GB T 20975.5-2008 铝及铝合金化学分析方法.第5部分:硅含量的测定.pdf
《GB T 20975.5-2008 铝及铝合金化学分析方法.第5部分:硅含量的测定.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB T 20975.5-2008 铝及铝合金化学分析方法.第5部分:硅含量的测定.pdf(13页珍藏版)》请在麦多课文档分享上搜索。
1、ICS 7712010H 12 a亘中华人民共和国国家标准GBT 2097552008代替GBT 698752001,GBT 698762001铝及铝合金化学分析方法第5部分:硅含量的测定Methods for chemical analysis of aluminiam and aluminium alloysPart 5:Determination of silicon content2008-03-3 1发布 2008-09-0 1实施中华人民共和国国家质量监督中国国家标准化管 发布局会勰员雌委检理刖 置GBT 2097552008GBT 20975铝及铝合金化学分析方法是对GBT 69
2、87-2001铝及铝合金化学分析方法的修订,本次修订将原标准号GBT 6987改为GBT 20975。GBT 20975铝及铝合金化学分析方法分为25个部分:第1部分:汞含量的测定冷原子吸收光谱法第z部分:碡含量的弱定铝蓝分光光度法第3部分:铜含量的测定第4部分:铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法第5部分:硅含量的测定第6部分:镉含量的测定火焰原子吸收光谱法第7部分:锰含量的测定高碘酸钾分光光度法第8部分:锌含量的测定第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分:锡含量的测定第11部分:铅含量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分:钛含量的测定第13部分:钒含量的测定苯甲酰苯胲分光光度法第14
3、部分:镍含量的测定第15都分:硼含量的测定第16部分:镁含量的测定第17部分:锶含量的测定火焰原子吸收光谱法第18部分:铬含量的测定第19部分:锆含量的测定第zo部分:镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法第21部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第22部分:铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法第23部分:锑含量的测定碘化钾分光光度法第z4部分:稀土总含量的铡定第25部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第5部分。对应于ISO 808:1973(铝及铝合金硅量的测定钼蓝光度法和ISO 797:1973(铝和铝合金硅量的测定重量法。一致性程度为修改采用。附录A中列出了本部分章条和对应的鼠际标准章
4、条的对照一览表;附录B中列出了本部分章条与ISO 808:1973和ISO 793:1973的技术性差异及其原因对照一览表。本部分代替GBT 698752001铝及铝合金化学分析方法重量法测定硅量和GBT 69876 2001铝及铝合金化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量。本次修订将GBT 698762001的相关内容纳入本部分。本部分与GBT 69875 ZOOl相比主要变化如下:增加了。方法二:钼蓝分光光度法”,原标准内容作为。方法一:重量法”;一增加了“重复性”和“质量保证与控制”条款。IGBT 2097552008本部分的附录A和附录B为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部
5、分由全国有色金属标准化技术委员会归rn。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位:抚顺铝业有限公司。本部分方法一主要起草人:徐铁玲、田光、计春雷、席欢、马存真、范顺科。本部分方法二主要起草人:杨丽梅、杨宇宏、田光、席欢、葛立新、朱玉华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GBT 69875 1986、GBT 698752001;GBT 69876 1986、GBT 698762001。1范围铝及铝合金化学分析方法第5部分:硅含量的测定方法一:钼蓝分光光度法本方法规定了铝及铝合金中硅含量的测定方法。本方法适用于铝及铝合金中硅含量的测定。测定范围
