GB T 5535.2-2008 动植物油脂.不皂化物测定.第2部分 己烷提取法.pdf

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1、ICs 6720010X 14 a雪中华人民共和国国家标准GBT 55352-2008IS0 1 8609：2000代替GBT 55352 1998动植物油脂 不皂化物测定第2部分：己烷提取法Animal and vegetable fats and oils-Determination of unsaponifiable matterPart 2：Method using hexane extraction2008-08-22发布(ISO 18609：2000，IDT)2008-12-0 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局当士中国国家标准化管理委员会及仲前 言GBT 55352-2

2、008ISO 18609：2000GBT 5535动植物油脂不皂化物测定分为两个部分：第1部分：乙醚提取法；第2部分：己烷提取法。本部分为GBT 5535的第2部分。本部分等同采用ISO 18609：2000动植物油脂不皂化物测定己烷提取法(英文版)。为便于使用，本部分对ISO 18609：2000做了下列编辑性修改：删除国际标准的前言；将“本国际标准”改为“本部分”；用小数点“”代替原文中作为小数点的逗号“，”；用GBT 15687代替原国际标准中ISO 661。本部分自实施之日起代替GBT 553521998动植物油脂不皂化物测定第2部分：己烷提取快速法。本部分的附录A为资料性附录。本部分

3、由国家粮食局提出。本部分由全国粮油标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：武汉工业学院。本部分主要起草人：宫智勇、何东平、张世宏、姚理、刘丽娜。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 5535219981范围GBT 55352-2008IS0 18609：2000动植物油脂不皂化物测定第2部分：己烷提取法GBT 5535的本部分规定了己烷三次提取测定动植物油脂不皂化物含量的方法。本部分适用所有油脂，不适用于蜡。警告：与GBT 55351中的方法相比，本方法的测定结果较低。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 5535本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有

4、的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 15687油脂试样制备(GBT 15687-1995，eqv ISO 661：1989)3术语和定义下列术语和定义适用于GBT 5535的本部分。31不皂化物unsaponifiable matter用氢氧化钾皂化后的生成物用已烷提取，在规定条件下不挥发的所有物质。注：不皂化物包括自然界中脂类物质，如甾醇、烃类、醇类、脂肪族和萜烯醇类，以及用溶剂在103提取时不挥发的(如矿物油)外来有机物。4原理油脂与氢氧化钾乙醇溶液

5、在煮沸回流条件下进行皂化，用己烷或石油醚从皂化液中提取不皂化物蒸发溶剂并对残留物干燥后称重。5试剂本部分使用的试剂均为分析纯，水为蒸馏水、去离子水或同等纯度的水。51正己烷或沸程为4060的石油醚：溴价低于1，且不得含有杂质。52 lO(体积分数)乙醇水溶液。53酚酞指示剂：10 gL的95(体积分数)乙醇溶液。54氢氧化钾一乙醇溶液：c(KOH)-I molL。在50 mL水中溶解60 g氢氧化钾，然后用95乙醇稀释至1 000 mL，溶液应为无色或浅黄色。6仪器实验室常用仪器，特别是下列仪器：61 圆底烧瓶：带标准磨口的250 mL圆底烧瓶。62回流冷凝管：具有与烧瓶(61)配套的磨口。6

6、3 250 mL分液漏斗：使用聚四氟乙烯旋塞和瓶塞。GBT 55352-2008IS0 18609：200064水浴锅。65电烘箱：可保持1032。或者真空干燥器，如旋转蒸发器及其他相似设备。7扦样扦样不是本部分规定的内容，推荐采用IsO 5555。实验室收到的样品应具有代表性，在运输和存储过程中不应受损或改变。8试样制备按GBT15687执行。9分析步骤91称样称取约5 g试样(第8章)，精确至001 g，放人250 mL烧瓶中(61)。92皂化加50 mL氢氧化钾溶液(54)和一些沸石。烧瓶与回流冷凝管(62)联接好后煮沸回流1 h。停止加热，从回流管顶部加入50 mL水并旋转摇动。93不

7、皂化物的提取冷却后转移皂化液到250 mL分液漏斗(63)，用50 mL已烷(51)分几次洗涤烧瓶和沸石，洗涤液倒入分液漏斗。盖好旋塞，用力摇1 rain，倒转分液漏斗，并小心打开旋塞，间歇地释放内压。静置分液漏斗，至溶液分层后，尽量将下层皂化液放人第二只分液漏斗中。如果形成乳化液，须加少量乙醇或浓氢氧化钾或氯化钠破乳。用相同方法，每次用50 mL己烷对皂化液再提取两次。三次己烷提取液收集在同一分液漏斗中。94己烷提取物的洗涤用乙醇溶液(52)洗涤提取液三次，每次用量25 mL，并剧烈摇动，洗涤后弃去乙醇水溶液，每次弃去洗涤液后，保持分液漏斗中剩余2 mL洗涤液，然后将分液漏斗沿其轴线旋转。静

