱吸收峰;后者能在特定波长下提供尖锐的高光谱透射。43杂散辐射标准滤光片杂散辐射标准滤光片用于确定仪器的杂散辐射的检定。因为杂散辐射标准滤光片在一段波长区具有高透射,在另一段波长区具有高吸收的光谱特性。利用测量其高吸收光谱区的光谱透射比可以反映仪器杂散辐射的水平。要求杂散辐射标准滤光片在过渡区的
9、波长范围尽可能地窄,以便能有效地提供一个光透射和光吸收的对比。5计量性能要求透射比标准滤光片、干涉滤光片和杂散辐射标准滤光片均分成两个级别,各级标准滤光器的计量性能应满足表13和表5,6的要求;吸收型波长标准滤光片按照吸收峰的特性,把吸收峰分为一级吸收峰、二级吸收峰,各级吸收峰的计量性能应满足表4中相应的要求。表1可见区透射比标准滤光片级别 透射比 透射比 透射比 光谱透射比。(436,465,年变化量1 正反面检测差值1 均匀性1546,590,635 nm)l一级 008 3 Q03 2 05 O3 35 o8 15二级 30 07 10注:表16中上角标“I,”表示检定项目的类型,详细内
10、容参见7计量器具控制中的说明。“一”表示需要测量,但对大小不做限定的指标。6通用技术要求61外观要求611标准滤光器工作表面要求平整、清洁、干燥、整体直观颜色均匀、无裂纹、条纹、气泡、斑点、划痕等缺陷。612标准滤光器外包装上应标有名称,要求坚固耐用,光学稳定性好。613标准滤光器应有较密闭的外包装,编号、型号、生产厂名,同时标准滤光器均可以防尘、防潮、避光、防震、保证运输、3JJG 1034-2008保存安全。614标准滤光器长期存放应在干燥皿中,保存在(235),小于65RH洁净的环境中,以确保量值传递的稳定可靠。62外形尺寸要求621标准滤光器应有符合通用标准的通光孔尺寸,不小于29 m
11、m8 mm。622标准滤光器框架及固定用弹簧片和螺钉应进行表面黑化处理,以利于减少杂散辐射。7计量器具控制计量器具控制包括首次检定、后续检定以及使用中的检验,由于部分标准滤光器使用的特殊性,本规程把所有可能涉及的项目分为三类来区别对待:一类属于必检项目,涉及内容必须符合相应标准滤光器的计量性能表格的要求;二类属于信息项目,指标准滤光器使用中涉及的必要信息;三类是可选项目,此类项目可按照客户的要求,选择给出或不给出。71检定条件711检定设备光谱光度检定装置应具备以下性能:波长分辨力优于005 nm;波长示值误差优于02 nm;特征波长点透射比的示值误差优于土0001;杂散辐射水平低于110;测
12、量的光谱范围应覆盖开展工作所需的光谱范围。712检定环境检定的环境温度为(23士5),相对湿度不大于65,保存和工作环境中不应有引起标准滤光器或其膜层腐蚀的气体。72检定项目如表7所示。衰7标准滤光器检定项目一览表检定项目 首次检定 后续检定 使用中检验外观 + + +透射比年变化量 + +透射比 透射比正反面检测差值J一标准滤光片透射比均匀性 + +特征波长点的光谱透射比 + + +外观 + + J一特征波长年变化量 + +吸收型 相对峰高 + + +波长标准滤光片 特征峰峰值波长点 + + +相对峰高光谱带宽 + + +特征峰对称性相对峰高 + + +JJG 1034-2008表7(续)检
13、定项目 首次检定 后续检定 使用中检验外观 + + +峰值波长 + + +峰值透射比 + + +半宽度 + + +干涉滤光片型截止区背景光透射比 + +波长标准滤光片波形系数 + +峰值波长年变化量 + +峰值波长均匀性 + +峰值波长正反面检测差值 +外观 + + +截止型 截止波长吸光度年变化量 + +杂散辐 截止波长吸光度 + + +射标准滤光片 + +非截止区透射比 L斜率 +注:“+”表示需检项目,“一”表示不需检项目。73检定方法731外观检查7311用目视法按611614规定的各项内容进行外观检查。7312对标准滤光器表面进行清洁处理,可用洗耳球吹净表面浮尘;经委托方允许后,对污