6、:0001 0o40。本方法不适用于含锡的铝合金。2方法提要GBT 2097552008试料以氢氧化钠和过氧化氢溶解,用硝酸和盐酸酸化。用钼酸盐使硅形成硅钼黄络合物(pH值约09)用硫酸提高酸度,以1一氨基一2一奈酚一4一磺酸或抗坏血酸为还原剂,使硅形成硅钼蓝络合物。于分光光度计波长810 nm处测定其吸光度。3试剂制备溶液和分析用水均为二次去离子水。31硝酸Co(HNO。)一80 molL:移取540 mL硝酸(p142 gmL,优级纯),以水稀释至1 000 mL,混匀。以预先在约110C干燥过的10600 g无水碳酸钠进行标定,以甲基红溶液(314)为指示剂。理论上应消耗25 mL硝酸。
7、必要时加水或酸调成8 molL。32盐酸Co(HCL)一44 toolL:移取352 mL盐酸(p119 gmL,优级纯),以水稀释1 000 mL,混匀。以氢氧化钠溶液(34)进行标定。必要时,调整溶液浓度使200 rIlL盐酸溶液相当于(100:k01)mL氢氧化钠溶液(34)。33硫酸(9+31)。34氢氧化钠溶液c(NaOH)一80 molL,优级纯:溶解320 g氢氧化钠(塑料瓶装)于水中,冷却后,再以水稀释至l 000 mL,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。用硝酸(31)进行标定。以甲基红溶液(314)为指示剂。35酒石酸溶液(200 gL)。36还原溶液。361 1一氨基一2一萘酚一4磺
8、酸(15 gL):用100 mL水溶解7 g无水亚硫酸钠,加入15 gl一氨基一2一萘酚一4一磺酸,搅拌至完全溶解。另外用800 mL水溶解90 g偏二亚硫酸钠(NazSzOa)。将此两种溶液混合,用中速定量滤纸滤于1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。移入棕色瓶中,使用期不得超过一个月。362抗坏血酸溶液(20 gL,用时现配)。37钼酸铵溶液(106 gL):将53 g钼酸铵(NH。)。Mo,O。4Hz0溶解于250mL水中,加入30mL氢氧化钠溶液(34)混匀,冷却。以水稀释至350 mL,在不断搅拌下滴加氢氧化钠溶液(34)调节溶液至pH值约72用酸度计(42)检查;过滤于5
9、00 mL容量瓶中,以水洗涤并稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。38过氧化氢(P110 gL)。39亚硫酸钠溶液(100 gL)。1GBT 2097552008310基体溶液:于400mL聚乙烯瓶中,加入40。o rnL氢氧化钠溶液(34),加入200 HlL水,用540mL硝酸(31)和400 mL盐酸(32)酸化,冷却。移人500 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。311硅标准贮存溶液31 11 称取0214 0 g预先在1 000灼烧至恒重的二氧化硅(光谱纯)于铂坩埚中,盖上铂表皿,加入2 g碳酸钠和碳酸钾的混合物(1+1),熔融至透明,冷却。用温水溶解熔块,移入聚
10、乙烯杯中,用水稀释至700 mL,移入1 000 mL容量瓶中定容。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1 mL含01 mg硅。3112称取0670 2 g氟硅酸钠(优级纯)于500mL聚乙烯烧杯中,加入400mL温水,盖上塑料盖。在水浴中加热至完全溶解,继续加热30 min,随时用聚乙烯棒搅拌,冷却。移人1 000 mL容量瓶中。以永稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1 mL含O1 mg硅。312硅标准溶液(用时现配):移取5000 mL硅标准贮存溶液(3111或3112)于500 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1 mL含001 mg硅。313硅标准溶液(用时现配)
11、:移取1000 mL硅标准溶液(312)于500 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1 mL含0002 mg硅。314甲基红溶液(o2 gL):溶解002 g甲基红于60 mL乙醇溶液(95+5)中,以水稀释至100 mL,混匀。4仪器41分光光度计。42酸度计。5试样将试样加工成厚度不大于l mm的碎屑。6分析步骤61试料按表1称取试样,精确至0000 1 g。表1硅的质量分数 酸化用酸体积mL移取试液 补加空白试验吸收池厚度试料g (642)体积 溶液(63)硝酸(31) 盐酸(32) mL mL0001002 100 275 100 5000 5O02020 0
