GB T 24281-2009 纺织品.有机挥发物的测定.气相色谱-质谱法.pdf

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1、ICS 5908001W 04 固亘中华人民共和国国家标准GBT 2428 12009纺织品 有机挥发物的测定气相色谱一质谱法Textiles-Determination of volatile organic compounds-Gas chromatographymass spectrography2009-06-1 1发布 2010-01_01实施宰瞀鹳紫瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 吾GBT 242812009本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会(SACTC 209SC 1)归口。本标准起草单

2、位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、国家纺织制品质量监督检验中心、上海市纺织科学研究院、南京工业大学、北京八方世纪科技有限公司。本标准主要起草人：卢志刚、蔡建和、朱海欧、李建军、朱缨、陈芸、张华、高丽荣、王小平。纺织品有机挥发物的测定气相色谱-质谱法GBT 242812009警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了采用固相微萃取(SPME)一顶空采样仪(Hs)一气相色谱质谱(GCMS)法定纺织品中总有机挥发物、总芳香烃化合物以及氯乙烯、1，3-y-烯、甲苯

3、、乙烯基环己烯、苯乙烯和4一苯基环己烯的方法。本标准适用于各类纺织品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 5009672003食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准分析方法GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31总有机挥发物total volatil

4、e organic compounds以CarboxenPDMS固相微萃取(SPME)装置捕集、直接热解吸、非极性色谱柱(极性指数小于10)分离、质量检测器(MS)检测，保留时间在正己烷至正十六烷之间的有机化合物总和。注：典型有机挥发物见附录A。32总芳香烃化合物total aromatic hydrocarbons以CarboxenPDMS固相微萃取(SPME)装置捕集、直接热解吸、非极性色谱柱(极性指数小于10)分离、质量检测器(Ms)检测，保留时间在正己烷至正十六烷之间的芳香烃化合物总和。4原理将试样置于一定温度条件的顶空采样仪(Hs)中，试样中有机挥发物释放到气相中，以固相微萃取(SP

5、ME)装置捕集，并达到吸附平衡，经热解吸后用气相色谱质谱(GCMS)法测定。5试剂和标准溶液除非另有说明，所用试剂均为色谱纯。所用水至少达到GBT 6682规定的三级纯度蒸馏水或去离子水的要求。51 有机挥发物标准品氯乙烯、1，3-丁二烯、甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、4一苯基环己烯、苯、乙基苯、苯基乙炔、n一丙基苯、】GBT 242812009异丙基苯p苯丙烯、n一丁基苯、辛基苯；邻二甲苯、问二甲苯、对二甲苯、2一乙基甲苯、3一乙基甲苯、乙烯基甲苯、1一异丙基一2一甲基苯、1一异丙基一3一甲基苯、卜异丙基一4一甲基苯、1，3，5-三甲基苯、1，2，4一三甲基苯、1，2，3一三甲基苯、1，2，4

6、，5-四甲苯、1，4一二异丙基苯、1，3一二异丙基苯、茚、萘、正己烷、正十六烷。注：在不影响定性测定的情况下，除六种单体(氯乙烯、1，3-丁二烯、甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯和4一苯基环己烯)外的标准品可选用其他纯度试剂。52内标物质正辛烷或正庚烷。53有机溶剂正戊烷、甲醇、丁酮。54芳香烃混合溶液的配制以减量法分别称取约01 g芳香烃标准品，置于4 mL具塞样品瓶(67)中，密闭摇匀。注：该混合溶液在o4的冰箱中密闭保存，有效期为2周。55 甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯和4一苯基环己烯标准储备液的配制移取少量正戊烷于100mL棕色容量瓶(68)中，减量法分别称取约04 g(精确至02mg)的甲苯

7、、乙烯基环己烯、苯乙烯和4一苯基环已烯于容量瓶中，用正戊烷定容至刻度。注：该标准储备液在o4的冰箱中密闭保存，有效期为2周。56 甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯和4一苯基环己烯标准工作溶液的配制移取适量上述标准储备液(55)于10 mL棕色容量瓶(68)中，以正戊烷稀释至刻度，使校准工作溶液的浓度分别为2 000 pgmL、1 000 pgmL、500 pgmL、200 pgmL、50#gmL和10 pgmL。注：该标准工作溶液在04的冰箱中密闭保存，有效期为2周。57 氯乙烯和1，3一丁二烯的标准工作溶液的配制以丁酮为溶剂，按GBT 500967 2003中623、624的方法分别配制浓度为10

