GB T 5532-2008 动植物油脂.碘值的测定.pdf

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1、ICS 67040X 04 园亘tl华人民共和国国家标准GBT 5532-2008代替GBT 5532-1995动植物油脂 碘值的测定20081 1-04发布Animal and vegetable fats and oilsDetermination of iodine value(ISO 3961：1996，MOD)20090101实施丰瞀徽紫瓣訾襻瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 罱本标准修改采用国际标准ISO 3961：1 996(动植物油脂本标准与ISO 3961：1996相比主要差异如下：，分析实验室用水要求按GBT 6682(GBT 6682油脂试样制备要求按GBT 15

2、687(GBT 15687为了便于使用，本标准进行了下列编辑性修改：删除国际标准的前言；一将“本国际标准”改为“本标准”；用小数点“”代替原文中作为小数点的“，”；-对有关公式进行了编号。本标准代替GBT 5532 1995(植物油碘价测定。本标准与GBT 5532 1995相比主要变化如下：修改了韦氏(wijs)试剂的配制方法；增加了扦样的要求；修改了称样量的要求；修改了测定结果的取值要求；修改了精密度要求。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：武汉工业学院。本标准起草人：刘良忠、何东平、张世宏。本标准所代替标准的历次版

3、本发布情况为：GgT 5532 1 995。碘值的测定(英文版)。GBT 5532-20082008，ISO 3698：1987，MOD)1995，eqv ISO 661：1989)。动植物油脂碘值的测定1范围本标准规定了动物脂肪和植物油(以下简称“动植物油脂”)中碘值的测定方法。2规范性引用文件GBT 5532-2008下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实

4、验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 15687油脂试样制备(GBT 15687 1995，eqv ISO 661：1 989)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31碘值 iodine value一定质量的样品在本标准规定的操作条件下吸收卤素的质量。用每100 g油脂吸收碘的克数表示。4原理在溶剂中溶解试样，加入韦氏(Wijs)试剂反应一定时间后，加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。5试剂除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，水应符合GBT 6682中三级水的要求。51 碘化钾溶液(KI)：100 gL，不含碘酸盐或游

5、离碘。52淀粉溶液：将5 g可溶性淀粉在30mL水中混合，加入1 000mL沸水，并煮沸3min，然后冷却。53硫代硫酸钠标准溶液：c(Na。S。O。5H：o)一o1 molL，标定后7 d内使用。54溶剂：将环己烷和冰乙酸等体积混合。55韦氏(Wijs)试剂：含一氯化碘的乙酸溶液。韦氏(Wijs)试剂中IC1之比应控制在11001的范围内。含一氯化碘的乙酸溶液配制方法可按一氯化碘25 g溶于1 500 mL冰乙酸中。韦氏(Wiis)试剂稳定性较差，为使测定结果准确，应做空白样的对照测定。配制韦氏(Wijs)试剂的冰乙酸应符合质量要求，且不得含有还原物质。鉴定是否含有还原物质的方法：取冰乙酸2

6、 mL，加10 mL蒸馏水稀释，加入1 molL高锰酸钾01 mL，所呈现的颜色应在2 h内保持不变。如果红色褪去，说明有还原物质存在。可用如下方法精制：取冰乙酸800mL放人圆底烧瓶内，加入8 g10 g高锰酸钾，接上回流冷凝器，加热回流约1 h，移1GBT 5532-2008人蒸馏瓶中进行蒸馏，收集118119问的馏出物。注：可以采用市售韦氏(Wijs)试剂。6仪器除实验室常规仪器外，还包括下列仪器设备：61玻璃称量皿：与试样量配套并可置入锥形瓶(62)中。62容量为500 mL的具塞锥形瓶：完全干燥。63分析天平：分度值0001 g。7扦样扦样不是本标准规定的内容，推荐采用GBT 552

