GB T 20975.15-2008 铝及铝合金化学分析方法.第15部分 硼含量的测定.pdf

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1、lCS 7712010H 12 圆目中华人民共和国国家标准GBT 209751 52008代替GBT 698727 2001铝及铝合金化学分析方法第1 5部分：硼含量的测定Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloysPart 1 5：Determination of boron content20080331发布 20080901实施宰瞀髅鬻瓣訾鬟警瞥霎发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 罱GBT 20975152008GBT 20975铝及铝合金化学分析方法是对GBT 6987-2001(铝及铝合金化学分析方

2、法的修订，本次修订将原标准号GBT 6987改为GBT 20975。GBT 20975铝及铝合金化学分析方法分为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法；第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法；第3部分：铜含量的测定f一一第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法；一一第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法；第8部分：锌含量的测定；第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法；第】2部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胲分光光度法；第1

3、4部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：铬含量的测定；一一第19部分：锆含量的测定；一第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法；第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法；一第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第15部分。对应于ASTM E34 2002铝及铝合金化学分析方法中硼含量测定的部分。本部分代替GBT 6987272001铝及铝合金化学分析方法离子选择电极

4、法测定硼量。本部分与GBT 6987272001相比主要变化如下：将测定范围：o001修订为测定范围：000150；增加了“81重复性”条款；增加了“9质量保证与控制”条款；增加了“方法二：胭脂红分光光度法”。本部分的“方法一：离子选择电极法”为仲裁方法。本部分由中国有色金属工业协会提出。GBT 20975152008本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院。本部分方法一主要起草人：孟福海、石磊、李跃平、李瑾、席欢、葛立新、范顺科。本部分方法二主要起草人：石磊、张树朝、李

5、跃平、薛宁、席欢、马存真、朱玉华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 6987272001。铝及铝合金化学分析方法第15部分：硼含量的测定方法一：离子选择电极法GBT 209751 520081范围本部分规定了铝及铝合金中硼含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中珊含量的测定。测定范围：000150。2 方法提要试料用氢氟酸和过氧化氢溶解，硼转化为氟硼酸根离子，用氢氧化钠溶液调节溶液pH5pH6，用氟硼酸根离子选择电极测定硼量。大量铜、铁干扰测定，用乙二胺四乙酸二钠络台消除。3试剂31铝(9995，不含硼)。32氢氟酸(p114 gmL)。33过氧化氢(P 110 gmL)。34乙二

6、胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(100 gL)。35氢氧化钠溶液(200 gL)，贮于聚乙烯瓶中。36硼标准溶液：称取0572 0 g已于真空干燥器中干燥过的硼酸(优级纯)于400 mL烧杯中，加入200 mL水，微热使其完全溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液1 mL含02 mg硼。37硼标准溶液：移取5000 mL硼标准溶液(36)于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液1 mL含002 mg硼。(用时现配)。38硼标准溶液：移取2500mL硼标准溶液(37)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。

7、此溶液1 mL含0005 mg硼。(用时现配)。4仪器41 氟硼酸根离子选择电极：使用前应先将电极按使用说明书进行处理。42双液接饱和甘汞电极：外套管充注含3 moL氯化钾的30 gL琼脂溶液。43数字式离子计，精度为01 mV。44电磁搅拌器。5试样将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。6分析步骤61试料按表1称取试样，精确至0000 l g。1GBT 209751 52008表1硼的质量分数 试料g 氢氟酸加入量(32)mL00010010 050 5O00100100 020 4001050 O10 3062测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63测定631将试料(61)置于100

8、mL聚乙烯烧杯中，加入20 mL水，按表1用聚乙烯刻度管加入氢氟酸(32)。632在沸水浴中加热溶解，滴加过氧化氢(33)至试料完全溶解，继续加热2min。取下冷却，加入5 mL EDTA溶液(34)，摇匀。用氢氧化钠溶液(35)调节溶液pH5pH6(用精密pH试纸检查)，冷至室温。移入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。633将试液(632)全部倒人原聚乙烯烧杯中，置于电磁搅拌器上，插入氟硼酸根离子选择电极和双液接饱和甘汞电极，恒速搅拌，测量平衡电位。从工作曲线上查得硼量。注：1测量过程中，应保持温度一致。z平衡电位系指电扳电位的变化每分钟不大于o2 mV。3试液的制备和测量应与工作曲

9、线的绘制同步进行。64 工作曲线的绘制641 系列标准溶液的制备适用于质量分数为0001OOl范围硼含量：移取1oo mL，200 mL，400 mL。600 mL，800 mL，1000 mL硼标准溶液(38)于6个预先称有0，500 0 g铝(31)的100 mL聚乙烯烧杯中，加入20mL水，加入50mL氢氟酸(32)，以下按632与试料同步进行。适用于质量分数为001010范围硼含量：移取100 mL，200 mL，4oo mL，600 mL，8oomL，1000mL硼标准溶液(37)于6个预先称有0200 0 g铝(31)的100mL聚乙烯烧杯中，加入20 mL水，加入40 mL氢氟酸

