GB T 5527-2010 动植物油脂 折光指数的测定.pdf

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1、ICS 67.200.10 X 14 运B中华人民iI工-、和国国家标准GB/T 5527一201 O/ISO 6320:2000 代替GBjT5527-1985 动植物油脂折光指数的测定Animal and vegetable fats and oils一Determination of refractive index CISO 6320: 2000 , IDT) 2010-09-26发布2011-03-01实施暂且轨防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 5527-2010/ISO 6320:2000 目。吕本标准等同采用ISO6320: 2000(

2、动植物油脂折光指数的测定)(英文版)。本标准代替GB/T5527-1985(植物油脂检验折光指数测定法。为了便于使用，本标准对ISO6320: 2000进行了下列编辑性修改:一一删除国际标准的前言;一一将本国际标准改为本标准;一一用小数点代替原文中作为小数点的逗号对有关公式进行了编号;一一用GB/T15687代替原国际标准中的ISO661: 1989; 一一在9.2中按测定顺序增加了序号，使测定步骤更清晰。本标准与GB/T5527-1985相比较的主要技术差异如下:一一一增加了规范性引用文件;一一增加了术语定义和原理;一一增加了杆样与试样制备;一一增加了精密度要求和测试报告。本标准的附录A为资

3、料性附录。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位:辽宁省粮油检验监测所、国家粮食局科学研究院、抚顺市粮油监督监测中心、沈阳市粮油检测计量所、锦州市粮食质量监督管理站。本标准起草人:郁伟、林家永、崔国华、闵国春、薛雅琳、孙晓燕、吴敏、张春林。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T5527-1985。I GB/T 5527-201 O/ISO 6320: 2000 1 范围动植物油脂折光指数的测定本标准规定了动植物油脂折光指数的测定方法。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单

4、(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBjT 15687动植物油脂试样的制备CGBjT15687-2008,ISO 661:2003 , IDT) 3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 折光指数(介质的)refractive index Cof a medium) 一定波长的光线在真空中的传播速度与其在该介质中传播速度的比率。注1:在实际应用中，以空气中的光速替代真空中的光速，除另有规定外，所选择的波长是销D线(589.6nm)的平均波长。注2:给定物质的

5、折光指数随人射光线波长与温度的变化而变化，所用符号为吨，其中t为摄氏温度。4 原理在规定温度下，用折光仪测定液态试样的折光指数。5 试剂仅使用分析纯试剂，使用蒸锢水、去离子水或相同纯度的水。5. 1 十二烧酸乙醋z纯度适合于测定折光指数，己知折光率。5.2 己烧，或其他合适溶剂，例如石油醋、丙酣或甲苯:用于清洗折射仪棱镜。6 仪器实验室常用仪器，尤其是下列仪器。6. 1 折光仪:折光指数测定范围为nD= 1. 300至nD= 1. 700，折光指数可读至士O.000 1，例如Abbe型。6.2 光源:铀蒸气灯。如果折射仪装有消色差补偿系统，也可使用白光。6.3 标准玻璃板:已知折光指数。6.4

6、 水浴:带循环泵和恒温控制装置，控温精度为士0.1.C。6.5 水浴:试样为固体时，能保持测定所需的温度。7 抨样实验室收到的样品应具有代表性，在运输或存储过程中不得受损和变质。1 GB/T 5527-201 O/ISO 6320: 2000 抨样不是本标准规定的内容，推荐采用GB/T5524j。8 试样制备按GB/T15687制备试样。用于折光指数测定的试样应为经过干燥和过滤的油脂试样。对于固态样品，按GB/T15687方法制备试样，然后移入适合的容器，置于水浴(6.5)中，水浴温度设定在该试样测定时的温度，放置足够时间，让试样温度达到稳定。9 操作步骤注3:如果简要核对是否满足重复性要求0

7、1.2) ，则按9.1和9.2的分析步骤进行两个单样测定。9.1 仪器校正按仪器操作说明书的操作步骤，通过测定标准玻璃板(6.3)的折光指数或者测定十二皖酸乙醋(5.1)的折光指数，对折射仪(6.1)进行校正。9.2 测定在下列一种温度条件下测定试样的折光指数:a) 20 oc，适用于该温度下完全液态的油脂;b) 40 oc，适用于20oc下不能完全熔化，400C下能完全熔化的油脂;c) 50 oC，适用于400C下不能完全熔化，50oC下能完全熔化的油脂;d) 60 oC，适用于500C下不能完全熔化，60oC下能完全熔化的油脂;e) 80 oC或800C以上，用于其他油脂，例如，完全硬化的

