GB T 14353.15-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 3,3'-二氨基联苯胺光度法测定硒量.pdf

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1、UDC 549.32/.33 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 14353. 1,._, 14353. 16-93 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法Methods for chemical analysis of copper ores lead ores and zinc ores 1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 14353.1-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法铜的测定.( 1 ) GB/T 14353.2-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铅的测定. ( 9 ) GB/T 14353. 3-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分

2、析方法怦的测定. ( 18 ) GB/T 14353.4-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法锚的测定. . . . (28 ) GB/T 14353.5-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法镇的测定. . . (33) GB/T 14353. 6-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法钻的测定. (39) GB/T 14353. 7-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定碑量. . . . . . . ( 47 ) GB/T 14353.8一93铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铅量. . (51 ) GB/T 14353.

3、9-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铝的测定. . . . (55) GB/T 14353.10-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫酸-苯琵乙酸-辛可宁-氯酸饵底液催化极谱法测定鸽量.(61 ) GB/T 14353. 11-93 铜矿石、铅矿石和悻矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定银量. . . . . . . . . . . . (65 ) GB/T 14353.12-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫的测定. . (69) GB/T 14353.13-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法乙酸丁醋萃取分离罗丹明B光度法测定嫁量.( 75 ) GB/T 1435

4、3. 14-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法四氯化碳萃取分离澳化十六皖基三甲胶一苯药嗣光度法测定错量. . . . . . . . (81 ) GB/T 14353. 15-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法3，3二氨基联苯股光度法测定晒量. . . . (85 ) GB/T 14353.16一93铜矿石、铅矿石和样矿石化学分析方法单体分离-石墨炉原子吸收分光光度法测定蹄量. . . . . . . . . . . . .,. (89 ) 中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法3，3一二氨基联苯胶光度法测定砸量Methods for chemical analys

5、is of copper ores lead ores and zinc ores Determination of selenium content-一3 , 3 -diaminobenzidine photometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、辞矿石中晒含量的测定方法。GB/T 13453. 15-93 本标准适用于铜矿石、铅矿石、辞矿石中晒含量的测定，测定范围:2-500吨/g。2 引用标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。3 方法提要试料用硝酸氢氟酸四高氯酸分布牢，在盐酸介质中，以铜盐为接触剂，经次亚磷酸纳还原，单体晒

6、与呻共沉淀分离。溶液在pH23时，四价晒与3，3工氨基联苯股生成深黄色络合物，在pH69时可被苯、甲苯等有机溶剂定量萃取，于分光光度计上，波长420nm处，测量吸光度。4 试剂4. 1 次亚磷酸纳。4.2 无水硫酸纳。4.3 氢氟酸(1.13g/mL)。4.4 硝酸(1.40 g/mL)。4.5 高氯酸(1.75 g/mL)。4.6 盐酸(1.19 g/mL)。4. 7 甲苯(0.863g/mL)。4.8 盐酸0+1V十V)。4.9 盐酸。十3V+V)(含0.5%次亚磷酸饷)。4.10 硫酸铜溶液(15.6%m/V):称取15.6g硫酸铜(CuS04 5H20)，加入4mL去晒硫酸(1+1V十

7、V)，用水稀释至100mL，搅拌榕解。此溶液1mL含硫酸铜100mg(同样可用氯化铜)。4.11 呻酸氢二铀溶液(2.1%m/V):称取2.1g碑酸氢二铀(Na2HAs04 7H20)，溶解于水中，用水稀释至100mL，摇匀。此榕液1mL含5mg碑。4. 12 澳澳氢酸混合液:量取60mL氢澳酸置入250mL容量瓶中，加入140mL水，1mL 臭，摇动榕解。国家技术监督局1993-05-12批准1994-02-01实施85 4. 13 氢澳酸(1+9V+V)o 4. 14 磺基水杨酸溶液(50%m/V)。4.15 氨水(1+1V+V)o GB/T 1 4353. 1 5 - 93 4.16 乙

8、二胶四乙酸二纳溶液(10%m/V):称取10g EDTA二锅，加入水.加热搅拌溶解。冷却后，用水稀释至100mL，摇匀。4.17 甲酸。+9V+V)。4.18 3，扩-二氨基联苯胶溶液(0.5%m/V):称取0.5g 3，3-二氨基联苯胶盐酸盐，加水搅拌搭解并稀释至100mL(临时配制)。4. 19 晒标准贮存溶液:称取50.00mg晒粉(99.99%)，置于100mL烧杯中，水润湿，加20mL硝酸(4.的，盖上表皿，放在低温电热板上加热分解至完全，取下，加入20mL去晒硫酸。+lV+V)，再加热赶尽硝酸，蒸至二氧化硫冒烟，取下，冷却，用少量水洗去表皿，并冲洗杯壁，低温赶去水份，再冒烟4次，取

9、下，冷却，移入500mL容量瓶中，补加30mL去晒硫酸。+1V+V)，用水稀释，摇动，冷却。用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100吨晒。4.20 晒标准溶液:分取25.00mL晒标准榕液(4.19)置于250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液1mL含10问晒。4.21 澳代廓香草酣蓝指示剂(1g/L):称取0.1g澳代靡香草酣蓝，加入10mL氢氧化纳溶被(0.4%m/V)，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 仪器分光光度计。6 分析步骤6. 1 试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80C烘2h，置于干燥器中备用。按表1称取试样:确量，问/g250 50100