10、(32)，以下按632与试料同步进行。适用于质量分数为0105O范围硼含量：移取050 mL，100 mL，200 mL，400 mL，600 mL，800 mL，1000 mL硼标准溶液(36)于7个预先称有0100 0 g铝(31)的100 mL聚乙烯烧杯中，加入20mL水，加入30mL氢氟酸(32)，以下按632与试料同步进行。642测量将系列标准溶液全部倒人原聚乙烯烧杯中，按氟硼酸根离子浓度增高的顺序，置于电磁搅拌器上，插入氟硼酸根离子选择电极和双液接饱和甘汞电极，恒速搅拌，测量平衡电位。以硼量为横坐标，电位值为纵坐标，在半对数坐标纸上绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算硼的质

11、量分数()： W(B)一堕型100(1)m“式中：m 自工作曲线上查得的硼量，单位为毫克(mg)；m。 试样的质量，单位为克(g)。8精密度GBT 2097515200881重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。硼的质量分数：0004 88 0018 3 0171 1154 3154重复性限r：0000 35 0001 8 0012 0023 006482允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2硼的质量分数 允许差

12、o001o005 o oooo 5O005 00 010 00010010o 050 0003O050o10 oOlZo10o20 o03o20o50 o05o502o o082050 o159质量控制与保证分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。方法二：胭脂红分光光度法10 范围本部分规定了铝及铝合金中硼含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中硼含量的测定。测定范围：0005t0060。11方法提要试料用溴水和盐酸溶解，在浓硫酸介质中，硼以硼酸形式与胭脂红反应生成紫色络合物，在分光光度计波长58

13、5 Elm处测定其吸光度。当钒的质量分数大于03时，对测定有干扰。12试剂121无水碳酸钠(优级纯)。122盐酸(p 119 gmL)。123硫酸(p184 gmL)。124盐酸(1+1)。3GBT 20975152008125硫酸(1+1)。126溴水(饱和)。127胭脂红溶液(092 gL)：称取046 g胭脂红于1 000 mL塑料烧杯中，加入500 mL硫酸(123)，用塑料棒搅拌溶解完全，将溶液移人聚乙烯瓶中，于暗处保存。128硼标准溶液：称取0285 7 g已于真空干燥器中干燥过的硼酸(优级纯)于400 mL烧杯中，溶解于温水中(不超过40。C)。冷却，移入i 000 mL容量瓶中

14、，用水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液1 mL含0050 mg硼。13仪器分光光度计。14试样将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。15分析步骤151试料称取100 g试样，精确至0000 1 g。152测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。153空白试验随同试料做试剂空白。154测定15，41将试料(151)置于250 mL烧杯中，加入15 mL溴水(125)，加入20 mL盐酸(124)，溶解完全后，加热至微沸驱尽过量的溴。注：如反应速度快以至于溶液表面被气泡所覆盖，应将溶踱加以冷却使反应碱慢；如反应很慢，则需要将溶液稍加热。1542用陕速定量滤纸将溶液过滤于50 mL容量瓶中，

15、以热水冲洗烧杯和滤纸各3次4次(注意保持滤液体积不超过40 mL)，将滤液保存。1543称取025 g无水碳酸钠(121)覆盖于滤纸中残渣，将滤纸置于铂坩埚中，将铂坩埚置于马弗炉中低温干燥、灰化，缓慢升温至滤纸全部被氧化并熔融，继续加热熔融至透明(约10 rain)，取出，冷却至室温。1544将熔融物用约5mL热水溶解，滴加硫酸(12s)至无气泡，将溶液移入到保留于50 mL容量瓶的滤液中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。1545移取2oomL试液(1544)于干燥的50mL容量瓶中，加入100mL硫酸(123)，摇匀，冷却至室温，加入100 mL胭脂红溶液(126)，混匀。置于暗处放置45

16、 rain。1546将部分试液(1545)和随同试料所做的空白试验溶液(153)分别移入l cm干燥的吸收池中，以随同试料所做的空白试验溶液(153)作参比，于分光光度计波长585 rim处测量其吸光度。用其测量的吸光度，从工作曲线上查出相应的硼量。155工作曲线的绘制1551 移取0 mL、100 mL、200 mL、4oo mL、600 mL、800 mL、1000 mL、1200 mL硼标准溶液(127)分别置于8个50 mL容量瓶中，加入100mL硫酸(125)，用水稀释至40mL，摇匀，冷却至室温，稀释至刻度，混匀。以下按照1 545进行。1552将部分试液(1551)移人1 C12

17、3干燥的吸收池中，以“零浓度”溶液作参比，于分光光度计波长4GBT 209751 52008585 n113处测量其吸光度。以每22 mL溶液中的硼量为横坐标，吸光度(减去试剂空白溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。16分析结果的计算按式(2)计算硼的质量分数()：w(B)一!生!鲨100(2)m0式中：TZ。 最后22 mL溶液中测得的硼量，单位为毫克(rag)；最后22 mL溶液相当的试样量，单位为克(g)。仃精密度171允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3硼的质量分数 允许差o005o010 o002Ooloo 030 o003o030o060 o00518质量控制与保证分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。