GB T 20975.9-2008 铝及铝合金化学分析方法.第9部分 锂含量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 7712010H 12 a国中华人民共和国国家标准GBT 2097592008代替GBT 698726 2001铝及铝合金化学分析方法第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloysPart 9：Determination of lithium content-Flame atomic absorption spectrometric method2008-03-3 1发布 2008-09-01实施宰瞀鹳紫瓣訾麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会促111刖 舌GBT 20

2、97592008GBT 20975铝及铝合金化学分析方法是对GBT 6987-2001铝及铝合金化学分析方法的修订，本次修订将原标准号GBT 6987改为GBT 20975。GBT 6987铝及铝合金化学分析方法分为25个部分：第1部分：汞含量的测定 冷原子吸收光谱法一第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法一第3部分：铜含量的测定一第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法第5部分：硅含量的测定第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法第8部分：锌含量的测定第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：锡含量的测定第11部分：铅含量的测定火焰原子吸收光

3、谱法第12部分：钛含量的测定第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胲分光光度法第14部分：镍含量的测定一第15部分：硼含量的测定一-第16部分：镁含量的测定第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法第18部分：铬含量的测定第19部分：锆含量的测定第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法第24部分：稀土总含量的测定第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第9部分。对应于ASTM E34-2002铝及铝合金化学分析方法中锂含量测定的部分。一致性程度为修改采用。本

4、部分代替GBT 6987262001铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锂量。本部分与GBT 6987262001相比主要变化如下：增加了“81重复性”条款；增加了“9质量保证与控制”条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位：西南铝业(集团)有限责任公司。IGBT 2097592008本部分主要起草人：陈雄立、邓兰洪、谭海燕、谭家英、席欢、葛立新、范顺科。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 6987262001。1范围铝及铝合金化学分析方法第9部

5、分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铝及铝合金中锂含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中锂含量的测定。测定范围：0002300。GBT 20975920082方法提要试料以盐酸、过氧化氢及硝酸溶解，于原子吸收光谱仪波长6708 nm处，以空气一乙炔贫燃性火焰进行锂含量的测定。3试剂31铝(9999，不含锂)。32氢氟酸(p114 gmL)。33硝酸(p142 gmL)。34过氧化氢(p110 gmL)。35盐酸(1+1)。36硝酸(1+9)。37硫酸(1+1)。38铝溶液(20 mgmL)：称取2000 g经酸洗过的铝(31)置于1 000 mL烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为60

6、0 mL盐酸(35)，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加入数滴过氧化氢(34)，蒸至盐类出现，稍冷，加入600 mL硝酸(36)，加热至盐类溶解，冷却至室温。将溶液移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。39铝溶液(1 mgmL)：移取250 mL铝溶液(38)于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。310锂标准贮存溶液：称取5322 8 g碳酸锂(光谱纯)于500 mL烧杯中，盖上表皿，缓慢加入125 mL硝酸(36)，加热至完全溶解，煮沸数分钟，赶尽二氧化碳，冷却至室温。将溶液移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10mg锂。311

7、锂标准溶液：移取1000 mL锂标准贮存溶液(310)于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含001 mg锂。4仪器原子吸收光谱仪附锂空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锂的特征浓度应不大于0018 pgmL。一一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的10；用最低浓度的标准溶液(不是零浓度溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的05。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于07。

8、】GBT 20975920085试样将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。6分析步骤61试料称取050 g试样(5)，精确至00001 g。62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验称取050 g铝(31)代替试料(61)，随同试料做空白试验。64测定641将试料(61)置于250 mL烧杯中，盖上表皿，分次加入15 mL盐酸(35)，待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料完全溶解，滴加数滴过氧化氢(34)，蒸至盐类出现，稍冷，加入15 mL硝酸(36)，加热至完全溶解，冷却。642如有不溶物，过滤，洗涤。将残渣同滤纸置于铂坩埚中，灰化(勿使滤纸燃烧)，在约550灼烧，冷却，加入2 m

9、L硫酸(37)，5 mL氢氟酸(32)，并逐滴加入硝酸(33)至溶液清亮，加热蒸发至干，在700(2灼烧数分钟，冷却，用尽量少的硝酸(36)溶解残渣(必要时过滤)。将此溶液合并于原溶液中。643根据试料中锂含量分别按下述方法进行：锂的质量分数在0002o02时，将试液(641)或处理不溶物后合并后的试液(642)移人i00 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。锂的质量分数在002n0i0时，将试液(641)或处理不溶物后合并后的试液(642)移人500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。锂的质量分数在o10o50时，将试液(641)或处理不溶物后合并后的试液(642)移入250 mL容量瓶中

10、，用水稀释至刻度，混匀。移取1000 mL此试液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。锂的质量分数在o50300时，将试液(641)或处理不溶物后合并后的试液(642)移人500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取15oo mL此试液于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。644将随同试料所作的空白试验溶液(63)及根据试料中锂含量而制备的试液(643)于原子吸收光谱仪波长6708 nil处，用空气一乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量锂的吸光度。从工作曲线上查出相对应的锂量。65工作曲线的绘制651 系列标准曲线的绘制适用于质量分数为0002o02锂含量：移取0、100、200

11、、400、600、800、1000 mL锂标准溶液(311)，分别置于一组i00 mL容量瓶中，各加入25 mL铝溶液(38)，用水稀释至刻度，混匀。适用于质量分数为0020i0锂含量：移取0、200、400、600、800、1000mL锂标准溶液(311)，分别置于一组100 mL容量瓶中，各加入5 mL铝溶液(38)，用水稀释至刻度，混匀。适用于质量分数为oi0N050锂含量：移取0、200、400、600、800、i000 mL锂标准溶液(311)，分别置于一组100 mL容量瓶中，各加人i mL铝溶液(38)，用水稀释至刻度，混匀。2GBT 2097592008适用于质量分数为o503

12、00锂含量：移取0、100、200、400、600、800、1000 rnL锂标准溶液(311)，分别置于一组100 mL容量瓶中，各加入3 mL铝溶液(39)，用水稀释至刻度，混匀。652测将系列标准溶液(651)于原子吸收光谱仪波长6708 nm处，用空气一乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量系列标准溶液和“零浓度”溶液(不加锂标准溶液者)的吸光度。以锂量为横坐标，对应的吸光度(减去“零浓度”溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算锂的质量分数w(Li)()：”(Li)一鱼!堡上塑100 (1)m0式中：m，从工作曲线上查得试料溶液的锂量，单位为克(g)；mt从工作曲

13、线上查得随同试料所作空白试验溶液的锂量，单位为克(g)；m。试料的质量，单位为克(g)；R一一稀释系数。643中四种情况的R值分别为1、5、25、1667。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。锂的质量分数：0005重复性限 r：0000 600500002 8025O01182允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。裹12550045锂的质量分数 允许差0002 00005 0 0000 60005 00007 5 0000 80007 50010 0001 0O010w0025 0002O0250050 000400500075 000600750100 00080100050 0015050100 003100-200 0062。00300 008GBT 20975920089质量控制与保证分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。