8、0 mgmL、50 mgmL、20 mgmL、10 mgmL和5 mgmL的氯乙烯和1，3一丁二烯的标准工作溶液。该溶液用前配制。注：氯乙烯、1，3-丁二烯的相对密度分别为o912 gmL(20)和062 gmL(20)。58内标溶液(200 pgmL)的配制在100mL棕色容量瓶(68)中加入少量正戊烷，减量法称取约002 g(精确至02 nag)的正辛烷或正庚烷于容量瓶中，以正戊烷定容至刻度。注：该内标溶液在04的冰箱中密闭保存，有效期为2周。6仪器和材料61气相色谱仪：配有质量选择检测器(MSD)。62顶空采样仪：内径160 mm，容积2 000 mL，温度范围为室温至250，控温精度1

9、，顶盖配有两个进样口和一个采样口。注：当采用其他规格的顶空采样仪时，平衡条件、标准曲线、测定低限等参数须作相应调整。63固相微萃取(SPME)装置：萃取头吸附剂为75 p-m CarboxenPDMS，或其相当者。64分析天平：精度为0000 2 g。65超声波振荡器。66微量进样针：1 pL、5 pL、10弘L、100 p-L。67具塞样品瓶：2 mL、4 mL、22 mL。68棕色容量瓶：10 mL、100 mL。2GBT 2428120097测试前的准备71 空白试样的选择与准备从待测样品或与待测样品成分相似的其他纺织样品(如贴衬)上剪取数块面积为100 cm2的试样，在沸水中煮沸30

10、rain，于120干燥20 min，冷却至室温，然后置于甲醇溶剂中，超声萃取30 min，空气中晾干后，120干燥20 rain，冷却至室温待用。72 SPME萃取头的净化将SPME萃取头插入气相色谱进样口或其他净化装置中，在300条件下净化60 rain，立即将SPME萃取头插入气相色谱进样口进行GCMS分析，直至分析色谱图中无目标物和非稳定性干扰色谱峰存在。73顶空采样仪的准备以甲醇清洗顶空采样仪(62)的内壁与样品支架并烘干，温度升至120后，放入2块空白试样(71)，盖好顶盖，平衡60 min，由顶盖采样口将已净化的SPME萃取头(72)插入顶空采样仪中，萃取20 min后立即插入气相

11、色谱进样口进行GCMS分析，直至分析色谱图中无目标物和非稳定性干扰色谱峰存在。8试验步骤81试样的制备从样品上剪取2块面积为100 cm2的试样，准确称取其质量(精确至1 mg)，以铝箔密封。注：制样时可采取适当的措施避免油脂或环境有机物可能导致的试样污染。82 甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯和4一苯基环己烯标准工作曲线的测定待顶空采样仪(62)升至120后，将2块空白试样(71)叠放在样品支架上，盖好顶盖，用10 pL微量进样针分别移取4 pL甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯和4一苯基环己烯标准工作溶液(56)，迅速从顶盖进样口注入顶空采样仪内部，同时注入4 pL内标溶液(58)，平衡60 rain，

12、再将已净化的SPME萃取头(72)由顶盖采样口插入顶空采样仪中，萃取20 min后立即将其插入到气相色谱进样口中，按色谱条件(85)进行分析，测定并绘制标准工作衄线。83氨乙烯、1，3一丁二烯标准工作曲线的测定831按82步骤，由顶空采样仪进样口(62)分别注入1 pL氯乙烯标准工作溶液(57)和4 pL内标溶液(58)，测定并绘制氯乙烯的标准工作曲线。832按831步骤，测定并绘制1，3一丁二烯的标准工作曲线。84芳香烃混合溶液的测定按82步骤，由顶空采样仪(62)进样口注入1 pL芳香烃混合溶液(54)，测定芳香烃单体。85分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普

13、遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的。a)SPME萃取头解吸条件：温度250，时间10 minib)毛细管色谱柱：DB-1柱，60 mX025 mmX025tm，或其相当者；c)进样口：温度250，分流比为10；1；d) 柱温：35(5 min)竺120生!坚250(15 min)；e)色谱一质谱接口温度：250；f)质量扫描范围和方式：扫描范围为45450 amu，扫描方式为全扫描；g)载气：高纯氦，柱流量10 mLmin；h)电离方式：EI；3GBT 2428 12009i) 电离能量：70 eV；j)离子源温度：230。86定性测定根据保留时间及总离子流图(见附录A和附录B)对

