GB T 20725-2006 波谱法定性点分析电子探针显微分析导则.pdf

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1、ICS 7 1. 040.99 N 53 中华人民共菲日国国家才示守住G/T 20725-2006/1S0 17470: 2004 波谱法定性点分析电子探针显微分析导则Electron probe microanalysis guidelines for qualitative point analysis by wavelength dispersive X-ray spectrometry CISO 17470:2004 ,Microbeam analysis-Electron probe microanalysis-Guidelines for qualitative point ana

2、lysis by wavelength dispersive X-ray spectrometry, IDT) 2006-12-25发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会2007-08-01实施发布GBjT 20725-2006/ISO 17470:2004 前言本标准等同采用IS017470:20042 .;育J时，置信度为95.4%; 若Np-m 7飞3.;万J，则置信度为99.7%。式中:Np一一以X射线计数表示的峰强度;Xn一一-以X射线计数表示的峰附近的本底平均强度;J育J-一峰附近本底平均强度的标准偏差。以上表达式解释如下:因为X射线计数的分布近似符合高

3、斯分布，所以本底的X射线计数的标准偏差可以用J育J表示。假如可疑峰的峰强度大于币B+2.;育J，或者大于开B十3.;育;时，则该l峰存在的概率分别为95.4%或者99.7%，说明可疑峰不是本底。6.3.2 巳测峰的鉴别在分析获得的X射线谱峰时，应有可靠的或可溯源的X射线波长表或者按照实验室标准得到的标准谱峰。参考文献2J是一个X射线波长表的示例。注1，波长可以用nm或者用相应能量的keV表示，应避免使用。首先鉴别最强峰，这些峰是构成试样主要成分的一级衍射，然后用X射线表去匹配这些主元素的其他小峰。如果可能，应该确认其他衍射晶体获得的所有峰的峰位、相对强度和FWHM与X射线波长表符合。测量的峰值

4、与相应X射线披长表的值不符合时，证明有其他元素存在。注2，试样中吸收和荧光效应、化学键的影响能够改变峰高和比例，使低能商围内的实测值与X射线波长表值产生偏差。用同样的步骤对下一个最强的未鉴别峰进行鉴别，直到所有未鉴别峰全部被鉴别。有时对含量较低的元素或者痕量元素鉴别出多个峰很困难，有些元素可能只出现一个峰。对所有未鉴别的峰都应标明鉴别结果。注3，当外层电子跃迁产生的谱峰波长测量值与理论值不完全符合时，其波长和波形的差别可能会给出有关元素价态的信息。注4.试样制备过程会对试样产生污染。例如，抛光粉或者研磨膏进入软试样或者多孔试样表面，对某些试样表面需要蒸镀一层导电膜，因此，应注意区分污染元素和试

5、样内部固有元素。6.4 检测限即使试样定性分析时没有检测到某元素，也不能推断该元素不存在，只能说明该元素的含量低于电子探针的检测限。如果需要，检测限可用式(2)计算2 币一L D ,. ( 2 ) 同民拥以检的示数表常量的含关分相百度量信质置以与1式U3 GB/T 20725-2006/1S0 17470 :2004 c一一以质量百分含量表示的参考物质的被度;Ip -_.以CPS表示的参考物质的峰强度;I一一以CPS表示的参考物质的本底强度;1，广一以CPS表示的试样本底强度;t一一峰和本底的采样时间，单位为秒(吵。当元素放度接近于检测限时，试样强度(11)和本底强度(I )接近，净峰强度(1

6、p-11l)的标准偏差可用刀1才表示，近似等于d70对痕量元素，假定X射线强度和放度的关系是线性关系，可以导出DL的远似表达式。注1:;在实际应用中，可以用式(3)近似计算p) 坐标轴有标定的X射线谱图;q) 谱仪结构(垂直或者倾斜)，计数器的类型(流气式或封闭式)和计数器压力;r) 实验室近期的校准谱峰;s) 未鉴别峰的波长(nm); t) 任何可能的警告，例如卢线系在扫描范围内未发现或者信号强度过低等。4 GB/T 20725-2006/180 17470 :2004 附录A(资料性附录)用电子探针仪对不锈钢样品进行定性分析的检测报告示例项目刁亏例a) 实验室名称和地址b) 客户名称和地址

7、c) 测试日期d) 搜权签字人姓名、职务和签名飞一Je) 相关测试结果定性结果，Fe，Mn , C，阳，M口，Ti , Si f) 仪器型号/lF二飞、飞Ji 飞，)，、J卢、 飞飞飞、g) 仪器检出角j/飞牛二、)、:/Jf 飞52. 5 、飞飞飞入h) 入射电子束能量JKU/ 15.0 keV 、斗Y飞飞、飞j) 人射电子束流/j;/?/?/rr I1 0.25A 飞j) 入射电子束叫问fr 100m2 入1 k)脉冲高度分巾的阳状况及相值和窗q限积分模式，基准值j0.5V1 ) x射线谱仪均有种度b / J 、飞、 射晶体名称(LiF) , JWa( TAP). Mo: L(PET) ,

8、 ，曰，K/元/素! 本底峰强度(CPS) / ,0 /FeCFeK) 013402j4叫41 MnCMnK) 02omr明26 er(仁rK)Jtip8931，拼7531. 3 。)对应于被检Ni(NiK) O. 165川5b川621 35.6 Mo(MoL) OJJ/4fO602j ，二;/95 11 Ti(TiK)? 10.274 3z-f 1 87 66 川飞、-二飞飞Si(SiK) 。乎712904 I 76 4 4未鉴别峰J ，叶.-.、p) 坐标轴有标定的X射线谱图见图A.1q) 谱仪结构(垂直或者倾斜)，计数器的类型(流气式或封闭式)和计数器压力r) 实验室近期的校准谱峰s)

9、未鉴别峰的波长(nm)t) 任何可能的警告，例如R线系在扫措施围内未发现或者信号强度过低等5 GB/T 20725-2006/IS0 17470: 2004 6 GB/T 20725-2006/150 17470: 2004 参考文献lJ Green, M. and Cosslett. V.丑，Proc. Phys. Soc. , 196 1, 78 , p1206. 2J White, E. W. and Johnson, Jr. , G. G. X-ray emission and absorption wavelengths and two-theta tables , second e

10、dition, ASTM Data Series DS 37 A , 1970. 3 J Goldstein J. 1, et 乱，Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis , second edi tion, Plenum Press, New York, 1992 , ISBN 0-306-44175-6 , p. 357. 寸OONHckh寸hF。自UCON-mNhONH筒。中华人民共和国国家标准波谱法定性点分析电子探针显微分析导则GB/T 20725-2006/1S0 17470 ,2004 4峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.75字数15千字2007年6月第一版2007年6月第一次印刷争夺书号:155066 1-29519 定价14.00元GB/T 20725-2006 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533