GB T 20975.6-2008 铝及铝合金化学分析方法.第6部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、lCS 7712010H 12 雷雪中华人民共和国国家标准GBT 2097562008代替GBT 698725 2001铝及铝合金化学分析方法第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium aIloysPart 6：Determination of cadmium content-Flame atomic absorption spectrometric method2008033 1发布 2008-09-01实施丰瞀鹳鬻瓣警矬瞥霎发布中国国家标准化管理委员会“前 言GBT 2097562

2、008GBT 20975铝及铝合金化学分析方法是对GBT 6987-2001铝及铝合金化学分析方法的修订，本次修订将原标准号GBT 6987改为GBT 20975。GBT 20975铝及铝合金化学分析方法分为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法第3部分：铜含量的测定第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法第5部分：硅含量的测定第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法第8部分：锌含量的测定一第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：锡含量的测定第11部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法一一第12

3、部分：钛含量的测定第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胲分光光度法第14部分：镍含量的测定第15部分：硼含量的测定第16部分：镁含量的测定第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法第18部分：铬含量的测定第19部分：锆含量的测定第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第22部分：镀含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法一第24部分：稀土总含量的测定第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第6部分。对应于ASTM E34-2002铝及铝合金化学分析方法中镉含量测定的部分，一致性程度为修改采用。本部分代替GB

4、T 6987252001铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镉量。本部分与GBT 698725-2001相比主要变化如下：一一增加了“81重复性”条款；增加了“9质量保证与控制”条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东jE轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。IGBT 2097562008本部分起草单位：北京有色金属研究总院。本部分主要起草人：刘英、臧慕文、张英新、席欢、葛立新、范顺科。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 698725 2001。1范围铝及铝合金化学分析方法第6部分：镉含量的测定火焰

5、原子吸收光谱法本部分规定了铝及铝合金中镉含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中镉含量的测定。测定范围：0011oo。2方法提要GBT 2097562008试料用盐酸和过氧化氢溶解，于火焰原子吸收光谱仪波长2288 nm处，以空气一乙炔贫燃火焰进行镉量的测定。3试剂31铝(9999，不含镉)。32过氧化氢(p110 gmL)。33氢氟酸(p114 gmL)。34盐酸(1+1)。35硝酸(1-I-1)。36硫酸(1+1)。37铝溶液(20mgmL)：称取2000 g经酸洗的铝(31)置于烧杯中，盖上表面皿，分次加入总量为200 mL盐酸(34)，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，将溶液蒸发至

6、约100 mL，冷却。将溶液移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。38镉标准贮存溶液：称取1000 0 g镉(9999)，置于烧杯中，盏上表面皿，加人10 mL的盐酸(34)，缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟。冷却。将溶液移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含1 mg镉。39镉标准溶液；移取5000mL镉标准贮存溶液(38)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含01 mg镉。4仪器原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指示者均可使用：灵敏度：在与测量试料溶液的基体一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于002

7、8“gmL。一精密度：用最高浓度的标准溶液测量lo次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1oH；用最低浓度的标准溶液(不是零浓度溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的05。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于07。5试样将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。GBT 20975620086分析步骤61试料称取050 g试样，精确至0000 1 g。62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验称取与试料相同量的铝(31)代替试料(61)，随同试料做空白试验。64测定641 将试料(61)置于200

8、 mL烧杯中，加入15 mL盐酸(34)，待剧烈反应停止后，加入10滴过氧化氢(32)，缓慢加热至试料完全溶解，煮沸至过氧化氢完全分解，冷却。642如有不溶物，过滤，洗涤。将残渣连同滤纸置于铂坩埚中，灰化。于550C灼烧，冷却。加入2 mL硫酸(36)，5 mL氢氟酸(33)，并逐滴加入硝酸(35)至溶液清亮。加热蒸发至于，于700C灼烧10 rain，冷却，用1 mL盐酸(34)溶解残渣(必要时过滤)，将此溶液合并于主滤液中。643根据试料中镉量按表1处理后，于原子吸收光谱仪2288 nm处，以空气一乙炔贫燃火焰测定。褒1试液总体积 分取体积 稀释体积 补加盐酸(32)量镉质量分数 VomL

9、 VlmL umL ymL001005 100005t02 200 15O210 250 25 100 13565工作曲线的绘制651 系列标准溶液的制备6511适用于质量分数0010-005镉量移取0、050、100、150、200、250 mL锅标准溶液(39)，分别置于100 mL容量瓶中，各加入25 mL铝溶液(37)和15 mL盐酸(34)用水稀释至刻度，摇匀。6512适用于质量分数005一02镉量移取0、1oo、200、300、400、500 mL镉标准溶液(39)，分别置于100 mL容量瓶中，各加入1250 mL铝溶液(37)和15 mL盐酸(34)用水稀释至刻度，摇匀。651

10、3适用于质量分数02一10镉量移取0、100、200、300、400、500 mL镉标准溶液(39)，分别置于100 mL容量瓶中，各加人250 mL铝溶液(37)和15 mL盐酸(34)用水稀释至刻度，摇匀。652测量将溶液(6511)、(6512)和(6513)置于原子吸收光谱仪波长2288 nm处，用空气一乙炔贫燃火焰，以水调零，测量试液和补偿溶液(不加镉标准溶液者)的吸光度。以镉量为横坐标，以对应的吸光度(减去补偿溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算镉的质量分数w(Cd)()：(cd)一!璺二垒!兰!三三!100 (1)V】优o2CBT 20975620

11、08式中：儿自工作曲线上查得的试样溶液的镉量，单位为克每毫升(gmL)；Pl自工作曲线上查得随同试样所做的空白试验溶液的镉量，单位为克每毫升(gmL)m。试料量，单位为克(g)；U试液定容体积，单位为毫升(mL)IV一试液分取体积，单位为毫升(mL)v2稀释体积，单位为毫升(mL)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。镉的质量分数：0010 0097 101重复性限r；0002 0009 00582允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。裹2镉质量分数 允许差蹦0010O025 00030025O050 000500500100 O01001000250 0015025O50 002050100 0059质量控制与保证分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后重新进行校核。