12、25 170 100 5000 13020040 025 170 100 2500 2500 16,2测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验,酸化碱性溶液时用135 mL硝酸(31)和100 mL盐酸(32)。注:空白试验的吸光度很低,例如不超过在相同条件下测量试样溶液所得吸光度的五分之一。64测定641将试料(61)置于100mL银皿(或银坩埚)中,加100mL氢氧化钠溶液(34),盖上银表皿,缓慢加热(不要煮沸)至完全溶解。加入2mL过氧化氢(38),加热蒸发至糊状,冷却。用约30mL温水2GBT 2097552008冲洗银表皿和银皿(或坩埚)壁。缓慢加热(
13、不要煮沸)至盐类溶解。用温水稀释至70 mL80 mL,加热15 min20 rain(不要煮沸)。642冷却,用聚乙烯棒边搅拌边将碱性试液(641)移人盛有酸化用酸(见表1)和50 mL温水的400 mL烧杯中勿使碱性试液(641)接触杯壁。用温水洗涤银表皿和银皿(或坩埚)壁如有氢氧化锰析出粘附在银皿(或坩埚)壁上,可加入少量盐酸(32)和数滴亚硫酸钠溶液(39)使其溶解,用温水洗入烧杯中。将试液稀释至约180 mL,加热至近沸,必要时加数滴亚硫酸钠溶液(39)使氢氧化锰完全溶解。缓慢煮沸10 s15 s,冷却。移入250 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。注:钍含量高时,试液浑浊,用慢速
14、定量滤纸过滤于250 mL容量瓶中。用热水洗滤纸,洗液并人容量瓶中。643按表1移取试液(64,2)和补加的随同试料所做的空白试验溶液(63)于100mL容量瓶中,加入15 mL水,妇入5 mL铝酸铵溶液(37),混匀。于20-306C放置10 min。644加入5 mL酒石酸溶液(35),150 mL硫酸(33),5 mL还原溶液(36),混匀。以水稀释至刻度,混匀。放置10min。645将部分试液(644)和随同试料所做的空白试验溶液(63)移人吸收池(见表1)中,以水为参比,于分光光度计渡长810 nm处测量其吸光度(在30 min内测定完毕)。以试渡(644)的吸光度减去随同试料所做空
15、白试验溶液(63)的吸光度。从工作监线上查出相应的硅量,65工作曲线的绘制651根据试料中硅的质量分数的不同,移取o、250、500、1000、1500、2000mL硅标准溶液(313)或0、500、1000、1 500、2000 mL硅标准溶液(312)于一组100 mL容量瓶中,各加入25,o mL基体溶液(310),以水稀释至约65 mL加入5 mL钼酸铵溶液(37),混匀。于2030放置,10min。以下按644进行。652将部分系列标准溶液(651)移人吸收池(见表1)中,以试剂空白溶液(含基体溶液但不加硅标准溶液者)为参比,于分光光度计波长8,10 nm处测量其吸光度(在30 mi
16、n内测定完毕),以硅含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算硅的质量分数w(Si)():。(SD;鲁笠芝x100号m。式中:m,自工作曲线上查得的硅量,单位为毫克(rag);V,移取试液的体积,单位为毫升(mL);v试液总体积,单位为毫升(mL)Fm。试料的质量,单位为克(g)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5,重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。硅的质量分散:0004 6 o085 o28重复性限r:0000 1 0
17、003 o0282允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。3GBT 2097552008表2硅的质量分数“ 允许差oOOl oo002 5 oooo 4o002 5o005 o oooo 7o005 oo007 5 o0011o007 5oOlo o o001 50OlO 0o025 o002 5O025-o050 O005O050o075 o007O075O100 oolo0100o25 o015O25to40 o039质量控制与保证分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时,应找出原因。纠正错误后,重新进行校核。10范
- 1.请仔细阅读文档,确保文档完整性,对于不预览、不比对内容而直接下载带来的问题本站不予受理。
- 2.下载的文档,不会出现我们的网址水印。
- 3、该文档所得收入(下载+内容+预览)归上传者、原创作者;如果您是本文档原作者,请点此认领!既往收益都归您。
下载文档到电脑,查找使用更方便
5000 积分 0人已下载
下载 | 加入VIP,交流精品资源 |
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GB 20975.5 2008 铝合金 化学分析 方法 部分 含量 测定
