GB T 20975.10-2008 铝及铝合金化学分析方法.第10部分 锡含量的测定.pdf

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1、ICS 7712010H 12 酉目中华人民共和国国家标准GBT 20975。1 O一2008代替GBT 698710-2001铝及铝合金化学分析方法第1 0部分：锡含量的测定Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloysPart 1 0：Determination of tin content2008-03-3 1发布 2008-09-0 1实施丰瞀粥紫瓣警糌赞星发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 昌GBT 209751 02008GBT 20975铝及铝合金化学分析方法是对GBT 6987-2001铝及铝合金

2、化学分析方法的修订，本次修订将原标准号GBT 6987改为GBT 20975。GBT 6987铝及铝合金化学分析方法分为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法第3部分：铜含量的测定第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法第5部分：硅含量的测定第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法第8部分：锌含量的测定第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：锡含量的测定第11部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：钛含量的测定第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胲分光光度法第14部分：镍含量的测定第15部

3、分：硼含量的测定第16部分：镁含量的测定第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法第18部分：铬含量的测定第19部分：锆含量的测定第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法第2l部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法t第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法第24郄分：稀土总含量的测定第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第10部分。对应于ASTM E34：2002004-010 500 240010-035 020 420 250 500 24062测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验按表1随同试料称取纯铝(31)做

4、空白试验。当试料中钛的质量分数大于0015时，加入与试料等量的钛。当试料中锆的质量分数大于0015时，加入与试料等量的锆。6，4测定641 将试料(61)置于100 mL烧杯中，盖上表皿。按表1加入硫酸(35)，待剧烈反应停止后，加人数滴过氧化氢(34)，缓慢加热至完全溶解。用慢性定量滤纸过滤于适当的容量瓶中(见表1“试液总体积”)，用水洗涤烧杯和沉淀8次10次。将残渣连同滤纸置于铂坩锅中，烘干后于500C600。C灰化完全(勿使滤纸燃着)，冷却。加入5滴6滴硫酸(35)，2 mL氢氟酸(33)，滴加硝酸(37)至溶液清亮，加热蒸发至无白烟，于700灼烧数分钟，冷却。加入数滴硫酸(35)，洗入

5、少量水，加热至残渣完全溶解(必要时过滤)，将此溶液合并于主滤液中，以水稀释至刻度，混匀。642按表1移取试液(64，1)于50mL容量瓶中并补加硫酸(35)。加入2mL酒石酸溶液(38)，5 mL抗坏血酸溶液(39)，2 mL动物胶溶液(310)，25 mL苯基荧光酮溶液(311)。以水稀释至刻度，混匀。放置40 min。643将部分试液(642)移入2 cm吸收池中，以随同试料所做的空白试验溶液(63)为参比，于分光光度计波长510 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。65工作曲线的绘制651 移取0、050、100、200、300、400 mL锡标准溶液(314)于一组50 m

6、L容量瓶中，加入200 mL铝溶液(312)，依次补加190、160、140、100、050和0 mL硫酸(35)。加入2 mL酒石酸2GBT 20975102008溶液(38)、5 mL抗坏血酸溶液(3。9)、2 mL动物胶溶液(310)，25 mL苯基荧光酮溶液(311)。以水稀释至刻度，混匀。放置40 rain。652将部分标准系列溶液(651)移人2 cm吸收池中，以试剂空白溶液(不加锡标准溶液者)为参比，于分光光度计波长510 nm处测量其吸光度。以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算锡的质量分数w(Sn)()：w(Sn)一!iT100 (1)m

7、谤式中：m。自工作曲线上查得的锡量，单位为克(g)；m。称取试料的质量，单位为克(g)；y-移取试液的体积，单位为毫升(mL)；U试液的总体积，单位为毫升(mL)。8精密度81重复性在重复性条件下获锝的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。锡的质量分数：0007 0 0073 0116 030重复性限r：0000 60 0004 0 0011 002682允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2锡的质量分数 允许差o005-0Olo 000

8、1O010O025 00020025O050 00050050-o10 001010025 o02025035 O039质量控制与保证分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。方法二碘酸盐(滴定)法10适用范围本方法适用于测定含量在0031_o的锡。GBT 2097510200811方法提要样品用盐酸溶解而与其他不溶物分离。在惰性气体保护下和锑存在时锡被铝还原。以淀粉做指示剂，二价锡用碘酸盐滴定。12干扰121通常铝及铝合金中存在的元素，其含量在表3规定的最大含量范围内不干扰测定。表3元素 含量范

9、围(质量分数)Be 0000 03001Bi 00210B 00050060Cd 0001O50Cr 00110Cu 001200Ga 0001005Fe 00130Pb 00110Li 000140Mg 0002120Mn O00520Nl 00140Si 005200Tl 0002t030V O002016Zn 0003120Zr 00103013装置锡还原装置。14试剂141铝：片状或箔状。142锑：粉末状。143碘酸钾标准溶液：按试剂12的要求配制。用0594 5 g试剂代替原来规定的量。取与待测试样含锡量相当的标准溶液(o001 gmL锡)量进行标定。按分析步骤1512、1513和1

10、52的要求测出消耗的碘酸钾标准溶液的量。按下式计算碘酸钾溶液对锡的滴定度。锡的滴定度(gmL)=AB式中：A所用锡标准溶液含锡的质量，单位为克(g)；4GBT 20975102008B滴定锡所消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。144碳酸氢钠溶液(100 gL)：称取100 g碳酸氢钠(NaHC03)溶解于水中，稀释至1 L。145碳酸氢钠片(10粒)。146淀粉一碘化钾溶液：按试剂110的要求配制。用40 g碘化钾代替原来的量。147锡标准溶液(o001 gmL)：按试剂19的要求配制。15分析步骤151试液1511称取10 g30 g的试样，准至1 mg，置于500 mL烧瓶，加

11、入025 g锑及150 mL盐酸(1+2)，反应平稳后，加热溶液至沸约10 rain，使锡完全溶解，用中速滤纸过滤，用盐酸(1+2)洗涤。注：如果试样在用盐酸溶解时无明显不溶解残渣，可不必过滤。1512将母液返回原烧瓶，加入025 g锑、05 g铝，用特制的塞子及虹吸管塞紧烧瓶，按装置No7A的要求。1513轻微煮沸10 min15 min(至金属锑、金属铝溶解)，将烧瓶放在冷水浴中，虹吸管出口插入碳酸氢钠溶液中，溶液冷却后，拔掉塞子，立即加入4片碳酸氢钠和5 mL新配的淀粉一碘化钾溶液，用碘酸钾标准溶液快速滴定至稳定的蓝色为终点。1514试剂空白使用相同量的试剂与样品测定同步进行试剂空白测定。16分析结果的计算按公式(2)计算锡的质量分数w(Sn)()：铷(sn)一(v1一V。)cm100 (2)式中：v。滴定试液所消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)y。滴定空白溶液消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；c碘酸钾溶液对锡的滴定度，单位为克每毫升(gmL)；m试样的质量，单位为克(g)。