8、脂肪或蜡。9.2.1 让水浴(6.的中的热水循环通过折光仪，使折光仪棱镜保持在测定要求的恒定温度。9.2.2 用精密温度计测量折光仪流出水的温度。测定前，将棱镜可移动部分下降至水平位置，先用软布，再用溶剂(5.2)润握的棉花球擦净棱镜表面，让其自然干燥。9.2.3 依照折光仪操作说明书的操作步骤进行测定，读取折光指数，精确至0.0001，并记下折光仪棱镜的温度。9.2.4 测定结束后，立即用软布，再用溶剂(5.2)润湿的棉花球擦净棱镜表面，让其自然干燥。9.2.5 测定折光指数两次以上，计算三次测定结果的算术平均值，作为测定结果。10 结果计算如果测定温度tj与参照温度t之间差异小于3C，则按

9、式(1)计算在参照温度t下的折光指数的。2 吨=nci+ (tj - t)F 式中:tj一一测定温度，单位为摄氏度CC);t一一参照温度(参见9.2)，单位为摄氏度CC);F一一校正系数:当t=20oC时，F为0.00035; 当t=40oC、t=50oC和t=60oC时，F为0.00036; 当t=80oC或800C以上时，F为0.00037。如果测定温度tj与参照温度t之间差异等于或大于3oC时，重新进行测定。测定结果取至小数点后第4位。. ( 1 ) GB/T 5527-201 O/ISO 6320: 2000 门精密度11. 1 实验室间测试附录A详述了本标准精密度的实验室间比对测试结

10、果，对于其他浓度范围和测试物质来说，本测试结果也许并不适用。11. 2 重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于附录A的表A.l中重复性限(r)的情况不得超过5%。11. 3 再现性在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于附录A的表A.l中再现性限(R)的情况不得超过5%。12 测试报告测试报告需说明t一一一测试样品所需的所有有关信息;一一若已知采样方法，则注明;一一采用的检验方法及引用标准;一一本标准中

11、没有具体说明的，或者被认为是可选性的，以及所有可能影响结果的操作细节;一一测试结果，如果进行了重复性试验，则报告最终结果。3 GB/T 5527-201 O/ISO 6320: 2000 附录A(资料性附录)联合实验室测试结果在德国，对5个样品进行了9个实验室间的联合试验，按照ISO5725-1和ISO5725-2进行了数据统计分析，得到的精密度结果数据列于表A.1，表A.l联合实验室测试结果样口口口项目改性改性菜籽油葵花籽汹亚麻籽泊蔑麻油1麻油参与实验室数9 9 9 9 9 剔除离群值后的实验室数9 9 9 9 9 所有实验室对试样的测定数45 45 45 45 45 平均值1. 47324

12、 1. 457 512 1. 482 33 1. 483 91 1. 479 30 重复性标准偏差，5，0.00006 0.000 06 0.000 06 0.000 05 0.000 05 重复性变异系数/%0.004 0.004 0.004 0.003 0.003 重复性极限值，(r=2.85，)0.00017 0.00017 0.00017 0.000 15 0.000 13 再现性标准偏差，5R0.000 27 0.000 30 0.000 33 0.000 40 0.000 35 再现性变异系数/%O. 018 O. 020 0.022 O. 027 O. 024 再现性极限值，R(

13、R=2.85R)0.000 75 0.000 84 0.000 94 0.001 12 0.000 98 4 GB/T 5527-20 1 O/ISO 6320 :2000 参考文献lJ GBjT 5524-2008动植物油脂抨样CGBjT5524-2008,IS0 5555:2001 ,IDT) 2J IS0 5725-1: 1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods results一Part 1: General principles and definitions. 3J IS0 5725-2: 1994 A

14、ccuracy (trueness and precision) of measurement methods results一Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method. 5 OOON ONSSZFON|hNmmH阁。中华人民共和国国家标准动植物油脂折光指数的测定GB/T 5527-2010/ISO 6320: 2000 争6中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数9千字2010年11月第一版2010年11月第一次印刷* 书号:155066 1-40663 定价16.00元GB/T 5527-2010 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533打印日期:2010年12月9日F002A