GB T 28901-2012 焦炉煤气组分气相色谱分析方法.pdf

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1、道昌ICS 71. 080. 15 G 17 和国国家标准=lI二.，.、中华人民GB/T 28901-2012 焦炉煤气组分气相色谱分析方法斗主Analysis of coke-oven gas composition by gas chromatography aJ咀嚼-2013-05-01实施2012-11-05发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会户户叫/二-J搁中华人民共和国国家标准焦炉煤气组分气相色谱分析方法GB/T 28901一2012晤中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。00045)网址

2、总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2013年4月第一版2013年4月第一次印刷* 书号:155066.1-46515定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107, G/T 28901-2012 目IJI=l 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会(SAC/TC469/SC

3、 3)归口。本标准起草单位:宁波钢铁有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人:刘翠华、葛宜运、孙伟、张进莺、徐垦、曾立强。I 七二 / 、 / J / / / 一/ -,. GB/T 28901一2012焦炉煤气组分气相色谱分析方法1 范围3 术语和定义/ l / / GB/T 4946和GB/戈9977界寇的术语和定义适用于本文件，0 4 原理 , / / 来分离试样中的结分，并通过伊、分仪或微处理机采用外标法分得的试样色谱峰悻面积:与标准气色谱峰峰面积相比较，来计算各组分的5 仪器及材料 茫/仨/5. 1 标准气 . /仨/ 分析需要的标准气可采用国家二级标准物质或接GB/T52

4、74制备。标准气的组分应处于均匀的气态。对于试样中浓度不大于5%的组分，标准气组分的浓度不应大于10%，也不应低于试样中相应组分浓度的50%。对于试样中浓度大于5%的组分，标准气组分的浓度不应低于试样中相应组分浓度的50%，也不应大于试样中相应组分浓度的50%。可采用经过校验的注射器，用纯标准气体配制成与试样中组分尽可能接近的标准气。配制时，应保证其准确性。5.2 气相色谱仪带有双热导检测器、双气路的气相色谱仪。5.3 典型色谱工作条件典型色谱工作条件见表101 G/T 28901-2012 典型色谱工作条件工作条件A B C 检测器类型热导检测器(TCD)载气氮气(浓度99.99%)氮气(浓

5、度99.99%)色谱柱类型分子筛填充柱，5A，分子筛填充柱，5A，有机载体填充柱，Porapak-Q，250m-180m (60目-80日250m-180m (60目-80目)300m-180m (50目-80目柱长/内径填充柱，2m-4 m/3 mm 填充柱，2m-4 m/3 mm 填充柱，2m-4 m/3 mm 进样量1. 0 mL 气化室温度100 c 柱箱温度室温-50c 检测器温度100 c 载气流量20.0 mL/min-40. 0 mL/min 载气压力0.05 MPa 桥电流80 mA(或仪器自动匹配)140 mA(或仪器自动匹配)测定组分H2 O2 , N2 , CH. ,C

6、O CO2 ,C2 H. ,C2 H6 , C3 H6 , C3 H8 表1允许根据实际情况适当调整变动。所选择的色谱工作条件应保证试样中的各组分都能被有效分离。凡能达到同等或更高分离效果的其他色谱工作条件均可使用。各组分的出峰顺序见图1图30团由一.H氢气组分典型色谱圄图1A 5 4 国3 .,_ 碳化氧烯烧烯烧二乙乙丙丙肌二二一典型色谱圄图22 GB/T 28901一2012说明21一一氧气;2一一氮气;3一一甲炕;4一一一氧化碳。J 主典型色谱图利用热导池检测器进行定性分析。可把试样的色谱图同已知组分的标准气样的色谱图保留时间相比较来进行各色谱峰的组分定性。国3取样6.1 在煤气管道内，

7、距管中心三分之一半径范围设置取样管。取样管位置应避开阀门、弯头和管径发生急速变化处1.5m以上。6.2 可采用玻璃注射器皿取样。也可采用聚乙烯、聚丙烯等橡皮袋取样。6.3 取样前应排除取样管中余气。取样时至少用样气吹洗3次取样容器，取样后应尽快进行分析。6.4 取样时注意不要带入外界空气。橡皮袋存放样气时间不宜超过2h。6 分析方法7 色谱柱的预处理将填充好的色谱柱安装在色谱仪中，柱出口端暂勿与检测器连接。通小流量载气，分别在柱箱温度低于色谱柱最高使用温度30.C以下，老化4h以上，直至检测器的输出基线稳定。7. 1 , . ,. 测定步骤7.2.1 启动气相色谱仪，待基线平稳后进行分析操作。

8、7.2.2 标准气的导人。将标准气进行测定。应重复操作两次，其峰高或峰面积的相对偏差不应大于1%，或其值重复性应符合表2要求。7.2.3 试样的导人。用测定标准气相同的条件，来进行试样的测定。应重复操作两次，其峰高或峰面积的相对偏差不应大于1%，或其值重复性应符合表2的要求。7.2 组分的定量应使用标准气外标法分析测定试样中各组分的含量，各组分浓度按式(1)计算:8 8. 1 NFON-oNH阁。GB/T 28901-2012 . ( 1 ) 式中zXi一一试样中组分i的体积分数，%;人一一试样中组分i的色谱峰峰面积的数值;Ei一一标准气组分i的摩尔分数，%;AE一一标准气组分t的色谱峰峰面积

9、的数值。8.2 由外标法式(1)计算出试样中各组分的计算含量后，再将各组分含量浓度进行归一化处理。其值可由式(2)计算。x飞=车:i.XEi.l. E X;=主TX 100% L:Xi ( 2 ) 式中zXi 试样中组分i的归一化计算含量的体积分数，%;Xi 一-试样中组分z的计算含量的体积分数，%;L:Xi一试样中各组分的计算含量之和的体积分数，%。若试样中各组分计算含量浓度总和在97%103%之外，则应检查仪器装置调试和分析操作上是否有重大错误，或是否存在有分析组分以外的其他组分被遗漏，需要细心地进行校验后重新进行分析。精密度9 重复性限r应符合表2的要求。% 组分含量(体积分数重复性限T不大于1. 00 0.17 1. 01-5. 00 0.20 5.01-25.00 0.40 25.00 O. 70 不同浓度范围的重复性限表2注意事项为延长仪器寿命，需要关机时，应等各部件温度降至100.C以下时才可关闭主机与气体。非特别情况时，不应拿掉检测器、柱箱的盖子。注意避免烫伤。10 10. 1 10.2 侵权必究phJVE 咽AEPHU PO A哇唱EEA-ue内创nu phUE 卢KJVEA- , 四号一价书一定版权专有14.00刀二GB/T 28901-2012 打印日期:2013年4月24日F002