8、置数分钟，使剩余的乙醇水相进一步分离，然后弃去。当己烷溶液到达旋塞孔道时关闭旋塞。继续用乙醇水溶液洗涤，直到洗涤液加入1滴酚酞溶液(53)后不呈现粉红色为止。95蒸发溶剂通过分液漏斗的上口小心地将己烷溶液转移到准确称量至01 mg的250 mL烧瓶(61)中。烧瓶需预先在103烘箱(65)中干燥冷却后称量。在沸水浴(64)中蒸发溶剂。96残留物的干燥和测定961将烧瓶水平放置在103烘箱(65)中，干燥残留物15 rain。在干燥器中冷却，并精确称量至01 mg。也可使用真空干燥器(65)干燥，在最大真空度下，在沸水浴中蒸15 min之后，冷却至室温，将烧瓶表面的水擦干，精确称量至01 mg。

9、重复进行干燥，直至两次称量的质量差不超过15 mg。如果三次于燥后还不恒质，则不皂化物可能被污染，需重新进行测定。962若需用游离脂肪酸进行校正，则将称量后的残留物溶于4 mL正己烷(51)中，然后加入20 mL预先中和到使酚酞指示剂(53)呈淡粉色的乙醇。用01 molL标准氢氧化钾一乙醇标准溶液标定至终点。以油酸计算游离脂肪酸的质量，并以此校正残留物的质量(第10章)。97测定次数同一试样需进行两次测定。2GBT 55352-2008ISO 18609：200098空白实验需进行一个空白实验，用相同步骤及相同量的所有试剂，但不加试样。如果残留物超过15 mg，需检查测定方法和试剂。10结果

10、计算试样不皂化物含量按式(1)计算：X一塑二竺!坠100 (I)910式中：x试样中不皂化物的含量，以质量分数计，；m。试样的质量，单位为克(g)；m。残留物的质量，单位为克(g)mz空白的残留物质量，单位为克(g)；m。游离脂肪酸的质量，等于028Vc，单位为克(g)；其中：y滴定所用标准氢氧化钾一乙醇溶液的体积，单位为毫升(mL)；c氢氧化钾一乙醇标准溶液的准确浓度，单位为摩尔每升(toolL)。用两次测定数据的算术平均值作为测定结果。11精密度附录A汇总了本方法精密度的实验室间测试情况。从这些测试中得到的值可能不适用于其他浓度范围和其他测试对象。12测试报告测试报告必须详细说明事项：测试

11、样品所需的所有有关信息；若已知采样方法，则注明；采用的检验方法及引用标准；本部分中没有具体说明的或者被认为是可选性的，以及所有可能影响结果的操作细节；测定结果。如果进行了重复性试验，则列出最终结果。GBT 55352-2008ISO 18609：2000附录A(资料性附录)联合实验结果A1参与者六个不同国家(法国，德国，匈牙利，马来西亚，荷兰，英国)的14个实验室参与了由法国油脂技术中心研究所组织的合作研究。A2样品提供的样品有三种：样品A：葵花籽原油样品B：棕榈原油；样品C：粗制牛油。A3结果表A1、表A2、表A3分别为样品A、样品B、样品C的实验结果，表A4列出了各样品的统计分析结果。依据

12、Cochran和Dixon检验，6号实验室和9号实验室的实验结果从样品A中除去，11号实验室的实验结果(依据Dixon检验)去除样品C的数据，样品B的数据都有效。三种实验样品的不皂化物的均值范围为015o58(质量分数)。重复性限值为006(质量分数)，重复性变异系数在36到105之间。再现性限值为018(质量分数)，再现性变异系数在9到36之间。表A1样品A：葵花籽原油实验室 结果1(质量分数) 结果2(质量分数)1 056 0582 O541 O5453 051 0524 062 0585 O57 0636 078 0617 054 0518 064 0629 O89 08910 054

13、05711 062 06412 06 O6313 068 06814 056 052注：依据Cochran检验6号实验室的实验结果被去除(5)，依据Dixon检验9号实验室的实验结果被去除(5)。表A2样品B：棕榈原油GBT 55352-2008IS0 18609：2000实验室 结果1(质量分数) 结果2(质量分数)1 o35 o332 o262 5 0248 53 037 0324 030 0305 035 0426 044 0457 035 038 035 0359 018 018lO 025 03211 051 04812 024 02613 034 03214 038 034表A3样

14、品C：牛原油实验室 结果1(质量分数) 结果2(质量分数)1 016 0182 0133 7 01053 018 0174 015 0145 022 0236 O09 0127 009 0118 02 0219 004 00310 013 01811 040 04112 013 O1413 023 O2214 016 019注：依据Dixon检验11号实验室的实验结果被去除(5)。5GBT 55352-2008ISO 18609：2000表A4测试结果统计学分析参 数 粗葵花籽油样品A 粗棕榈油样品B 粗制牛油样品C实验室数目 14 14 14去除无效结果后的实验室数 12 14 13平均值(质量分数) o58 033 o15重复性标准差(S，) o02 o03 o02重复性变异系数 364 781 1049再现性标准差(sz) 005 o08 o05再现性变异系数 899 2463 3632重复性限值(r)。A 006 007 004再现性限值(R) 015 023 0166参考文献GBT 55352-2008IS0 1 8609：20001GBT 55351动植物油脂不皂化物测定第1部分：乙醚提取法(GBT 55351 2008，IS0 3596：2000，IDT)2ISO 5555 Animal and vegetable fats and oils-Sampling