GB T 20975.19-2008 铝及铝合金化学分析方法.第19部分 锆含量的测定.pdf

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1、ICS 7712010H 12 圆亘中华人民共和国国家标准GBT 209751 92008代替GBT 698719一z001铝及铝合金化学分析方法第1 9部分：锆含量的测定Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloysPart 1 9：Determination of zirconium content20080：3-31发布 2008-09-0 1实施宰瞀粥鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会及111前 言GBT 20975铝及铝台金化学分析方i击是对GBT 6987 200铝厦铝合金化学分析方法的修订，车次

2、修订将原标准号GBT 6982改为GBT 20975。GBT 20975铝及铝合金化学分析方法分为25个部分一第1部分：汞古量的测定狰原子吸收光谱法第2部分：砷古量的测定钼蓝分光光度法第6部分一铜音量的测定第4部分：铁含量的测定邻二氪杂菲分光光度法第5部分：硅含量的测定第6部分：镉音量的测定火焰原于吸收光谱法第7部分：锰含量的测定高磷酸钾分光光度法第8部分：锌言鼍的测定第9部分：锂音量时测定火焰原于吸收光谱法一一第10部分：锡音量的测定第1l部分：铅含景的测定火焰原于吸收光谱法一第12部分：钍古量的测定第l 3部分：钒古量的测定苯甲酰苯胺分光光廑法一一第14部分：镍含量的测定第15部分：硼音量

3、的测定一一第1 6部分：镁古量的测定第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法第18部分一铬音量的测定第19部分：话含量的测定第20部分：镓音量的测定丁基罗丹明B分光光度法第2l部分t钙古量的测定火焰原于吸收光谱法第22部分：镀含量的测定依莱锫氰兰R分光光度法第23部分：锑吉量的测定碘化钾丹光光廑法第24部分：稀土总含量的测定第25部分电感耦音等离予体原子左射光谱法本部分为第19部分，对应干ASTM E34 2002铝及铝台金化学丹析方法中钴含量测定的部分。本部分与ASTM E34-2002的一致性程度为修改采用。奉部分代替GBT 698719 200(：铝厦铝合盘化学分析方法二甲酚橙光度j去

4、谢定锫量。本部分与GBT 6987，】9 2001相比主要变化如下增加了“8 i重复性”条款；增加丁“9质量保证与控制”条款增加了“方法二：偶氨胂丹光光度珐”。本部分的“方法一：二甲酚橙光度法”为情含量在0 04“O 50蹦(古0 04“)范围内的铝l晚铝音金仲裁方法；“方法二：偶氟胂分光光度法”为锫含量在0 o】蹦o04“(币舍0 04蹦)范围内的铝及铝合金仲裁方法。IGBT 20975192008本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究

5、院。本部分方法一主要起草人：张元克、路培乾、郭永恒、路霞、席欢、葛立新、朱玉华。本部分方法二主要起草人；石磊、张洁、赵广开、李瑾、席欢、马存真、范顺科。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 698719一1986、GBT 6987192001。铝及铝台金化学分析方法第19部分：锆含量的测定方法一；二甲酚橙分光光度法1范围本部分规定了铝殛铝舍金中锫古量的测定方法。车部分适用于铝及铝台金中锆音量的测定。测定范围：o 040“O 50“2方法提要CBI 20975 1928试料用盐酸和过氧化氢搭解，在高氯酸舟质中，加八二甲酚橙显色后于分光光度计波长535 nm处，测鼍其吸光度。3试剂3 1铝

6、(9980，不舍锫)32盐酸(以19 gmL)。3 3过氧化氢(pI i0,gmL)。34盐酸(1+1)。3 5高氯酸f(HCIO。)=65toolL：移取275mL高氯醣(700“72 0)，以水稀样至500mL，混匀(必要时标定)。3 6二甲酚橙溶液(1 gL)t贮于棕色瓶中，必要时过滤。9 7苦杏仁酸溶液(150 gL)过滤后使用。3 8洗涤液：1 000 mI水溶液中古有20 mL盐酸(32)及50 g苦杏仁酸。过滤后使用。3 9锫标准贮存溶戎。3 9 1配制：称取1 77 g瓿氯化锫(ZrOCl28HiO)置丁400 mL烧杯中加人100 mL水厦166 mL盐酸(34)络解，移50

