YC T 185-2004 卷烟.侧流烟气中焦油和烟碱的测定.pdf
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1、ICS 65. 160 X 87 备禀号:14403-2004 中华人民共和国烟草行业标准YC/T 185-2004 卷烟侧流烟气中焦油和烟碱的测定Cigarettes-Determination of nicotine and nicotine-free dry particulate matter in sidestream smoke 2004-10-19发布2005-03-01实施国家烟草专卖局发布YC/T 185-2004 前本标准修改采用了CORESTA第54号推荐方法采用常规分析直线型吸烟机和鱼尾罩测定侧流烟气中的焦油和烟碱)(英文版)。本标准根据CORESTA第54号推荐方法重
2、新起草。考虑到我国国情,本标准与CORESTA第54号推荐方法相比存在少量技术性差异,有关技术性差异已编入正文中并在它们所涉及条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录D中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。为便于使用,对于CORESTA第54号推荐方法还作了下列编辑性修改z-一-删除CORESTA第54号推荐方法的前言;一一删除CORESTA第54号推荐方法的参考文献;-一将CORESTA第54号推荐方法的附件抽吸方案编入附录C供参考使用p一增加了附录D本标准与CORESTA第54号推荐方法的对照。本标准的附录A、附录B、附录C和附录D为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由
3、全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。本标准起草单位:长沙卷烟厂技术中心。本标准主要起草人:谭新良、金勇、范红梅、谭海风、钱晓春。I YC/T 185-2004 卷烟侧流烟气中焦油和烟碱的测定1 范围本标准规定了侧流烟气中焦油和烟碱的测定方法。本标准规定采用GB/T16450的抽吸参数(抽吸容量、抽吸持续时间和抽吸频率)和烟蒂长度,但也适用于其他的抽吸参数。本标准适用于卷烟侧流烟气中总粒相物的测定以及后续的烟碱和焦油的测定。本方法可能不能直接用于其他侧流烟气成分的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘
4、误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 5606.1卷烟第1部分z抽样GB/T 16447烟草及烟草制品调节和测试的大气环境(GB/T16447一2004, ISO 3402: 1999 , IDT) GB/T 16450 常规分析用吸烟机定义和标准条件(GB/T16450一2004,IS03308: 2000 , MOD) GB/T 19609 卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油(GB/T19609-2004, ISO 4387: 2000 ,MOD) YC/T 2
5、8. 5 卷烟物理性能的测定第5部分:吸阻YC/T 34烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法(YC/T34-1996 , eqv ISO 2881:1992) YC/T 36卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法YC/T 156卷烟总粒相物中烟碱的测定气相色谱法(YC/T156-2001 , idt ISO 10315 :2000) YC/T 157卷烟总粒相物中水分的测定气相色谱法(YC/T157-2001, idt ISO 10362-1: YC/T 165烟草水分的测定卡尔费休法(YC/T165-2003 , ISO 6488-1: 1997 , MOD) 3 术语和定义下列术语和定义适用于本
6、标准。3. 1 侧流烟气总粒相物total sidestream particulate matter 侧流烟气初始冷凝物,捕集于侧流烟气捕集器上以及冷凝于鱼尾罩内壁上的侧流烟气,以毫克表示。3.2 侧流烟气焦油nicotine-free dry sidestream particulate matter 侧流烟气去烟碱干粒相物,不含烟碱的干侧流烟气冷凝物,由捕集在侧流烟气捕集器上的总粒相物减去其中的水分和烟碱再加上按8.7估算的冷凝在鱼尾罩内壁上的焦油,以毫克表示。3.3 侧流烟气烟畸sidestream nicotine 冷凝在鱼尾罩内壁上、捕集在侧流烟气捕集器上和收集在吸收瓶中的烟碱之和
7、,以毫克表示。4 原理4. 1 抽取样品,调节烟支。YCjT 185-2004 4.2 采用常规分析吸烟机,按GB/T16450抽吸卷烟,但不采用有关烟支周围环境风速控制的规定。每通道安装鱼尾罩、侧流烟气捕集器(内装一张44mm玻璃纤维滤片)和吸收瓶各一只(参见附录A图A.2)。4.3 收集侧流烟气冷凝在鱼尾罩内壁上和捕集在侧流烟气捕集器上的总粒相物以及在吸收瓶中的气相烟碱。4.4 采用重量法测定捕集在侧流烟气捕集器上的侧流烟气总粒相物,采用气相色谱法测定收集在侧流烟气捕集器中的水分和烟碱以及在鱼尾罩内壁上、吸收瓶中的烟碱,采用紫外吸收光谱法估算鱼尾罩内壁上的焦油。4.5 未使用气相色谱法的实
8、验室,应按YC/T36测定总植物碱,按YC/T165测定水分。这样得到的烟碱和水分数据也可以使用,但在结果的表示中应予以说明。5 仪器常用的实验室仪器及下述各项:5. 1 常规分析用吸烟机,符合GBjT16450的要求,但不采用有关烟支周围环境风速控制的规定。改装后可装配鱼尾罩,每个通道在鱼尾罩下方安装一块水平板。该水平板可遮住鱼尾罩整个下端开口部分,最小长度为120mm.最小宽度为50mm(参见附录A图A.2)。5.2 鱼尾罩:用玻璃制造(设计和尺寸参见附录A图A.l)。5.3 吸收瓶.125mL(设计和尺寸参见附录A图A.2)。5.4 真空泵和流量控制装置,可使通过鱼尾罩和侧流烟气捕集装置
9、的流量保持为3L/mino 5.5 气体流量计,精度0.2L/min。5.6 初级流量计,精度0.1L/min.用于在抽烟之前测定流经鱼尾罩的空气流量。5. 7 测定抽吸持续时间和抽吸频率的仪器。5.8 分析天平,测量范围内精确至0.1mg o 5.9 调节箱,可保持GB/T16447规定的条件。5. 10 长度测量仪,精确至0.5mmo 5. 11 吸阻仪,满足YC/T28. 5的要求。5. 12 密封装置,由与捕集器相同材料制成的捕集器端帽。5. 13 实验室振荡机,能以200r/min的速度进行振荡。5. 14 气相色谱仪z配有火焰离子化检测器和热导池检测器。5. 15 紫外光谱仪。5.
