GB T 28892-2012 表面化学分析.X射线光电子能谱.选择仪器性能参数的表述.pdf

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1、飞ICS 71.040.40 G 04 中华人民喧嚣共和国国家标准GB/T 28892-2012月SO15470:2004 表面化学分析X射线光电子能谱选择仪器性能参数的表述Surface clhlemical analysis-X-ray pbotoelectron spectroscopy-Description of seleded instrumental performance parameters (lSO 15470:2004 ,IDT) 2012-11-05发布f?真叫气/中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2013-06-01实施发布咱匾电GB/T

2、28892-2012/ISO 15470: 2004 前言本标准按照GBjT1. 1-2009给出的规则起草。本标准使用翻译法等同采用IS015470: 2004(表面化学分析X射线光电子能谱选择仪器性能参数的表述。为了方便使用，本标准做了下列编辑性修改=用本标准代替本国际标准。本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SACjTC38)提出并归口。本标准负责起草单位z厦门爱劳德光电有限公司、厦门大学化学化工学院。本标准起草人z王水菊、时海燕、孙海珍、吴正龙、刘芬、沈电洪。I G/T 28892-2012月SO15470: 2004 引世界上有多家厂商生产X射线光电子能谱仪。尽管每台仪器的XPS分

3、析方法的基本原理是相同的，但仪器的具体设计和性能说明的方式各不相同。因此，通常很难比较不同厂商生产的仪器性能。本标准提供了一个基本项目单，以使所有X射线光电子能谱仪能以共同的方式来表述。E / / J / / r / / / , / , GB/Y 28892-2012月SO15470: 2004 1 范围表面化学分析X射线光电子能谱选择仪器性能参数的表述本标准规定了如何描述X射线光电子能世佳的特定性能。/ 2 规范性引用文件/_.-/ / / 下列文件对予华文件的/应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件、仅注目期的版本适用于本文件。凡是不注目期的到周文件，其最新版本(包括所有的修改GB/T 2

4、rril7科08表面化学分析词汇(lSO18115:2001 ,IDT) 3 术语和以/;/l GB/tt!剧哥旧1-2008白界定的术语和茫义适用于本文件。4 符号和锚盹语 、/ 飞l上最大峰强一半处的全宽度/ x阳光电子能谱/ 5仪器性能参致的表达片二/5. 1 分桥方法 / 应简要叙述用于从样品连得信息的方法，并说明在所普及系统剪用的其他分析技术(可选项)。 5.2 样晶应详述该仪器可分析样品的大小和形状。如果某些特殊的分析模式(例如变角测量、绝缘体测量等对样品的大小或形状有限制，则应另加说明。5.3 系统构成应描述系统的重要分析部件的几何结构及其公差。例z角度公差常为土105.4 X射

5、线源5.4. 1 阳极类型应说明X射线阳极材料。也应说明无用的X射线能量及其相对强度。1 GB/T 28892-2012/SO 15470:2004 5.4.2 阳极功率应通过标明电子源和X射线阳极之间的电位及该电位下阳极的最大灯丝发射电流，来表示X射线阳极的最大功率。对特定的每一仪器操作模式和限定分析面积，都应给出上述数据，例如za) 大面积Eb) 单色，器的限定面积Fc) 高能量分辨或其他相关操作模式。5.4.3 预期阳极寿命应说明在5.4.2中所述的仪器操作条件下X射线阳极的预期寿命，通常为保证寿命，但也可能是平均寿命，或者以5.4.2所述的仪器操作模式下性能随运行时间的变化图来表示。还

6、应说明寿命类别。5.5 谱仪强度性能和能量分辨率系统的能量分辨率应该用Ag3d5/Z峰的FWHM来表示，该Ag峰是从离子溅射或刮削的洁净银锚获得的，因此污染峰的强度小于Ag3d5/2峰强度的5%。对于5.4.2中所列的所有仪器操作模式都应给出Ag3d5/Z峰的峰高强度和FWHM。峰高强度和FWHM都是在去除本底后测量出的，该本底为高于和低于谱峰峰位的各3eV处两个能量点所作的切线。如有需要，可以给出对于任何其他条件下的能量分辨率和强度数据。最好说明充分预热后10min和1h的性能漂移。5.6 谱仪能量标对于所有列出的激发源，应给出使用样品定位步骤对样品重新定位后Cu句的峰结合能的重复性标准偏差

