GB T 28893-2012 表面化学分析.俄歇电子能谱和X射线光电子能谱.测定峰强度的方法和报告结果所需的信息.pdf

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1、./.!: . :川.飞飞rs;.，-，:立-，:71.l.;!,_ :画:-I:-:.，. : . :.:.，五-.咽_:.1.i.画画画画面，:.a.;，画画画画画画面-画-画画面-二二、?咱.院、忆.:_J:_ 1.: 、缸:.11:市冒雪白喃.:_r:;J、-隘_.飞飞.、._ :可，:，.飞，:.一唱唱.!.i三三三士一ICS 71.040.40 G 04 和国国家标准11: _，、中华人民GB/T 28893-2012月SO20903: 2006 表面化学分析俄歇电子能谱和X射线光电子能谱测定峰强度的方法和报告结果所需的信息 Surface chemical analysis-Au

2、ger electron spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy-Methods used to determine peak intensities and information required when reporting results 2013-06-01实施(lSO 20903: 2006 , IDT) 2012曰11-05发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会孔，vdMLh飞d甜阻查MV监阳d，et-附庸军民GB/T 28893-20 12/ISO 20903:2006 目次前言.1 引

3、言. . . 11 1 范围-2 规范性引用文件3 术语和定义.4 符号和缩略语5 直接谱的峰强度测定方法.5.1 概述5.2 非弹性本底的选择和扣除.2 5.3 峰强度的测量5.3.1 峰高度的测量.3 5.3.2 峰面积的测量.3 5.4 用计算机软件测量峰强度.4 5.5 重叠峰谱图的峰强度测量.4 5.6 峰面积测量的不确定度.4 6 俄歇电子微分谱的峰强度测定方法.5 6.1 概要56.2 俄歇电子微分谱强度的测量.5 6.3 俄歇电子微分谱强度测量的不确定度.6 7 测量峰强度方法的报告.6 7.1 一般要求.6 7.2 测定直接谱峰强度的方法.6 7.2.1 单峰的强度测量.6

4、7.2.2 拟合峰的强度测量.6 7.3 获得和测定俄歇电子微分谱峰强度的方法.7 7.3.1 获得微分谱的方法.7 7.3.2 测定峰强度的方法.7 附录A(资料性附录)仪器对测量强度的影响.8 参考文献.9 GB/T 28893-2012/18020903 :2006 前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准使用翻译法等同采用ISO20903: 2006(表面化学分析俄歇电子能谱和X射线光电子能谱测定峰强度的方法和报告结果所需的信息为了方便使用，本标准做了下列编辑性修改z一一用本标准代替本国际标准。本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SACjTC38)提出并归口。本

5、标准负责起草单位z厦门爱劳德光电有限公司、厦门大学化学化工学院。本标准起草人z王水菊、时海燕、岑丹霞、姚文清、刘芬、沈电洪。I GB/T 28893-2012月SO20903: 2006 51 俄歇电子能谱(AES)和X射线光电子能谱(XPS)的重要特征是能获得固体样品表面区域的定量分析。此分析需要测定某些窄谱的强度。AES和XPS有若干种测量峰强度的方法。方法的选择取决于所分析样品的类型、所用仪器的性能和所用数据来集和处理的方法。本标准有两个主要应用领域。一，本标准表述了测定谱图中某一元素峰强度的方法，给出了处理中原始不确定度及如何减小这些不确定度的信息。二，本标准规定了报告所用峰强度测量方

6、法的要求，使其他分析人员可自信地使用发表的结果。E GB/T 28893-2012月SO20903: 2006 1 范围表面化学分析俄歇电子能谱和X射线光电子能谱测定峰强度的方法和报告结果所需的信息本标准规定了俄歇电子能谱和X射线光电子能谱的峰强度测量的分析结果报告中所要求的必要信息。提供了峰强度测量方法和所得峰面积的不确定度信息。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 22461-2008，表面化学分析词汇(lSO18115:2001 ,IDT) 3