14、染严重的标准滤光器用脱脂棉蘸洗净液(乙醇和乙醚的1:4混合物)擦净表面,并按611614进行外观检查。732透射比标准滤光片的检定利用光谱光度检定装置,开机,预热至少半小时(或按照设备要求预热),在固定波长条件下测量透射比标准滤光片的光谱透射比值。a)选择光谱光度检定装置到相应的波长点,校准100透射比。b)在测量样品位置放置被检光谱透射比标准滤光片,以空气作参比,读出相应特征波长点下的透射比值,重复6次,计算其算术平均值作为该标准滤光片的透射比值,并记录;按照贝塞尔公式(详见附录D)计算相对标准偏差,要求同一波长点下的6个透射比平均值的相对标准偏差小于等于003,否则应重新测量。c)更换滤光
15、片,重复上述2步骤。d)改变波长点,重复上述3个步骤,测量2 350,2 000,1 690,1 300,1 000 nm(红外辐射区)、635,590,546,465,436 nm(可见辐射区)、365,340,300,254 121215JJG 1034200S(紫外辐射区)等规定波长点下对应的透射比值,或客户特殊要求的测量波长。7321透射比年变化量计算同一透射比标准滤光片两次周期检定的对应特征波长点下透射比值差值的绝对值。其结果应满足相应的表l或表2或表3的要求。7。32。z透射比正反面检测差值在紫外、可见、近红外的特定波长点处(紫外、可见、近红光谱区分别取365,546,1 690
16、nm作为特征波长点),测量光谱光度检定装嚣的入射光(此处每一测试点的测量光束直径为5 mm)从透射比标准滤光片正面中心点射入与从背面中心点射人时的两个透射比值,计算差值,取绝对值。其结果应满足相应的表1或表2或表3的要求。7323透射比均匀性在透射比标准滤光片中心点及距中心点上下各5 mm处,分别测量特定波长点(测量光束直径5 mm,紫外、可见、近红光谱区分别取365,546,1 690 nm作为特征波长点)的透射比值。计算三处透射比值的差值,取其绝对值。其中最大值应满足相应的表1或表2或表3的要求。7324雾度以透射比标准滤光片的雾度值来评价标准滤光器对光的散射性能。作为第三类检定的信息项目
17、。可选其中定波长点(例如365,546,1 690 nm)测量样品的雾度,详细说明见附录C。733吸收型波长标准滤光片和干涉滤光片的检定利用光谱光度检定装置,开机预热至少半小时(或按照设备要求预热)后,采用波长扫描方式测量。a)选择相应的波长范围,以不大于005 nm的步长(或数据间隔)校正100基线。b)在测量窗口放置被检波长标准滤光片,以空气作参比,以不大于005 nm的步长(或数据间隔)测出被检波长标准滤光片的光谱透射比曲线,选择波长标准滤光片的特征峰。对于氧化钬、镨钕、镨铒等吸收型波长标准滤光片,选择特征峰的原则是:尽量选择对称、尖锐的峰作为特征峰,推荐的做法是按照表4中所列的相对峰高
18、,峰值对称性,带宽等指标(具体可参考附录A)来选择特征峰,并记录。利用光谱光度检定装置从长波扫描到短波和从短波扫描到长波的不同测量状态,比较特征波长点的变化值。定为第三类可以选用的检测方法,针对高准确度的仪器测量时推荐采用。73,31 吸收型波长标准滤光片的特征峰根据733吸收型波长标准滤光片检定方法测出的光谱透射比曲线,记录标准滤光片特征峰的峰值波长点、峰值透射比值,计算其相对峰高,光谱带宽,吸收峰对称性等,详细说明见附录A。7332 吸收型波长标准滤光片和干涉滤光片的特征峰峰值波长年变化量计算同一标准滤光片两次周期检定结果中的相应的特征峰峰值波长点的差值的6JJG 1034-2008绝对值