14、色谱峰中氯乙烯、1，3一丁二烯、甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、4一苯基环己烯和其他芳香烃进行定性。87样品的测定待顶空采样仪(62)升至120后，将两片试样(81)叠放在样品支架上，盖好顶盖后，从其顶盖进样口注入4 pL内标溶液(58)，平衡60 rain，再将已净化的SPME萃取头(72)由顶盖采样口插入顶空采样仪中，萃取20 rain后立即将其插入到气相色谱进样口中，按色谱条件(85)进行分析。样品测定前应进行空白试验。注：当样品中同时含有氧乙烯、1，3-丁二烯时，可选用选择离子扫描方式测定。9结果的计算91 线性校准方程的建立分别以标准工作溶液中六种单体(氯乙烯、1，3-丁二烯、甲苯、乙烯

15、基环己烯、苯乙烯和4一苯基环己烯)的峰面积、质量与内标物的峰面积、质量的对应比值，用最小二乘法拟合得到线性校准方程式(1)，其线性相关系数y应大于0995。_AiK。竺+6A， m5(1)式中：A六种单体的峰面积；A。内标物的峰面积；K。六种单体的线性校准方程的斜率；m，六种单体的质量，单位为毫克(rag)；m。一内标物的质量，单位为毫克(rag)；6六种单体的线性校准方程在y轴上的截距。92解吸量的计算921氯乙烯、1，3一丁二烯、甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、4一苯基环己烯解吸量的计算SPME萃取头上六种单体(氯乙烯、1，3一丁二烯、甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯和4一苯基环己烯)的解吸量按式(

16、2)计算： M一坠錾些。，n1式中：Mi六种单体的解吸量，单位为毫克(rag)；A。六种单体的峰面积；A 7。内标物的峰面积；bl六种单体线性校准方程在y轴上的截距；K。六种单体线性校准方程的斜率；m。内标物的质量，单位为毫克(mg)。922总芳香烃解吸量的计算除甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯和4一苯基环己烯外，SPME萃取头上其他芳香烃单体的解吸量按式(2)中甲苯的线性校准方程计算。总芳香烃解吸量按式(3)计算：舰一MJ一鸠o ”(3)4GBT 242812009式中：M。总芳香烃的解吸量，单位为毫克(mg)；Mj芳香烃单体的解吸量，单位为毫克(mg)；to空白实验中芳香烃单体的解吸量，单位为毫

17、克(mg)。923总有机挥发物解吸量的计算除甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯和4一苯基环己烯外，SPME萃取头上其他有机挥发物单体的解吸量按式(2)中甲苯的线性校准方程计算。总有机挥发物解吸量按式(4)计算：M。一以一M” (4)式中：M。总有机挥发物的解吸量，单位为毫克(mg)；Mt有机挥发物单体的解吸量，单位为毫克(mg)；M”空白实验中有机挥发物单体的解吸量，单位为毫克(mg)。10结果的表示101 纺织品中有机挥发物的面积浓度的表示1011六种单体(氯乙烯、1，3一丁二烯、甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯和4一苯基环己烯)的面积浓度按式(5)计算：W，一M,s (5)式中：w。六种单体的面积浓度，

18、单位为毫克每平方米(mgm2)；M。六种单体的解吸量，单位为毫克(mg)；s试样的面积，单位为平方米(m2)。1012总芳香烃的面积浓度按式(6)计算：W，。一Ms (6)式中：。总芳香烃的面积浓度，单位为毫克每平方米(mgm2)；Ma总芳香烃的解吸量，单位为毫克(mg)；s一一试样的面积，单位为平方米(m2)。1013总有机挥发物的面积浓度按式(7)计算：W。一M。s (7)式中：w，。总有机挥发物的面积浓度，单位为毫克每平方米(mgm2)；M。总有机挥发物的解吸量，单位为毫克(mg)；s试样的面积，单位为平方米(m2)。102纺织品中有机挥发物的质量浓度的表示1021六种单体(氯乙烯、1，