7、 术语和定义GB/T 22461-2008中界定的术语和定义适用于本文件。4 符号和缩畸语A 峰面积AES 俄歇电子能谱b 用于强度平均获得基线的通道数eV 电子伏n 谱图中的通道数XPS X射线光电子能谱Yi 谱图中第t通道的计数E 通道宽度单位为电子伏，eV)t 每通道的停留时间(单位为秒，s)(A) 计算峰面积的标准偏差5 直接谱的峰强度测定方法5. 1 概述图1a)显示了X射线光电子谱图的一部分，其强度标示为自左向右递增的动能或自右向左递增的结合能函数。强度标尺通常以计数为单位，有时也用计数/秒为单位。强度同样也可用数字电压标示(如，由模拟检测系统所得俄歇微分谱的强度测量)。能量通常以

8、eV表示。1 GB/T 28893-20 12/ISO 20903: 2006 li/J 器，.阳、叫、a) J矗、 T l I I I￥ j I飞, ，、 I飞i飞、t I、.、 . 量4一一一结合能/eV动能/eV一一一+b) X射线光电子能谱中单峰强度甜定步骤的图示(如5.2和5.3所述)X射线光电子谱图中单峰强度可用5.Z和5.3所述的步骤测量，或用5.1所述的叶算机软件测量。含有重叠峰的峰强度测量如5.5所述岛5.6给出了单峰的峰面积测量的不确起度信息d在俄歇电子能谱的直接谱中，单峰强度可用5.2和5.3所述的步骤测量，但需要先扣除二次电子本底1.2。另一方法如5.4所述，可用计算机

9、软件测量峰强度。在某些情况下，所要分析的峰可能叠加在倾斜的本底上。这种本底的产生可能源于高初始动能的俄歇电子或光电子的多重非弹性散射，或入射电子的多重非弹性散射(AES)，或者韧玫辐射引起的光发射(对于非单色化X射线源的XPS)。在进行5.25. 5所述的峰强度测量之前，对谱峰临近的谱线扣除这种本底是必要的(如，使用马.二所洼的Tougaard非弹性卒属。通甫这种扣除是在功能高于所要分析的谱峰约10eV和130eV之间把倾斜的本底拟合为一条直线，而后将该直线外推至低动能，再从这条线性本底扣除谱线强度。如果线性函数对于描述所要分析的谱线范围的倾斜本底被判定是无效的(例如，模拟AES人射电子散射的

10、本底)，可使用指数函数。国1非弹性本底的选择和扣除选择一种适合的非弹性本底，然后从测量谱闺中扣除诙本底，这是必要的。通常使用的是如下3种类型的非弹性本底za) 线性本底zb) 棋分或Shirley本底45c) Tougaard本底5-7和Werner本底M，是基于描述固体中非弹性电子散射的物理模型。参考文献4-川和ISO/TR1839214给出了测定Shirley、Tougaard和Werner本底的步骤及软件的信息。从实用的观点，一种特定本底的选择将依赖于:(a)相关的软件是否方便适用，(b)所分析样品的类型。线性本底用于绝缘体通常是令人满意的，而Shirley本底则常用于金属。当这两种本底

11、都简单且便于使用时，这两种本底两端的限定(能量标的起点和终点)应谨慎选择使本底在重叠区域与谱图尽可能接近连续。通常认为Tougaard法对于本底测定和扣除5-7优于Shirley法，因其描述非弹性散射过程的物理5.2 GB/T 28893-2012月SO20903: 2006 更正确15.16.Tougaard和Werner法的优势还在于对能量点的起点和终点的精确位置不敏感，该能量点明显处在远离要分析的主峰的谱图区域(通常起点功能比要分析的峰至少高10eV，而终点比要分析的峰至少低50eV)。与使用线性或Shirley本底相比，Tougaard和Werner法的缺点在于要记录较大能量范围的谱线

