GB T 5535.1-2008 动植物油脂.不皂化物测定.第1部分 乙醚提取法.pdf
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1、ICS 6720010X 14 雷雪中华人民共和国国家标准GBT 553512008IS0 3596:2000代替GBT 553511998动植物油脂 不皂化物测定第1部分:乙醚提取法Animal and vegetable fats and oils-Determination of unsapOnifiable matterPart 1:Method using diethyl ether extraction200808-22发布(IS0 3596:2000,IDT)20081201实施宰瞀徽鬻瓣警糌瞥霎发布中国国家标准化管理委员会仪19前 言GBT 55351-2008ISO 3596
2、:2000GBT 5535(动植物油脂不皂化物测定分为两个部分:第1部分:乙醚提取法;第2部分:己烷提取法。本部分为GBT 5535的第1部分。本部分等同采用ISO 3596:2000(动植物油脂不皂化物测定乙醚提取法(英文版)。为了便于使用,本部分对ISO 3596:2000进行了下列编辑性修改:删除国际标准的前言;将“本国际标准”改为“本部分”;用小数点“”代替原文中作为小数点的“,”;用GBT 1 5687代替原国际标准中的ISO 661。本部分自实施之日起代替GBT 55351-1998(动植物油脂不皂化物测定第1部分:乙醚提取法(第一方法)。本部分的附录A为资料性附录。本部分由国家粮
3、食局提出。本部分由全国粮油标准化技术委员会归口。本部分起草单位:武汉工业学院。本部分主要起草人:姚理、何东平、张世宏、宫智勇、胡小泓、黄小平。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GBT 5535 1985、GBT 55351 1998。GBT 55351-20081IS0 3596:2000动植物油脂不皂化物测定第1部分:乙醚提取法1范围GBT 5535的本部分规定了用乙醚提取法测定动植物油脂不皂化物含量的方法。本部分适用于一般动植物油脂不皂化物含量的测定。本部分不适用于蜡。对于某些不皂化物含量高的油脂,如海产动物油脂,仅能得到近似结果。当气候条件或规定不允许使用乙醚时,可使用GBT 553
4、52的方法。2规范性引用文件下列文件中的条款,通过在GBT 5535的本部分中引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GBT 15687油脂试样制备(GBT 15687-1995,eqv ISO 661:1989)3术语和定义下列术语和定义适用于GBT 5535的本部分。31不皂化物 unsaponifiable matter用氢氧化钾皂化后的全部生成物用指定溶剂提取,在规定的操作条件下不挥发的所有物质。4原理
5、油脂与氢氧化钾乙醇溶液在煮沸回流条件下进行皂化,用乙醚从皂化液中提取不皂化物,蒸发溶剂并对残留物干燥后称量。5试剂本部分使用的试剂均为分析纯,水为蒸馏水、去离子水或等同纯度的水。51乙醚:新蒸过,不含过氧化物和残留物。52丙酮。53氢氧化钾一乙醇溶液:c(KOH)一1 molL。在50 mL水中溶解60 g氢氧化钾,然后用95(体积分数)乙醇稀释至1 000 mL。溶液应为无色或浅黄色。54氢氧化钾水溶液:c(KOH)-05 molL。55酚酞指示剂溶液:10 gL的95(体积分数)乙醇溶液。6仪器实验室常用仪器,特别是下列仪器:61 圆底烧瓶:带标准磨口的250 mL圆底烧瓶。62 回流冷凝
6、管:具有与烧瓶(61)配套的磨口。lGBT 55351-2008ISO 3596:200063 500 mL分液漏斗:使用聚四氟乙烯旋塞和瓶塞。64水浴锅。65电烘箱:可控制在1032。7扦样扦样不是本部分规定的内容,推荐采用ISO 5555的方法。实验室收到的样品应具有代表性,在运输和存储过程中不应受损或改变。8试样制备按GBT 15687执行。9操作步骤91试样称取约5 g试样(第8章),精确至001 g,置于250 mL烧瓶中(61)。92皂化加入50mL氢氧化钾一乙醇溶液(53)和一些沸石。烧瓶与回流冷凝管(62)连接好后,小心煮沸回流1 h。停止加热,从回流管顶部加入100 mL水并
7、旋转摇动。如果提取的不皂化物用于测定生育酚,则必须添加联苯三酚且尽快地完成操作(30 rain以内)。93不皂化物的提取冷却后转移皂化液到500 mL分液漏斗(63),用100 mL乙醚(51)分几次洗涤烧瓶和沸石,并将洗液倒入分液漏斗。盖好塞子,倒转分液漏斗,用力摇1 min,小心打开旋塞,间歇地释放内郡压力。静置分层后,将下层皂化液尽量完全放人第二只分液漏斗中。如果形成乳化液,可加少量乙醇或浓氢氧化钾或氯化钠溶液进行破乳。采用相同的方法,每次用i00 mL乙醚再提取皂化液两次,收集三次乙醚提取液放人装有40 mL水的分液漏斗中。94乙醚提取液的洗涤轻轻转动装有提取液和40 mL水的分液漏斗
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