GB T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定.pdf

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1、ICS 65.080 G 20 道B中华人民共和国国家标准GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定Determination of chloride content for compound fertilizers 2010-06-30发布2011-01-01实施J句房Z￥中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 24890-2010 目Jj=i 本标准是复混肥料试验方法系列标准之一，下面列出了这些系列国家标准:一一GB/T8571-2008(复混肥料实验室样品制备h一-GB/T8572-2010(复棍肥料中总氮含量的测定蒸锢后滴定法); -

2、GB/T 8573-2010(复混肥料中有效磷含量的测定磷铝酸喳琳重量法); -GB/T 8574-2010(复混肥料中饵含量的测定四苯砌酸拥重量法); 一-GB/T8576-2010(复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法); -GB/T 8577-2010(复混肥料中游离水含量的测定卡尔费休法); 一-GB/T24890-2010(复混肥料中氯离子含量的测定); GB/T 24891-2010(复混肥料粒度的测定。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、黑龙江省谷粮复合肥料有

3、限公司。本标准主要起草人:李崇明、朱涛、苏刚。I GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定1 范围本标准规定了复棍肥料(复合肥料)中氯离子含量的测定。本标准适用于复混肥料(复合肥料)中氯离子含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 8571 复混肥料实验室样品制备HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定榕准、标准榕液、试

4、剂榕液和指示剂溶液3 原理试料在微酸性禧液中，加入过量的硝酸银溶液，使氯离子转化成为氯化银沉淀，用邻苯二甲酸二丁醋包裹沉淀，以硫酸铁接为指示剂，用硫氨酸按标准溶液滴定剩余的硝酸银。4 试剂和材料本方法中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。4. 1 邻苯二甲酸二丁醋;4.2 硝酸榕液:1+1;4.3 硝酸银溶液c(AgN03)=0.05 mol/曰:称取8.7g硝酸银，潜解于水中，稀释至1000 mL，储存于棕色瓶中;4.4 刽离子标准溶液(lmg/mU:准确称取1.6487 g经270oC 300 o烘干歪质量恒定的基准氧化铀于烧杯中，用水溶解后，移入

5、1000 mL量瓶中，稀释至刻度，混匀，储存于塑料瓶中。此潜液1mL含1 mg氯离子(C1-);4.5 硫酸铁镀指示液(80g/U:禧解8.0g硫酸铁镜于75mL7(中，过滤，加几滴硫酸，使棕色消失，稀释至100mL; 4.6 硫氨酸镀标准滴定溶液c(NH4SCN)=0.05 mol/LJ:称取:3.8g硫氨酸镀溶解于水中，稀释至1 000 mLo 标定方法如下:准确吸取25.0mL氯离子标准溶液于250mL锥形瓶中，加入5mL硝酸榕液和25.0 mL硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加入5mL邻苯二甲酸二丁醋，摇动片刻。加入水，使溶液总体积约为100mL，加入2mL硫酸铁镀指示液，用硫氨酸镀标准滴

6、定溶液滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙红色或浅砖红色为止。同时进行空白试验。硫氨酸镀标准滴定溶液的浓度c(mol/L)按式(1)计算:c=tj 0.03545 X (Vo - Vj) ( 1 ) 式中zv。空白试验(25.0mL硝酸银溶液)所消耗硫氨酸镀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); 1 G/T 24890-2010 V一一滴定剩余的硝酸银所消耗硫笛酸镀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);m一-所取锐离子标准榕液中氯离子的质量的数值，单位为克(g); o. 035 45一一氯离子的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmoD。计算结果保留到小数点后四位。5 分析步骤做两份试

7、料的平行测定。按GB/T8571规定制备实验室样品。称取试样约1910g(精确至0.001g) (称样量范围见表1)于250mL烧杯中，加100mL水，缓慢加热至沸，继续微沸10min，冷却至室温，溶液转移到250mL量瓶中，稀释至刻度，氓匀。干过滤，弃去最初的部分滤液。氯离子含量(叫)/%称祥量/g表1称样量范围w ,25 5-1 1 准确吸取一定量的滤液(含氯离子约25mg)于250mL锥形瓶中，加入5mL硝酸溶液，加入25.0mL 硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加人5mL邻苯二甲酸二丁醋，摇动片刻。加入水，使溶液总体积约为100mL，加入2mL硫酸铁镜指示液，用硫氨酸镀标准溶液滴定剩余的硝

8、酸银，至出现浅橙红色或浅砖红色为止。同时进行空白试验。6 分析结果的表述6. 1 分析结果的计算氯离子的质量分数W，数值以%表示，按式(2)计算:式中z(V。一V2)x c X O. 035 45可ttJ1=mz D(-U . ( 2 ) v。空白试验(25.0mL硝酸银溶液)所消耗硫氨酸镣标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2-一滴定试液时所消耗硫氨酸镀标准滴定榕液的体积的数值，单位为毫升(mL);C一一硫氨酸镀标准滴定榕液的浓度的数值叹单位为摩尔每升(mol/L); m2一一试料质量的数值，单位为克(g);D 测定时吸取试液体积与试液的总体积的比值;0.035 45 氯离子的毫

9、摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔(g/mmoD。计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6.2 允许差氯离子含量测定的允许差应符合表2的要求。表2氯商子含量测定的允许差氯离子含量(w，)/%w,25 平行测定结果的绝对差值/%不同实验室测定结果的绝对差值/%2 运二主三0.20 0.30 0.40 0.30 0.40 0.60 OFON-om叮NH阁。华人民共和国家标准复混肥料中氯离子含量的测定GB/T 24890-2010 国中当&中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张0.5字数5千字2010年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年8月第一版9晤定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-40255 G8/T 24890-2010 打印忖期:2010年8月25日F002