7、0 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶直1 mL约含1 0 lug话。39 2标定：穆取50 00mL锫标准贮存溶爱(39 1)于300mL烧杯中，加人30mL盐酸995)于250 mL烧杯中，加入30 mL甲醇(St析纯)，边冷却边加入5 mL澳(分析纯)，待反应停止后，缓慢加热使反应完全。加入20 mL盐酸(121)并蒸发至湿盐状，但不要焙干，加入75 mL盐酸(1+3)，稍加热至盐类完全溶解，冷却，移人1 000 mL容量瓶中，用盐酸(1+3)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0100mg错。1272称取0354 g氧氯化锆(ZrOCIz8HzO)置于250 mL烧杯中，加入100

8、 mL盐酸(1+3)溶解，煮沸5 rain，冷却后，移入1 000 mL容量瓶中，用盐酸(1+3)稀释至刻度，混匀。如下法规定：移取200 mL溶液于400 mL烧杯中，加入2 mL过氧化氢(p110 gmL)及25 mL磷酸氢二铵溶液(124)，过氧化氢(p110 gmL)始终必须保持过量。用中速定量滤纸过滤，用冷的硝酸铵洗液(123)充分洗涤，将滤纸移人铂坩埚中，烘干，小心灼烧使滤纸炭化(不要着火)，滤纸炭化后，逐渐升温至炭全部烧掉，最后在1 050(2灼烧15 rain，在干燥器中冷却至室温，称取焦磷酸锆(ZrP：O，)质量。此溶液1 mL含0100 mg锫。128锗标准溶液(o005

9、mgmL)：移取500 mL锆标准贮存溶液(127)于100 mL容量瓶中。加入25 mL盐酸(121)，冷却，用盐酸(122)稀释至刻度，混匀。注：锆标准溶液放置超过8 h以上的不要使用。13仪器分光光度计。14试样将试样加工成厚度不大于l mn3的碎屑。15分析步骤151试料称取020 g试样，精确至0000 5 g。152测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。153空白试验移取2oo mL铝溶液(126)于含有10 mL盐酸(122)的50 mL容量瓶中，以下按1544进行操作。154测定1541将试料(61)置于250mL烧杯中，盏上表皿，加入20 raL盐酸(1z2)，待剧烈反应停

10、止后，加热至试样完全溶解，小心蒸发至湿盐状，冷却。加入180 mL盐酸(1 22)，缓慢加热使盐类溶解。154，2冷却，将溶液移人200mL容量瓶中，用盐酸(】22)稀释至刻度，混匀。注；对于溶液中的任何残渣均可以不考虑，静置容量瓶足够时间使残渣沉淀。1543根据锫的质量分数分别按下述操作。4GBT 20975192008锫的质量分数在00101时，移取2000 mL试液(1542)于50 mL容量瓶中，加入2oo mL铝溶液(126)。混匀。锆的质量分数在0102时，移取1000 mL试液(1542)于50 mL容量瓶中，加入200 mL铝溶液(126)，混匀。锆的质量分数在0203时，移取

11、500 mL试液(1542)于50 mL容量瓶中加入200 mL铝溶液(126)，混匀。1544加入1oomL偶氮胂溶液(125)以盐酸(122)稀释至刻度，混匀。在室温下放置10min。1545将部分试液(1544)移人1 cm吸收池中，以随同试料所做的空白试验溶液(153)为参比，在分光光度计波长665 nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锆量。155工作曲线的绘制1551 移取0 mL、100 mL、200 mL、300 mL、400 mL、500 mL、600 mL锆标准溶液(128)于一组50mL容量瓶中，分别加入2oomL铝溶液(126)，加入100mL偶氮胂溶液(125)

12、，以盐酸(122)稀释至刻度，混匀。在室温下放置10 min。1552将部分系列标准溶液移人1 cm吸收池中，以试剂空白溶液(“零浓度”溶液)为参比，于分光光度计波长665 nm处测量其吸光度。以锆量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。16分析结果的计算按式(3)计算锆的质量分数()： 讹r)一100(3)no苜式中：m。从工作曲线上查得的锆量，单位为毫克(mg)；m。试样的质量，单位为克(g)fv。移取试液体积，单位为毫升(mL)；y0试液总体积，单位为毫升(mL)。17精密度七家实验室按照该部分进行分析，获得八组分析结果，经过数理统计，结果见表2。表2试样名称 锆的质量分数 重复性 再现性6151合金 o023 o002 7 o003 32219合金 o152 o009 7 o0197046台金 o282 o027 8 o06018质量控制与保证分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。