10、 16 手套,棉质或无滑石粉手套。6 试荆使用分析纯级试剂。6. 1 异丙醇z水分含量不高于1.0 mg/mL。6.2 测定烟碱的内标物:十七碳皖或其他适当的内标物(最低纯度99%)。6.3 测定水分的内标物:乙醇或甲醇(最低纯度99%)。6.4 萃取剂:含有适当浓度内标物的异丙醇,测定烟碱的内标物浓度一般为(0.20. 5)mg/mL.测定水分的内标物浓度一般为(3.755. OO)mL/L。若萃取剂贮存时温度未经控制,使用前应将其温度平衡至(22土2).C。6.5 烟碱标准物:按YC/T34验证的已知纯度的烟碱,于(04)OC避光保存。6.6 水分标准物z蒸馆水或去离子水。6. 7 用于测
11、定侧流烟气中烟碱和水分的标准溶液YC/T 185-2004 6.7.1 用于测定侧流烟气滤片中烟碱的标准溶液:将烟碱(6.5)溶解于萃取剂(6.4)中,制备至少有四个不同烟碱浓度的标准系列,其浓度范围应覆盖预计在样品溶液中测定到的烟碱浓度,一般为(0.2 0.8)mg/mL。6.7.2 用于测定鱼尾罩和吸收瓶中烟碱的标准溶液z测定鱼尾罩和吸收瓶中烟碱应另配标准溶液,制备至少有五个不同烟碱浓度的标准系列,其浓度范围应覆盖预计在鱼尾罩和吸收瓶中测定到的烟碱浓度,一般为(O. 010. 20) mg/mL。6.7.3 水分标准溶液z加入一定量的水(6.6)于萃取剂(6.的中,制备至少有五个不同水分浓
12、度的标准系列,其浓度范围应覆盖预计在样品榕液中测定到的水分浓度,一般为(0.20. 8) mg/mL,其中一个标准榕液不加水(榕剂空白)。6.7.4 配制标准溶液与制备样品溶液所用的萃取剂应为同一批,建议水分标准榕液至少每周配制一次。7 取样按GB/T5606.1抽取实验室样品。8 测定步骤8. 1 样晶的准备8. 1. 1 抽吸卷烟的准备随机从实验室样品的每个包装中抽取尽量相等数量的卷烟,剔除有明显缺陷的烟支,抽取卷烟的总数应至少为抽吸烟支数的2.5倍。然后用相同方法再抽取50支卷烟用于物理参数的测试。8.1.2 调节样品和标记烟支的烟蒂长度按GB/T19609中指定的方法调节烟支和滤片水分
13、,并确定和标记抽吸卷烟的烟蒂长度。调节和测试大气应符合GB/T16447的规定。8.1.3 烟支的挑选根据分析研究的目的要求,若需对烟支进行质量或吸阻(或其他参数)的挑选,则挑选不应作为减少抽吸烟支数的理由。8. 1.4 眼烟前的预测试测试报告可能需要下述数据:a)调节过卷烟的平均质量,50支卷烟的平均值,以克表示;b)调节过卷烟的平均吸阻,按照YC/T28.5测定。8.2 吸烟准备8.2. 1 抽吸8.2. 1. 1 对于常规测定,每个牌号抽吸24支卷烟。8.2.1.2 常规测试不必采用抽吸方案。非常规测试应根据测试目的要求不同,可以选择合适的抽吸方案进行抽吸(参见附录。8.2.2 吸烟机的
14、准备按GB/T19609进行吸烟机的准备。8.2.3 烟气捕集器的准备8.2.3. 1 按GB/T19609进行烟气捕集器的准备,称取装好滤片的侧流烟气捕集器的质量。8.2.3.2 由于烟气捕集器和榕剂吸收水分,应测定空白样品水分。按照准备捕集侧流烟气用捕集器的方法准备另外的捕集器用于水分空白测定。8.2.4 安装侧流烟气捕集装置8.2.4. 1 将鱼尾罩安装在可调节高度的固定架上。该固定架能控制鱼尾罩上升到高位置(股烟准备位YC/T 185-2004 置)、下降到低位置(侧流烟气捕集位置)。高位置应足够高方便插入烟支和取下烟蒂。在低位置时,应用合适的尺子测量,并调节鱼尾罩距吸烟机上的水平板6