19、。7333干涉滤光片的波长均匀性在干涉滤光片中心点及距中心点上下各5 mm处,分别测量干涉滤光片的峰值波长点,(此处每一测试点的测量光束直径为5 mm),交叉计算三处的差值,取其绝对值,其中最大值应满足表5的相应的要求。7334 干涉滤光片的波长正反面检测差值测量光谱光度检定装置的入射光(此处每一测试点的测量光束直径为5 mm)从干涉滤光片正面中心点射人与从背面中心点射入的峰值波长,计算其差值,差值的绝对值应满足表5的相应的要求。7335干涉滤光片的半宽度根据733标准滤光片检定方法测出的光谱曲线,找到对应于最大透射比值一半的两点所对应的波长,计算两者的差值,取其绝对值。7336干涉滤光片的截
20、止区背景光透射比根据733标准滤光片检定方法测出的光谱曲线,除透射主峰外,找出其他范围的背景光的最大的透射比。7337干涉滤光片的波形系数根据733标准滤光片检定方法测出的光谱曲线,找到对应于最大透射比值的10的两点处的波长点值,计算两者的差值,除以其半宽度,取其绝对值。734截止型杂散辐射标准滤光片检定利用光谱光度检定装置,采用波长扫描方式,开机,预热至少半小时(或按照设备要求预热)。a)选择相应的波长范围,扫描透射比100和0两条基线。b)在测量窗1:3放置被检截止型杂散光标准滤光片,以空气作参比,测出其光谱曲线。7341吸光度年变化量计算同一截止型杂散辐射标准滤光片两次周期检定的对应标称
21、截止波长点的吸光度的差值,取其绝对值。7342截止波长吸光度根据734标准滤光片检定方法测出的光谱醢线,取标称截止波长点处的光谱吸光度值。7343非截止区(透光区)透射比根据734标准滤光片检定方法测出的光谱曲线,取截止型杂散辐射标准滤光片的斜率小于等于05的截止区(透光区)的光谱透射比值。详细说明见附录B。7344斜率利用截止型杂散辐射标准滤光片在非截止区的最大透射比值的80与20处对应的两点透射比和波长点值来计算其斜率值,计算方法详见附录B。7345雾度以截止型杂散辐射标准滤光片的雾度值来评价标准滤光器对光的散射性能。作为第73jG 1034-2008三类检定的信息项目,选择其非截止区测量
22、样品的雾度,测量和计算方法详细说明见附录C。74检定结果处理经检定合格的滤光片,发给检定证书;不合格的发给检定结果通知书,并注明不合格项。但首次检定暂不定级,不评价年稳定性,使用一年后复检根据第5条要求给予定级,对镀膜类标准滤光器,首次检定暂不定级,使用半年后复检并根据第5条要求给予定级。7,5检定周期镀膜的标准滤光器(包括镀膜透射比标准滤光片和干涉滤光片),需要对其稳定性迸行考察,在使用的初期(前三年),建议每半年进行一次检定,之后可以一年检定一次。其他标准滤光器检定周期一般不超过1年。送检时应附上一次检定证书。检定证书的内页格式见附录FI。8JJG 10342008附录A吸收型波长标准滤光
23、片的特性参数A1特征蜂总量:指吸收型波长标准滤光片的特征蜂的总的数量。A2相对峰高:吸收型波长标准滤光片的相对峰高是指特征峰峰谷的透射比值与相邻该特征峰峰谷最小的峰顶的透射比值的差值的绝对值。例如图A1中,特征峰2的相对峰高:rI nr2 (A1)A3对称性:吸收型波长标准滤光片的带宽是指特征峰相对峰高的半峰高处(指图中7Yl2处)与曲线相交的两点波长值差值的绝对值。例如图A1中,特征峰2的带宽:AI a1一A2 (A2)吸收型波长标准滤光片的对称性是指特征峰的波长值与理论波长值的差值的绝对值,理论波长值可以认为是特征峰相对峰高的半峰高处(指图中叫:处)与曲线相交的两点波长值的和的一半。例如图
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