GB T 5524-2008 动植物油脂.扦样.pdf
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1、ICS 67040X 04 囝亘中华人民共和国国家标准GBT 5524-2008IS0 5555:200 1代替GBT 5524 19852008-1 1-04发布动植物油脂 扦样Animal and vegetable fats and oils-Sampling(ISO 5555:2001,IDT)2009-0I-01实施宰瞀嬲紫瓣譬糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 昌GBT 5524-2008150 5555:200 1本标准等同采用国际标准ISO 5555:200I动植物油脂扦样(英文版)。为了便于使用,本标准对ISO 5555:2001进行了下列编辑性修改:一 删除国际标准
2、的前言;一 将“本国际标准”改为“本标准”;一 用小数点“”代替原文中作为小数点的“,”。本标准代替GB2、5524 1985植物油脂检验扦样、分样法。本标准与GBT 5524 1985相比的主要变化如下:a) 修改了标准的适用范围;b)增加了术语和定义;c)修改了对仪器的规定,补充了对多种扦样工具的要求;d)增加了附录A温度范围”;c)增加了附录B“扦样装置与辅助仪器举例”。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家粮食局标准质量中心、国家粮食局科学研究院、北京市粮油食品检验所。本标准起草人:龙伶俐、谢华民、薛雅琳、
3、祖丽亚、尚艳娥。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一 GBT 5524 1 985。1范围动植物油脂扦样GBT 5524-20081S0 5555:2001本标准规定了原油、精制动植物油脂的扦样方法,扦样所需器具。本标准适用于液态油脂、固态油脂扦样。注:不适用乳、乳制品、乳脂的扦样方法(详见ISO 707)。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。21商品批consignment特定合同或运输单据中所涉及的一次性交付的油脂量。注:它可以由一个检验批或多个检验批组成。22检验批lot规定的油脂量。假定其具有相同的特性。23检样increment在一个检验批中从一个位置一次扦取的油脂样品。2
4、4原始样品balk sample从同一检验批扦取的检样,按其所代表的数量比例,经集中混合后得到的油脂样品。25试样laboratory sample将原始样品经充分混匀并缩分而取得的油脂样品。它代表了检验批,并用于实验室测试。26单位体积样品的常规质量conventional mass per volume sample每升样晶在空气中的质量。3原理扦样和制备样晶的目的是从一批样品(可以有多个检验批)中获得便于处理的油脂量。样品的特性应尽可能地接近其所代表的油脂的特性。下列扦样方法可以作为对专业人员的指导,也可以用于:a)散装批,例如陆地油罐、油舱、油罐车和卡车油罐;b)由包装物组成的批,例如
5、桶、圆筒、箱、听、袋和瓶。4仪器要求41概述对于特定的分析目的,在以下推荐的步骤中,对扦样器的选择以及它们的合适程度取决于取样人员的技能。1GBT 5524-2008ISO 5555:200 1在各种情况下,都应事先考虑样品是用于初步检测、分析还是用于测定样品相对密度(每升样品在空气中的质量)。42材料扦样装置、辅助器具和样品容器应选用对被扦油脂具有化学惰性的材料制作,并且它们应不催化油脂化学反应。扦样装置最合适的材料是不锈钢。当油脂的酸性很低时也可选用铝材,但铝制装置不适用于储存样品。在常温下可以选用能够满足上述第一段要求的塑料,建议采用能够满足接触食品要求的聚乙烯对苯二甲酸酯(PET)。不