12、。作为例子，图la)显示了要测量强度的XPS峰。所画垂直线表示使用Shirley本底法的合适界限。图lb)显示了扣除Shirley本底后在扩展的能量标上的谱图。为了显示清楚，图lb)中强度标的零点置于纵轴的2%处，其终点则与图la)的终点相同。邻近通道间的平均有助于确定所选终点处的信号水平，从而改善峰高或峰面积测量的精确性。用于平均的一组点可选择在所选终点的内侧或外侧，或以终点为对称的两侧。重要的是终点要选在离峰足够远的地方，使平均过程不包括明显的峰强度。Harrison和Hazell11推导出用于峰面积测量中预估不确定度的表达式(见5.的，该式显示了这一不确定度的很大部分来自于端点的选择及这

13、些端点的强度所产生的不确定度。以小于峰强半峰宽的50%宽度进行Savitzky-Golay卷积平滑谱图，可以改善峰高测定的精确度。平滑不能提高精确度，而且如果平滑过度，会使谱图畸变，因此峰面积测定应避免平滑。5.3 峰强度的测量5.3. 1 峰高度的测量测定峰高度的方法有:(i)用直尺直接测量输出的谱图;(ii)用计算机软件获得基线和峰最大值间的强度差;(iii)用计算机软件对实验谱图即定义要分析峰的数据点集合)拟合适合的分析峰形(Gaussian, Lorentzian或者该两者的混合1川勺。图lb)中带箭头的垂直线长度是测量的峰高，单位为强度标规定的单位(计数或计数/秒)。使用峰高测量由于

14、其处理速度和该方法能方便应用于许多仪器，因而在后续数据处理中具有优势。然而，使用峰高作为强度测量方法有若干缺点:(i)对于元素复杂的化学态所引起的峰形变化不敏感;(ii)忽略了谱图中二次特征峰(例如卫星峰的谱峰强度;(iii)测量高度非常依赖于非弹性本底的选择。注s仪器操作的设置选择要避免强度标明显非线性E1915或要对由于计数电子学单元限定死时间所引起的计数损失进行修正阳，在进行峰高度测量前，谱图应对仪器的强度能量响应函数进行修正阳。更多的信息见附录A。5.3.2 峰面积的测量先前用以测定峰面积的方法包括:(i)将峰形记录在纸上，依照图形裁下对应的纸，然后将纸称重;(ii)将峰形点画在方格纸

15、上，然后数方格数;(iii)用面积仪(一种用于测量面积的机械设备)。然而，许多现代AES和XPS仪器都有用于测定峰面积的计算机软件(例如，通过对非弹性本底以上的计数进行加和或数值积分。另外，由合适的分析函数拟合峰所得的参数可计算峰面积。图lb)中的阴影面积表示由图la)中的终点和扣除非弹性本底后所限定峰的积分得到的峰面积。AES或XPS谱图中的每通道测量出来的强度依赖于某些仪器参数和设置问。对于规定的仪器条件，每通道的测量强度可简单表示为许多的计数/eV(或计数/秒)/eV;附录A提供了更多的信息。峰面积(或峰强度)因而可以表示为特定能量区域的计数(或计数/秒加和或积分。注g仪器操作的设置选择

16、要避免强度标明显非线性19J;或要对由于计数电子学单元限定死时间所引起的计数损失进行修正t191.在进行峰面积测量前，谱图应对仪器的强度能量响应函数进行修正剧。更多的信息见附录A.在实用AES和XPS中，分析人员通常希望仪器设置大部分相同，例如，分析器模式、通能(对于固定分析器能量模式)和减速比(对固定减速比模式泪，但有些仪器设置不同(例如，不同停留时间的不同能量通道宽度)条件下比较所测量的峰强度。由于实际分析中只需要相对强度，所以分析人员通常并不考虑影响测量峰绝对强度的某些参数(见附录A)。在这种情况下，峰强度可由某些特定条件下所测谱图的简单加和或积分来确定，这些强度通常以计数.eV或(计数