7、4。实验室收到的样品应具有代表性，在运输或存储过程中不得受损或改变。8试样制备按GBT 15687方法制备试样。9操作步骤注：如需证明实验条件的重复性(见111)，可在相同条件下进行两次相互独立的测定。91称样及空白样品的制备根据样品预估的碘值，称取适量的样品于玻璃称量皿(61)中，精确到0001 g。推荐的称样量见表1。表1试样称取质量预估碘值(g100 g) 试样质量g 溶剂体积mL60 111精密度附录A汇总了本方法精密度的实验室问测试情况。从这些测试中得到的值可能不适用于其他浓度范围和其他测试对象。111重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一

8、被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过表3中的规定重复性限值(r)。112再现性在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过表3中规定的再现性限值(R)。表3重复性和再现性限度Wj(glOO g) Rrio O2 o72050 13 3o50100 2o 3o100135 35 5o12测试报告测试报告应详细说明以下内容若已知采样方法，则注明；GBT 5532-2008采用的检验方法；测定结果；如验证了结果的重复性，提出最终测定结果。在此需要说明，所有的操作细节并没有详细列入到本标准

9、中，或者有选择的列入到本标准中(例如反应时间，见923)，同时，操作中的任何细节都可能对实验结果产生影响。实验报告应包括测试样品所需的所有相关信息。4附录A(资料性附录)实验室间的测试结果GBT 5532-2008在IUPAC协会的主持下，从1988年到1990年，国际合作研究项目对油脂、脂肪和蜡进行了研究研究结果采用ISO 5725进行评价，结果见表A1。表A1 多个实验室进行的结果样 品 实验室编号 平均碘值(glOO g) R棕榈仁油 8 183 o14 o64牛油 10 469 133 31粗制棕榈油 9 526 】6 2 3精制棕榈油 10 532 o82 19硬化鱼油 17 728

10、 16 2 3硬化大豆油 17 748 15 21硬化大豆油 17 10Z3 2 2 5I葵花籽油 10 1329 36 4 8表A2表示的是每个实验室、两种分析方法的测定的平均值(给出对应国际标准两个不同年代的版本)，且修正了样品分析不均匀的设计。分析所采用的方法来源于完整的资料库，用来分析A和B的平均值(见表A3)。表A2也显示来自两种实验方法所得结果的导出平均误差，以及合并总体误差和标准误差。实验室测定所得到的平均值十分接近并具有良好的一致性，这种一致性可由表3中的实验室间采用这两种方法测定所得到的标准差得到进一步的证明。各实验室间得到的变异系数比实验室内测定仅仅高一点点，其中，旧的方法

11、的变化系数高12，新的环己烷冰乙酸方法高13。两种方法所测定得到的值的平均差很小(表A2)。表A2碘值平均值方 法实验室 ISO 3961：1989 ISO 3961：1996 平均值差采用四氯化碳 采用环己烷冰乙酸(1：1)1 15543 15422 1213 15602 15574 O285 15459 15487 o286 15464 15561 o977 154oo 15429 o298 15470 15356 11510 15488 15886 198总体差异(overaL) 013+016通过鱼油协作实验结果证实协作研究将这两种方法应用于植物油和动物油脂，包括一个低碘值的鱼油样品(

12、表A1)，结果显示，环己烷冰乙酸法可以取代四氯化碳而不影响测定精确度。5GBT 5532-2008表A3 三种“误差”评价概要 单位为克每ioo克测定方法项 目 ISO 396I-1989 ISO 3961：1996采用四氯化碳 采用环己烷冰乙酸(i：1)平均碘值 1549 155o标准差(平均值的百分率)评价：已知重复样 1 08(o70) o66(o43)未知重复样 A9 1 71(I 10) 155(1 oo)学 I 01(o 65) 1 29(o 83)实验室之间 A 181(117) 198(128)B 143(o 92) 179(1 15)8比较样本未知样的初次分析结果(A)和未知样的第二次分析结果(B)。6参考文献GBT 5532-20081GBT 55242008动植物油脂扦样E2ISO 5725：1986 Precision of test methods Determination of repeatability and reproducibibty by interlaborat。ry tests(now withdrawn)，was used to obtain the precision data