7、。仪器说明书中应表述此定位步骤。当用Cu2句p仙和Au4f1阴峰校准仪器时，应载明Ag3d岛5/峰位处的结合能误差。在Cu2p3/Z或Au4f1/Z峰能量处，以时间为函数的结合能标校准精确度也应载明，注:X射线光电子能谱仪的结合能标的校准方法见GB/T22571-2008. 5. 7 谱仪强度续性应说明最大可用计数率和计数率线性限定(如士2%)范围内的最大计数率。5.8 谱仪晌应函数对于5.4.2中列出的相关仪器工作模式应提供谱仪响应画数或该函数与能量的关系。还应说明这些函数随时间保持恒定的程度。5.9 成像和选区分辫率5.9. 1 概要用相同的方法处理成像系统和选区系统。空间分辨率的测量值应

8、该用5.9.2、5.9.3或5.9.4中所表述的方法之一来获得。5.9.2 方法1对于成像系统，要分析的样品应有一个小于仪器标称的空间分辨率的30%的独特区。该区的特征光电子信号扫描线的FWHM定义为空间分辨率。对选区系统，可以用显微样品台对带有这种独特区的样品穿过分析区进行扫描。特征信号从最大值的50%升到100%再降到50%的两点间距离定为空a 咱，a品 , w GB/T 28892-2012月SO15470: 2004 间分辨率。注1:如果独特区的宽度大于空间分辨率的30%，测量的空间分辨率将大于真实的空间分辨率.注2:如果一台仪器能用个高斯函数来表示空间分辨率函数，那么该函数的FWHM

9、就相当于测量信号从其最大值的12%变化到88%的两点间距离.使用小样品易于确认系统像散。注3:空间分辨率可能和能量相关。在金上有大小合适的铜散粒和在铜上有金粒的样品在能量标的这两端的分辨率要予以载明.5.9.3 方法2对于成像系统，要分析的样品由两种材料组成，这两种材料的表面在同一个平面上且沿一公共直边相结合。当与该结合边成90.角方向测量时，该两种材料之一的特征光电子强度的扫描线被用于定义空间分辨率。对于选区系统，用显微样品台沿着与上述结合边成90.角的方向移动，样品会被横贯分析区进行扫描。对以上两个系统，光电子强度从离开结合边的平台区光电子强度差值的20%变化到80%的两点间臣离定义为该扫

10、描方向上的空间分辨率。注1:如果一台仪器能用高斯函数来表示空间分辨率函数，那么该函数的FWHM相当于测量信号从其最大值的12%变化到88%的两点间距离。注2:接近极限分辨率时可能观察到像散，因而空间分辨率可能需要一个以上的方位来确定。注3:当使用电子光学的方法用成像光阑来确定分析区域时，分辨率由该光阔来确定，且强度与距离的比值等于该光阂尺寸的64% 注4:空间分辨率可能与能量相关.一个由金区和铜区组成的样品在能量标的这两端的分辨率要予以说明。5.9.4 方法3要分析的样品具有某一材料的刃边，该刃边覆盖住样品平面上一个深度超过其直径5倍的小孔的半边。与刃边成90.角的方向测量时，刃边材料的特征光

11、电子强度的扫描线用以定义空间分辨率。在离开刃边的平台区的光电子强度差值从12%变化到88%的两点间距离定义为该扫描方向上的空间分辨率。注1:如果一台仪器能用高斯函数来表示空间分辨率函数，那么该函数的FWHM就相当于测量信号从其最大值的12%变化到88%的两点间距离。注2:接近极限分辨率时可能观察到像散，因而空间分辨率可能需要一个以上的方位来确定。5. 10 荷电中和应说明对绝缘样品进行XPS测试时采用的荷电中和方法。还应给出在5.4.2中所述的X射线源和谱仪操作条件下聚对苯二甲酸乙二醋(PET)中三个C1s峰的峰位和峰宽(FWHM)的数据，以作为荷电中和效果的指标。5. 11 变角XPS需配置

12、一个样品操作台，使样品平面的法线与电子能量分析器的轴线同轴，并能使其与此轴线成一确定的角度。这些确定的角度范围和精确度，应和分析器轴线对样品平面法线转动的方位角的许可范围同时说明。5. 12 真空环境应给出在某指定温度下烘炜12h后再经24h玲却可达到的本底压强或达到指定的本底压强所需要的时间。还应给出达到分析时所指定压强的样品进样时间。-事且唱:叮OONHOh守-0的同NFON|NmNH自己华人民共和国家标准表面化学分析X射线光电子能谱选择仪器性能参数的表述GB/T 28892-2012/ISO 15470 :2004 国中非中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2013年4月第一版2013年4月第一次印刷* 书号:155066. 1-46552定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印日期:2013年5月7日F002A