17、.eV)/秒为单位表示。需要时不同的GB/T 28893-2012/ISO 20903: 2006 通道宽度和停留时间便可进行峰面积的修正，更多的信息见附录Ao用峰面积测量获得峰强度比用峰高度测量有某些明显的优势。第一，计数能够包括引起峰高降低或峰宽增大(与元素态固体的相应值比较)任何化学变化的测量峰面积。第二，任何卫星峰强度可包含在测量峰面棋中。然而，对于多元素组分的复杂样品材料因各元素组分可能有重叠谱图特征(如5.5), 可能增加峰面积测量的不确定度。在这种情况下，所得的峰面积值可能依赖于5.2中非弹性本底函数的选择和位置。5.4 用计算机软件测量峰强度计算机软件可以把选定的描述峰形分析函

18、数和另一个描述非弹性本底画数拟合为所测量的谱图1川巧。这种方法主要是把5.2和5.3表述的步骤结合为单一程序。如果在使用非单色化辐射时所记录的谱图中包含了X射线卫星峰，那么必须从原始XPS谱图中先扣除X射线卫星峰(见5.2)。AES的峰形可能比XPS的峰形更为复杂，用拟合XPS谱围的分析函数拟合AES谱的结果可能不令人满意。在这些情况下，峰强度可用谱图加减、用合适的参考谱进行最小二乘法分析或基于组分分析方法来获得叫。5.5 重叠峰谱固的峰强度测量许多实际情况下，由于存在同一元素化学位移峰、多种元素峰或X射线卫星峰，在要分析的区域中一幅谱图可能包含两个或两个以上的重叠峰。例如，图2中显示的用非单

19、色化AIKX射线源测量磷酸锐的X射线光电子能谱图。该谱中太强度的峰来自V2p和Ols光电子，但也有一个由AIK句.4卫星线激发的01s光电子弱峰和V2p峰重叠。对于重叠峰的谱图，需要测量厨选择谱图区域分析函数拟合峰的强度。a12J。峰高和峰面积可通过每个峰所得出的参数值来确定。&50 525 结合能/eV圄2非单色化AIKX射线测量的磷酸凯的X射线光电子谱图5.6 峰面积副量的不确定度测量结果(如峰面积的不确定度通常包含几个组成部分，用于评估其数值的方法可分为以下两类mzA类:用统计方法评估sB类z用其他方法评估。A类不确定度表示由随机影响产生的不确定度部分，而B类则表示来自系统影响的不确定度

20、部分间。对于峰面积测量，A类的不确定度可能来自谱图测量的计数统计和对谱图的非弹性本底拟合(5.2). B类通常来自非弹性本底画数的选择(5.2)、终点的选择(5.2)、描述所测量谱图峰形画数的选择(5.3和5.的、用于峰拟合的计算机软件的选择间，和非线性最小二乘法拟合算法中初始参数值的选4 , GB/T 28893-2012月SO20903: 2006 择。测量的总不确定度可从标准差(对A类的不确定度和B类不确定度的估算得出22。单峰的测量峰面积A的标准差(A)的表达式如下，其单位为计数.eV /S17 =(笠)(Yi)十(n-2YY1+几2Jt . . . . ( 1 ) 式中zf:!.E二

21、一谱图中的通道宽度(或能量步长)，单位为电子伏(eV);f:!.t一一每个通道的停留时间，单位为秒(s); n 一一谱图中通道数zYi一第i通道的计数。如果峰面积测量以计数.eV表示，则由式(1)得到的(A)要乘以f:!.t.式(1)包括了实验谱图中统计噪声的贡献和自基结位置式(1)的最后一项引起的不确定度的贡献，后者对于噪声谱线尤其显著。后一项不确定度依5.2所述可能减小，该情况下(A)为z n-l 1_ q，!飞i=(乞)r (三只)+(n-DJl十几2. (2) 式中b是用于平均而获得基线的邻近终点的通道数。式(2)的最后一项通常大于前一项，在这种情况下，(A)则可比式(1)所得的值减小