10、100200 200500 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6. 3 测定表1试料，g1. 000 0士o.001 0.5000:1: 0.0005 0.2000士0.00030.1000士0.00036. 3. 1 将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，水润湿，加入1020mL氢氟酸(4.1)，1020 mL硝酸(4.3)，510 mL高氯酸(4.5)，置于控温板上加热分解(l802000C)，待高氯酸冒烟约10mm后，取下冷却，用玻棒搅动盐类并擦动杯壁上残渣，少量水洗杯壁、玻棒，再加热冒烟一次，取下，冷却。6.3.2 加入50mL盐酸(4.肘，用玻棒搅动后盖上表皿，在控温板上

11、低温加热使盐类溶解(不能沸，否则晒会损失)。冷却后，用少量水洗去表皿，用脱脂棉过滤(0.2g脱脂棉放入漏斗中，水润醒后再用玻棒压紧)。用盐酸(4.8)洗烧杯、漏斗数次，滤液体积不超过100mL，补加15mL盐酸(4.的。加入1mL硫酸铜溶被(4.10)，1mL畔溶液(4.11) ，46 g次亚磷酸纳(4.1) ，搅溶后，盖上表皿，放在电炉上加热至出现棕色?昆浊，转移到低温控温板上保温(控制近沸状态)2h，放置过夜。86 G B /T 1 4 3 5 3. 1 5 - 9 3 6.3.3 用脱脂棉过滤(约0.3g脱脂棉放入漏斗中，蒸馆水润湿后用玻棒压紧)，滤液弃去。用盐酸溶液(4.的洗烧杯、漏斗

12、10次，(如杯壁上附有黑色沉淀，用少许脱脂棉擦洗)。然后用蒸馆水洗10次左右。去掉漏斗颈部水，滴加入7mL澳-澳氢酸混合液(4.12)溶解沉淀，用100mL烧杯承接(同时用玻棒擦动棉球，直至黑色沉淀完全溶解，看不到黑色斑点为止)。用15时，氢澳酸(4.13)分数次淋洗。惊液加34滴磺基水杨酸溶液(4.14)，摇动，待黄色退去。6.3.4 向榕液中加入1滴澳代庸香草酣蓝指示剂(4.21)，用氨水(4.15)中和至刚变蓝印H67).加入2 mL EDTA溶液(4.1肘，2mL甲酸溶液(4.17)，2mL 3，3二氨基联苯胶梅液(4.18)，每加一种榕液均需摇匀。放在电炉上加热，保持近沸状态5-6m

13、n，取下，流水冷却。补加1滴指示剂(4.21).用氨水(4. 1日中和至溶液同j变蓝(pH67) (中和试料时变色后往往并非蓝色，此时!贯注意现察变色点，并用pH试纸检查)。将洛液移入125mL分液漏斗中，用少量水洗烧杯3次，保持总体积40mL左右，加入10 mL甲苯(4.7)，用力萃取1min，静Jl分层，弃去水相，有机相从漏斗上端倒入25mL干燥比色管中(管内预先加有约0.5g无水硫酸纳)(4.2)，放置10min。6.3.5 于分光光度计上，波长420nm处，用12cm比色皿水作参比，测量吸光度。同时进行标准系列的测定。6.4 工作曲线的绘制分取0、0.25、O.50、1.00 6.00

14、 mL晒标准液(4.20)，分别置于一组100mL烧杯中，加入20mL 氢澳酸(4.13)，加入l滴磺基水杨酸榕液(4.14)，以下按分析步骤(6.3. 46. 3. 5)进行测定，以晒量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算晒的含量:S向盹)=巳亏旦!:.式中:叫一一自工作曲线上查得的晒量，g;m。一一自工作曲线上查得的空白试验(6.2)晒量，问;m-一试料，g0 8 精密度含量酒围，昭他和一酣再现性R1. 5929. 3 r=O. 3592 mO.314 2 R=O. 3184才0.1495m 87 GB/T 1 4353. 1 5 - 9 3 附录A标准的有

15、关说明(参考件)A1 在显色过程中，硝酸根有严重干扰，严禁引入。A2 用澳-澳氢酸溶解沉淀后即时加入磺基水杨酸，除去游离澳。A3 显色时亦可放置暗处发色。1020C放置4h显色完全;25C左右放置2h显色完全。A4 硫酸。+1V+V)(去晒):取100mL硫酸(1+1V+V)，加入5mL氢澳酸(1.50 g/mL) ，放在电炉上加热至冒三氧化硫放烟后取下，冷却，与等体积水混合。88 附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人柳建一。的创|但.的町的叮Fj户的町等俨(京)新登字023号回筒。华人民共和国家标准铜矿石、铅矿石和铮矿石化学分析方法GB/T 14353.1-14353.16-93 国中 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X 1230 1/16 印张6字数192千字1994年2月第一版1994年2月第一次印刷印数1-2000* 定价14.50元234-96 书号:155066 1-10352 标目