6、应采用铜和铜合金以及任何有毒材料。警告:如果由于特殊原因使用玻璃仪器扦取样品,要特别小心以避免破碎。在任何情况下都不得在盛放油脂的罐内使用玻璃仪器。43扦样器431概述扦样器有多种类型和型号。下面所描述的扦样器是常见的几种扦样器。扦样器应简单、坚固、易于清理,应能对常见的商品油脂开展本标准所描述的所有扦样操作。对于所有扦样器来说,某些基本要求是共同的。例如,它们应能从规定的层面或部位扦取有代表性的样品,在样筋转移到样品容器之前能够保持样品的完整。还应该具备易于清洗、尺寸适中,耐用等基本性能。对于本标准所介绍的仪器,为满足个人的扦样需求,可能会用到这些仪器的其他设计形式。根据油脂的扦样量和状态,
7、选择不同规格的扦样器。432扦样器可采用下述类型:a)简易配重扦样罐,参见第B1章及图B1;b)盛放扦样瓶的配重笼,参见第B2章及图B2;c)带底阀的扦样筒(下沉采样器),参见第B3章及图B3;d)底部扦样器,参见第B4章及图B4;c)扦样管,参见第B5章及图B5;f)扦样铲,参见第B6章及图B6。44辅助器具可能需要下列器具:a)测水标尺,参见第B7章及图B7;b)测液尺,参见第B8章及图B8;c)贴标机、粘贴机、打捆机及密封仪,见第7章;d)温度计,参见第B9章;e)测量尺和测量器,参见第B10章。45样品容器样品容器应由42中规定的材料制作。5扦样技术51扦样员应洗净双手或戴手套(可以使
8、用洁净的塑胶或棉制手套)来完成全部扦样过程。52扦样器和样品容器在使用前应预先清洗和干燥。53整个扦样过程都要避免样品、被扦样油脂、扦样仪器和扦样容器受到外来雨水、灰尘等的污染。2GBT 5524-2008IS0 5555:200 154扦样器排空之前,应去除其外表面的所有杂物。55当需加热才能扦样时,要特别注意防止油脂过热。根据实践经验,建议储存罐中的油脂温度每天升高不应超过5。加热环的加热面积应与油脂的体积相配,并且加热环应尽量保持低温以避免局部过热。当采用蒸汽加热时,其最大压力计读数为150 kPa(15 bar),相当于128蒸汽。或使用热水加热(当加热环是自动排水时才允许采用)。要格
9、外小心防止因蒸汽或水带来的污染。扦样过程中油脂的温度变化应符合附录A的规定。56按6168的规定扦样之后,按69中规定的步骤制备试样。6扦样方法61概述611油脂的输送和储存容器从不同的容器中采集样品,需要采取不同的扦样方法。下面列举了各类容器:a)立式筒形陆地油罐(见62);b)油船(见63);c)油罐货车或汽车(见64);d)包括储油槽在内的卧式储油罐(见64);e)计量罐(见65);f)输送管道(见66);g)小包装:如桶、圆筒、箱、听、袋和瓶(见68)。相对密度(每升在空气中的质量)的扦样过程,其步骤见67。612水在611中所介绍的任何一种容器中都可能有水存在。水可能以游离水的形式存
10、于底部,也可能以乳液层或悬浮物的形式存在于油脂中。但在正常的操作过程中,计量罐或管道中的油脂不可能长期保持静态而使水沉至底部。水的测量大多数情况下是在立式储油罐中进行的(见62),但测量原理适用于所列举的除管道以外的容器。是否含水可以通过底部采样器(第B4章)来检测,游离水则可以通过测水标尺(第B7章)、测水胶、测水纸或者电子工具测定。无论采取哪种方法,要想精确地测定含水量通常都是很困难的。因为在油脂的底层,辩离水、乳液层以及悬浮水是很难加以区分的。该方法对于鉴定淡水或海水都适用。62立式筒形陆地油罐的扦样621准备工作6211沉淀层、乳液层和游离水采用底部采样器或612中描述的各类测水器测定