22、到约1月0.5刑。重叠峰谱图峰面棋不确定度的测定比单峰情形更为复杂。如果有一个很大程度重叠的峰以及需要作的假定与非弹性本底函数和描述峰形的函数密切相关，B类的不确定度可能大于A类。A类和B类的不确定度信息可见参考文献17.24-28J。6 俄歇电子微分谱的峰强度测定方法6. 1 概要在俄歇电子能谱中，直接谱的一阶导数作为动能的函数作图，谱图通常用微分模式虽现。如果直接谱记录为强度和能量的关系曲线，其中强度以计数率为单位、能量以eV为单位，徽分谱中的强度则以计数率/eV为单位。6.2 俄歇电子微分谙强度的测量图3示意了通常用于测量俄歇电子微分谱峰强度的两种方法za) 峰-峰强度(测量微分谱正负峰

23、值间的幅度); b) 峰-本底强度(在谱图的高动能端测量负峰到本底的幅度)。在早先商业化的AES仪器中，测量这些强度通常是用电子仪器，但现在对于微分谱也采用数值方法闷。峰-峰或峰-本底的强度测量可以快速进行国面是常用的，如深度剖析。器动能/eV圄3俄歇电子微分谱示意图，圈中标示了峰峰和峰本底强度的测量5 G/T 28893-2012月SO20903: 2006 6.3 俄歇电子微分谱强度测量的不确定度AES直接谱线形通常比XPS的线形更复杂，且这些线形会随化学态的变化而略微变化问。因此，AES微分谱中峰-峰及峰-本底强度可能随化学态明显变化。从AES微分谱获得的组分比从XPS直接谱中得到的组分

24、可能有更大的不确定度。这些增加的复杂性是由于俄歇峰能量位移例如，在界面附近存在不同的化学态或不同的表面电荷量和不同元素峰的叠加引起的。图4为含有错和氧重叠峰的AES微分谱图的实例。在这种情况下，元素强度可以由谱图加减、元素或化合物谱的最小二乘法分析、因子分析或基本组分分析得到阳。Seah等人已综述了AES微分谱分析中包括的问题，并建议对微分谱定量分析用数值宽化以减小峰形变化的影响叫。43 33 23 13 量3-6 -16 -26 36 一f飞11 护- / I 。v O+Cr 440 460 480 500 动能/eV 队、tv / Cr v Cr 1 520 540 560 图4氧化锚的俄

25、歇电子微分谱，圄中显示了错和氧的重叠峰7 测量峰强度方法的报告7. 1 一艘要求分析人员在分析报告中除了说明所用的强度测量，还应报告在强度测量前对谱图进行的任何处理(如平滑)。如果在进一步处理前对谱图扣除了斜的本底(如5.1).则应报告本底的函数形式和如何确定该函数。分析人员也要报告谱图的通道宽度。7.2 测定直接谱峰强度的方法7.2. 1 单峰的强度测量分析人员应报告所用的非弹性本底类型(5.2)。如果用线性或Shirley本底法，应指明所选边界和在那些端点的强度是否用某种方法平均。如果强度是平均的，应标明用于平均的数据通道数及其相对于终点的位置。如果一条直线拟合为两组数据通道的强度，要标明

26、该两组通道的能量范围。如果用Tougaard或Werner本底法，要指明所分析谱图的能量范围，并报告分析所用的形态模式和所有参数值。分析人员应指明所测定的是峰高或峰面积，以及如何测定这些值(5.3)。7.2.2 拟合峰的强度测量如5.4和5.5所述。分析人员应报告用于描述峰形的分析画数(如.Gaussian. Lorentzian及不同6 , GB/T 28893-2012月SO20903: 2006 的组合函数10-12，23勺，以及非弹性本底、拟合的能量间隔、得出的峰参数对于其初始预估值的依赖程度，以及任何对峰参数的约束，还应报告峰参数值。峰强度是峰面积或峰高，其不确定度或不确定度的预估值

