GB T 5535.2-1998 动植物油脂 不皂化物测定 第2部分;己烷提取快速法.pdf

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1、前言本标准是依据国际标准 动植物油脂 不皂化物测定 第 部分己烷提取快速法制定的 在技术内容上与该国际标准等效 编写规则及表述上按照 标准化工作导则第单元标准的起草与表述规则第部分标准编写的基本规定 的要求进行编写的本标准由中华人民共和国国内贸易部提出本标准起草单位国内贸易部谷物油脂化学研究所本标准主要起草人郝希成应珊红刘静前言国际标准化组织 是由各国标准化团体 成员团体组成的世界性联合会 国际标准的工作通常由 的技术委员会进行 各成员团体若对某技术委员会已确立的标准项目感兴趣均有权参加该委员会的工作 与 保持联系的各国际组织官方的或非官方的也可参加有关工作 在电工技术标准化方面 与国际电工委

2、员会 保持密切合作关系被技术委员会采用的国际标准草案由 委员会接受作为国际标准前需提交各成员团体通过 国际标准需取得至少 参加表决的成员团体的通过才能批准为正式 标准是由 农产食品技术委员会制定的的总题目是动植物脂肪和油 不皂化物测定由下列部分组成第 部分 乙醚提取法 基准方法第 部分 己烷提取快速法中华人民共和国国家标准动植物油脂不皂化物测定第 部分 己烷提取快速法国家质量技术监督局 批准 实施范围本标准规定了用己烷三次提取测定动植物油脂不皂化物含量的一种快速方法本标准适用所有油脂 不适用于蜡 与标准方法的第 部分比较所测结果系统性较低尤其对于高不皂化物含量的油脂如 海产动物油脂引用标准下列

3、标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性油脂试样制备定义本标准采用下列定义不皂化物 在本标准规定的操作条件下 试样用氢氧化钾皂化后的全部生成物用己烷提取 蒸发溶剂 干燥后的残留物 用质量百分含量表示原理油脂与氢氧化钾乙醇溶液在煮沸回流情况下进行皂化 用己烷或石油醚从肥皂液中提取不皂化物蒸发溶剂并对残留物干燥后称重试剂本标准所列试剂均为分析纯 水为蒸馏水正己烷 辽 或 石油醚 蒸馏 段 两种溶剂均不得有杂质乙醇 配制成 水溶液酚酞 指示剂溶液 的 乙醇溶液氢氧化钾 乙醇溶液在 水中

4、溶解 氢氧化钾 然后用 乙醇稀释至 溶液应为无色或浅黄色氢氧化钾标准溶液 在 乙醇中使用前必须知道溶液的准确浓度 并应经校正 使用最少五天前配制的溶液 移清液于棕色玻璃瓶中贮存用橡皮塞塞紧 溶液应为无色或浅黄色仪器圆底烧瓶 带标准磨口的 圆底烧瓶回流冷凝管 与烧瓶 磨口配套分液漏斗 最好使用聚四氟乙烯活塞和塞子水浴锅可保持 的电烘箱或真空干燥仪器如旋转蒸发器等相似仪器试样制备按 进行试样制备分析步骤试样称约 试样精确至 放入 烧瓶中皂化加 氢氧化钾溶液 和一些沸石 烧瓶与回流冷凝管 第 章中 联接好后煮沸回流停止加热 从回流管顶部加入 水并旋摇不皂化物的提取冷却后转移溶液到 分液漏斗第 章中

5、用 己烷 分几次洗涮烧瓶和沸石洗涮液倒入分液漏斗 盖好塞子 用力摇 倒转分液漏斗并小心打开活塞间歇地释放内压 静置分层后尽量将下层皂化液放入第二只分液漏斗中注 如果形成乳化液 须加少量乙醇或浓氢氧化钾或氯化钠破乳用相同方法每次用 己烷对皂化液再提取两次以上 三次己烷提取物收集在同一分液漏斗中己烷提取物的洗涤用乙醇溶液 洗涤混合的提取物三次每次用 并剧烈摇动洗涤后弃去乙醇水溶液 每次排出的洗涤液剩 然后将分液漏斗沿其轴线旋转 等数分钟让剩余的乙醇水层进一步收集 弃去收集物当己烷溶液到达活塞孔道时关闭活塞继续用乙醇液洗涤直到洗涤液在加入一滴酚酞溶液 后不再呈现粉红色为止蒸发溶剂通过分液漏斗的上口每

6、次一点一点的将己烷溶液定量的转移到 预先在 的烘箱第章中 中干燥冷却后称重 称准至 烧瓶第 章中 中 在沸水浴 第 章中 上蒸馏回收溶剂残留物的干燥和测定置烧瓶于几乎水平的位置 在 的烘箱中干燥残留物 在干燥器中冷却 并称重准确至重复进行干燥直至两次称重的质量不超过 如果三次干燥后还不恒重 则不皂化物可能被污染需重新进行测定当由游离脂肪酸的含量来校正残留物的质量时 将称后的残留物溶于 乙醚中然后加入预先中和到对酚酞指示剂 呈淡粉色的乙醇 用氢氧化钾乙醇标准溶液 滴定到相同的最终颜色测定次数同一试样需进行两次测定空白试验需进行一个空白试验 用相同步骤及相同量的所有试剂 但不加试样 如果残留物超过 需对技术方法和试剂进行改进结果计算不皂化物含量用样品的质量百分数表示不皂化物式中 试样的质量残留物的质量空白的残留物质量游离脂肪酸的质量 等于标准氢氧化钾乙醇溶液的体积氢氧化钾乙醇标准溶液的准确浓度用两次测定的算术平均值做为结果试验报告试验报告应规定得到结果的使用方法 也应说明本标准中没有规定的所有操作细节 以及可能影响结果的任何细节试验报告应包括样品鉴定所需的完整资料