11、罐底是否有沉淀、乳液层或游离水。小心加热并静置有助于水从悬浮层中澄清出来(见55)。扦样前尽可能地除去游离水,并根据合同要求和有关各方的协议测量被除去的水量。6212均相化扦样前,应保证整个样品是均相的,且尽可能为液相。可以通过测定采自不同位置的检样,检测罐中的油脂是否均相。从不同高度采样,可以使用简易配重扦样罐(第B1章)、盛放扦样瓶的配重笼(第B2章)或带底阀的扦样筒(第B3章),而从罐底采样,则使用底部采样器(第B4章)。3GBT 5524-2008IS0 5555:200 1如果各层的相态组成有差异,在通常情况下可以按照55中所描述的,通过加热将油脂均质。如果油脂的性能不允许加热,或没
12、必要加热,或因其他原因而不能加热,则可以向油脂中吹入氮气使其均质。如果测得油脂是非均相的且没有氮气可用,可以在有关各方同意的前提下,向油脂中吹人干空气。但此方法可能会引起油脂特别是海产动物脂的氧化酸败,将会遭到反对。上述操作应在呈交实验室的扦样报告中详细注明。622扦样步骤6221基本要求每罐分别扦样。6222非均相油脂当罐中的油脂是非均相的且难以均相,通常要使用简易配重扦样罐(第B1章)、盛放扦样瓶的配重笼(第B 2章)或带底阀的扦样筒(第B3章)加上底部扦样器(第B4章)来扦样。从罐顶至罐底,每隔300 mm的深度扦取检样,直到不同相态层。在这层上,扦取较多的检样(例如每隔100 mm的深
13、度扦样)。同时扦取罐底样品。混合上述相同相态的检验样品并给出:a)清油样品;b)分层样品。将样品a)和b),依据在两层中各自的代表量按比例混合来制备原始样品,并仔细操作确保比例尽可能精确。应制备的原始样品数见表1,每罐至少制备1个原始样品。表1 从每艘油船或每个储油罐中采集的原始样品数目油船或油罐储量t 每罐制备的原始样品数目500 1500且l 000 Z1 000 每500t1份,剩余部分l份6223均相油脂如果罐中的油脂是均相的,选用6222中所涉及的扦样器中的1种,但这时至少要在“顶部”、“中部”和“底部”采集3份检样。“顶部”检样在总深度的十分之一处采集;“中部”检样在总深度的二分之
14、一处采集;“底部”检样在总深度的十分之九处采集。从“顶部”和“底部”检样中各取1份,从“中部”检样中取3份,混合起来制备成原始样品。应制备的原始样品数见表1,每罐至少制备1个原始样品。63从油船上扦样由于油船的形状和布置不规则,油船上扦样较从立式筒形陆地油罐中扦样更为困难。通常,如66中描述的那样,在输送过程中完成扦样。如果从油船上扦样,尽可能地采用62描述的步骤,包括诸如加热这类准备工作。每罐分别扦样。制备原始样品的数目见表1,在从油船中采集样品制备原始样品时,要考虑油船的形状,将样品尽可能按相应的比例来混合。驳船油舱一经注满,应立刻扦样。64从油罐货车、汽车以及包括储油槽的卧式储油罐中扦样
15、油罐一经注满,应尽快扦样。也就是说,在油开始沉淀并可能引起分级或分层之前扦样。4GBT 5524-20081SO 5555:2001使用简易配重扦样罐(第B1章)、盛放扦样瓶的配重笼(第B 2章)或带底阀的扦样筒(第B 3章),按622中描述的步骤扦取检样。如果在油罐注满后不能立刻采样,就要初测一下底层是否存在游离水。如果存在游离水,征得有关各方同意后,打开底部旋塞排水。测定排出的水量并呈报给买卖双方或其代表。然后通过充氮气”或加热使罐中油脂充分均质,直到完全液化。特殊油脂的扦样不能这么处理。如果情况要求在油罐车或卧式油罐的静止油脂中扦样,不做上述的混合,认真确定样品相对于液体深度的正确比例。
16、如果使用带底阀的扦样筒从油罐车中每隔300 i311131深度扦样,参照图1确定检样的比例。每300 mm深度平面上的样品混合在一起,形成原始样品。这个简单的方法(在坐标纸上画出任何形状或尺寸的油罐的横断面草图)可以用来显示原始样品的混合比例。从倾斜油罐中扦样采用63中油船上扦样的方法。上述的油罐形状校正不适用于倾斜油罐和不规则油罐。依据油罐断面图的比例由检样制备原始样品。至顶端的距离 近似比较面积二: 一、一一、一 。二丰丰3 +一 f II jI蒯LII一 一;主-uJI+,舡丰工。:争、津 群一勘|l一 二#二 +IuL至顶端的距离a)卧式罐的椭圆形截面近似比较面积 卜+一+一 圭鏊垂主