15、mm。8.2.4.2 按照附录A图A.2安装侧流烟气捕集装置,将侧流烟气捕集器通过合适的连接器或小段真空管连接在鱼尾罩上端。移取40mL萃取剂于吸收瓶中,将吸收瓶通过尽可能短的软管与侧流烟气捕集器连接。软管应采用聚氯乙烯管或聚乙烯管,不用橡胶管或硅化橡胶管。再将吸收瓶出口与相应的真空系统相连。8.2.5 鱼尾罩气体流量的设定打开真空泵,将初级流量计连接于侧流烟气捕集器人口处,通过流量控制装置尽快调节流量至(3土O.l)L/min。如果用皂沫流量计作为初级流量计,侧流烟气滤片可能在流量调节过程中吸收水分,应在吸烟开始前重新称取侧流烟气捕集器的质量。关闭真空泵。将侧流烟气捕集器与鱼尾罩重新连接好。
16、8.2.6 插入烟支8.2.6. 1 把卷烟插入主流烟气捕集器。插入时,应避免漏气或使烟支变形。有明显缺陷或插入时损伤的烟支均应弃去,并由调节好的备用烟支替代。8.2.6.2 确保卷烟位置正确。调整卷烟使燃烧锥到达烟蒂标记处时启动抽吸终止装置。如果用烧断纯棉线的方法终止抽吸,则棉线应在烟蒂标记处刚好接触到烟支而不改变其位置。8.2.6.3 调整卷烟,使卷烟水平地位于鱼尾罩的中央,而鱼尾罩尽可能多地盖住卷烟。烟支燃烧端与鱼尾罩前壁距离不少于5mm。如果烟支超长,则应在抽吸过程中沿着苍悯纵轴移动鱼尾罩。烟支中心轴线应距鱼尾罩下缘至少15mm。8.3 抽眼卷烟8.3. 1 打开真空泵,将抽吸口数计数
17、器清零,从第一口开始计数,点燃烟支后马上将鱼尾罩下降至低位置。当卷烟燃至烟蒂标记处时,快速移开鱼尾罩,从烟支上取下燃烧锥并记录口数。8.3.2 为保证侧流烟气捕集完全,保持真空泵继续抽吸至少30So 8.3.3 避免人为移动烟灰,以免干扰卷烟燃烧,应让烟灰自然落到烟灰盘上。8.3.4 立即插入新的卷烟,重复抽吸过程,直至将预定数量的卷烟(-般为三支)抽吸完毕。立即按8.4测定总粒相物。8.4 侧流烟气捕集器的处理8.4. 1 戴上手套(5.16),取下侧流烟气捕集器,按GB/T19609测定总粒相物。检查每个惊片背后是否有因穿滤或破损造成的黄斑,若有应弃去。如果总粒相物质量超过玻璃纤维滤片承载
18、量,则应减少抽吸烟支的数量,同时在计算时予以调整。8.4.2 用慑子打开烟气捕集器,把滤片折成四分之一大小,使有粒相物的一面朝内。把滤片移至干燥的三角瓶中。另取四分之一张滤片擦拭烟气捕集器的内表面,放入三角瓶中,使有粒相物的一面朝上。8.4.3 每个三角瓶中加20mL萃取剂,立即加盖。在震荡机上轻轻震荡至少20min,确保不要将滤片振碎。可以调整震荡时间以保证总粒相物中的烟碱和水分萃取完全。8.4.4 按同样方法处理测定水分的空白烟气捕集器。8.4.5 三角瓶中的溶液按YC/T156测定烟碱,按YC/T157测定水分,按8.7估算鱼尾罩中的焦油。8.4.6 也可同时进行主流烟气测定,但测定值仅
19、用于检定抽吸过程,不作测定指标。8.5 鱼尾罩的淋洗以及鱼尾罩上焦油和烟醋的测定8.5. 1 用萃取剂淋洗鱼尾罩,收集洗液于50mL容量瓶中,定容。8.5.2 淋洗液按YC/T156测定烟碱,按8.7估算鱼尾罩中的焦油。8.5.3 抽吸完毕后应尽快淋洗,如冷凝在鱼尾罩内壁上的总粒相物不能轻易洗脱,可用玻璃棒小心擦洗。8.6 眼收瓶溶液烟暗的测定将吸收瓶溶液移入50mL容量瓶。用少量异丙醇清洗吸收瓶以及吸收瓶与侧流烟气捕集器之间4 YC/T 185-2004 的连接管,洗液全部转入容量瓶中。所得溶液按YC/T156测定烟碱。烟碱含量的计算按初始体积为40 mLo 8. 7 鱼尾罩申侧流烟气焦油的
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