27、阳也应报告。7.3 获得和测定健歇电子微分谱峰强度的方法7.3. 1 获得微分谱的方法分析人员应报告获得微分谱的方法。如果微分谱是用相敏检测法采集的，分析人员应指明调制频率、调制波形如，正弦或方波)、调制的峰-峰振幅(如相应的电子能量，以eV为单位)及对样品或分析器调制。如果微分谱是用数值法采集的，还应报告数值算法和参数。7.3.2 测定峰强度的方法如6.2所述。分析人员应报告测量的峰-峰强度或峰-本底强度。应提供测定强度是使用仪器的电子系统或是用数值方法的信息。如果使用数值算法，还应报告参考谱图的来源。7 GB/T 28893-2012月SO20903: 2006 附录A(资料性附录仪器对测

28、量强度的影响本附录描述了影响测量AES和XPS谱图的两类仪器因素。第一，所选仪器设置使观察的要分析区域强度与样品上的人射束流对于AES)或人射X射线通量(对于XPS)线性相关。另外，强度测量应对电子学的死时间计数损失进行修正。第二类仪器影响是电子谱仪(通常包括分析器、透镜系统、光阑和检测器对来自样品的不同能量电子有不同的强度响应31。通常，由于谱仪的不同设置(例如，分析器操作模式有固定分析器能量或固定减速比、透镜电压和光阑大小)、可能的局域效应(样品的不完全对中、杂散场及来自其他源的不希望有的电子)、检测器的老化伴随着检测器效率的降低，效率与电子能量的函数关系可能发生变化及由于部件添加或改装可

29、能引起的仪器不对中、烘炜等，使谱仪的强度-能量响应不同，并可能随时间而改变。为了确保对不同时间测量的强度或不同仪器测量的强度能进行有意义的比较，仪器强度标应进行校准20310这种校准也使因任何仪器变化要求重新测定相对灵敏度因子的必要性降到最小间。因此，一种简单的评估强度标随时间的重复性和一致性的程序是可利用的34.35。如果一台电子能谱仪的能量标已校准过，可用绝对单位(例如，AES中每单位立体角每eV每人射电子每单位时间的电子数，或XPS中川每单位立体角每eV每人射光子每单位时间的电子数)表示测量的AES和XPS强度。因此，对于校准过的谱仪，对整个能谱范围和整个出射的立体角进行积分可以给出每人

30、射电子(AES)或每人射光子(XPS)激发的电子总数。对于AES，这种比率是全电子产额(通常定义的二次电子和背散射电子产额的总和)，并且是元量纲的。在实际XPS中，分析器探测到的样品区域的入射X射线通量通常是未知的。对于许多AES和XPS的测量，分析人员通常不知道或不需要知道谱仪接收的立体角、对于所选设置的给定通道未进人分析器的电子能量范围或绝对检测效率，因而可以方便地把谱线强度更简单地表示为数字化电子仪器在规定的仪器操作条件下每通道记录的计数或计数/秒)，和模拟电子仪器在规定的仪器操作条件下测量的时间或等价测量的电流。然而，通常希望测定在规定的谱仪设置条件下指定的AES或XPS峰的峰值强度(

31、对于AES中规定的入射束流或XPS中X射线源规定的工作功率)，以评价一台AES或XPS仪器的性能36.37。8 GB/T 28893-20 12/ISO 20903: 2006 参考文献lJ SICKAFUS,E. N. : Linearized Secondary Electron Cascades for Surfaces of Metals. 1. Clean Surfaces of Homogeneous Specimens , Physical Review B ,Aug.1977 ,vo1. 16 ,no. 4 ,pp.1436-1447. 2J SICKAFUS, E. N. :

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