17、拄Z Z旺_Z;。;睡。二。二雕;。 1 1 。 一一一一一、一一一一 一一F一2 f 一一一:l:3-_-ZZZZZ _一一一一一一 一一L一 +一一一一4 、f、 I一士一二一一一b)卧式罐的圆形截面图1典型罐的截面图65从计量罐中扦样计量罐注满后,应尽快扦样。要在产生沉淀之前扦样。将扦样装置沉入油罐中部并灌满扦取样品。如果发生不可避免的扦样时闻延迟,可能会引起油罐底部产生沉淀物,则扦样前要搅动罐中的油脂,也可以在每隔300 mm深处扦样。1)见621-2的最后段。蝴螂。5534543GBT 5524-2008IS0 5555:2001如果油罐是密闭的,则在注满油后应立即从水平出油口处(见
18、662所述)扦样。依据油罐断面图的比例由检样制备原始样品。66输送过程中从管道中扦样661概述本方法仅适用于:油脂完全是液态且其中不含堵塞出油口或阀门的成分。应除去油脂中的一切含水乳浊液(如泵前油),并将其分别储存、扦样和称量。从数量很大的散装油脂中取样,可以采用输送时按固定的时间间隔从管道中截取检样的方式。取样的同时油罐正在被排空。该方式特别适用于从配有计量仪的油罐中输出油的场合。另外,还可以从旁管或支管中扦样,但此法难以确保准确扦样。662出油口或阀门出油口或阀门应连接在直径不小于95 mm的喷嘴上,要迎着油流方向插在主排油管的中心或直径的三分之一处。出油LI不可以安置在管道的侧面或底部。
19、如果可能的话,应将出油口或阀门装在主管的水平部分,尽量远离弯头和三通,且最好装在距泵压一端10 133到50 m的范围以内。建议不要采用泄油小阀门。扦样管直径应不小于95 mm并使油样能从管LI连续流出。设计出油El或阀门时,应该考虑到:出油口或阀门一经堵塞,能够容易而迅速地清理。清理管道堵塞物和使用主管线中的清管器清理时,须拆除小孔管。对高粘度和高熔点油脂,应该采取加热和保温装置。663扦样步骤调整主管线中油脂的流速以确保管道中的油脂充分湍动而完全混合。尽可能保持该流速恒定。在整个仪器和扦样容器上,应加盖罩子以防外界污染。扦样完成后,小心地立即混合所有采集到的样品,形成原始样品。这是采集试样
20、的基础。考虑到由于一些污垢和流程中不可避免出现的各种变化,可能引起阀门堵塞等故障,所以在整个扦样过程中,必须始终有一名专业采样人员在现场。664原始样品的最小量输送过程中,从每罐中制备原始样品的最小量见表2。表2从管道中扦样时原始样品的最小量油罐储量t 原始样品的最小量L20 120且50 550且500 1067从油罐中扦样,以测定相对密度(每升样品在空气中的质量)671概述油罐储量可以通过罐中产品的体积和相对密度(每升样品在空气中的质量)来计算。根据672和673的描述,扦取1份特殊样品,用来测定相对密度(每升样品在空气中的质量)。672未完全液化油脂的预处理对于非液化或部分液化油脂,在测
21、定及扦样前缓慢加热,以使罐中油脂受热均匀且避免局部过热(见55)。继续加热直到油脂完全熔化。但要避免加热到过高的温度,因为过高的温度会损害油脂的品质。对于附录A所列的油脂,测定及扦样的温度都应保持在所列的限制范围内。有关各方另有协议的情况除外。加热后,可以使罐中的油脂静置一段时间直至排除空气,表面漂浮的泡沫减少或消失后,就可以扦样了。6GBT 5524-2008IS0 5555:200 1673扦样步骤从三个不同深度采集检样,分别是“顶部”、“中部”和“底部”(见6223)。但要求距罐底不少于i00 mill。按“顶部”检样1份、“中部”检样3份、“底部”检样1份的比例将油样倒人扦样桶并混合,
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