19、3一丁二烯、甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯和4一苯基环已烯)的质量浓度按式(8)计算：W。一MIm。 (8)式中：。六种单体的质量浓度，单位为毫克每千克(mgkg)；Mi六种单体的解吸量，单位为毫克(mg)；m。试样的质量，单位为千克(kg)。1022总芳香烃的质量浓度按式(9)计算：5GBT 242812009W。一M,m。式中：w。总芳香烃的质量浓度，单位为毫克每千克(mgkg)；M总芳香烃的解吸量，单位为毫克(mg)；m。试样的质量，单位为千克(kg)。1023总有机挥发物的质量浓度按式(10)计算：W。一Momo式中：w。总有机挥发物的质量浓度，单位为毫克每千克(mgkg)M。总有机挥发物

20、的解吸量，单位为毫克(mg)；mo试样的质量，单位为千克(kg)。11测定低限本方法的测定低限：氯乙烯为03mgm2、1，3一丁二烯为03mgm2、甲苯为0001mgm2、乙烯基环己烯为0005 mgm2、苯乙烯为0005 mgm2、4-苯基环己烯为0000 5 mgm2。12试验报告试验报告至少应给出下述内容：a)使用的标准；b)样品来源及描述；c)采用的仪器与空白试样成分；d)测试结果；e) 任何偏离本标准的说明；f)试验日期。附录A(资料性附录)典型有机挥发物一览表表A1 典型有机挥发物一览表GBT 242812009保留时间 化合物名称编号 CAS编号 特征碎片 丰度比中文名称 英文名

21、称1 450 氯乙烯 Vinylchloride 75一014 625461 100316892 455 1，3-丁二烯 1，3-Butadiene 106 99 0 545350 1007448823 8 58 差 Benzene 71432 787751 lOO2832214 13 25 甲苯 Toluene 10888 3 9119265 1007761215 17 29 乙烯基环己烯 Vinyl toluene 100 40 3 546679 1002565596 1850 乙基苯 Ethyl benzene 100403 9110651 lOO282iI47 1914 苯基乙炔 Ph

22、enyI acetylene 536743 10276103 100189928 1914 对二甲苯 矿Xylene 106423 91106105 1006582889 1914 问二甲苯 mXylene 108383 91105105 10065328610 2003 苯乙烯 Styrene 100-425 10410378 10040634911 2032 邻二甲苯 。一xylene 95478 91106105 10063226312 2219 异丙基苯 Cumene 98828 105120177 10028822 113 2332 3一乙基甲苯 3-Ethyltoluene 620

23、144 10512091 1003231I o14 2386 n一丙基苯 nPropyl benzene 103 651 9112092 10025810 715 2431 2一乙基甲苯 2 Ethyltoluene 61114 3 10512091 1003I810216 2475 1，3，5三甲苯 1，3，4-Trimethyl benzene 108678 105120119 10070014917 2532 乙烯基甲苯 Vinyl toluene and isomers 100 801 118117115 10088728o2-Phenylpropene(a-Meth18 2532 廿

24、苯丙烯 98839 118117103 10063145 3ylstyrener)19 2613 1，2，4-三甲苯 1，2，4-Trimethyl benzene 95 636 10512028 10045214 820 2760 1，2，3-三甲基苯 1，2，3-Trimethyl benzene 526738 10512077 10039512481 2789 1一异丙基一3一甲基苯 1-Isopropyl-3一methylbenzene 535 77 3 11913491 10025515122 2789 1一异丙基4甲基苯 1 Isopropyl 4 methvlbenzene 99

25、 876 11913491 10025415823 2850 茚 Indene 9513-6 11611589 10079810024 2859 1一异丙基一2一甲基苯 I-Isopropyl。2。methylbenzene 527-844 11991134 10039325825 2954 n一丁基苯 Butvlbenzene 104 5卜8 9192134 10059626226 3268 1，2，4，5四甲苯 12，4，5 Tetramethylbenzene 95 932 11913491 lOO561i3427 3446 1，4二异丙基苯 1，4 Diisopropylbenzene

26、 i0018r5 14711991 10039136128 3515 1，3-二异丙基苯 1，3-Diisopropylbenzene 99627 147119162 10041735329 3670 萘 Naohthalene 91203 128129127 1001091077GBT 242812009表A1(续)保留时间 化合物名称编号cAS编号 特征碎片 丰度比中文名称 英文名称4一Phenylcyclohexene(4一30 3884 4一苯基环己烯 4994-165 10415878 100183126PCH)31 4079 辛基苯 Phenyl octane and isomer

27、s 2189608 9192190 100915Z5532 其他烷基苯 Other alky|benzene84。 6附录B(资料性附录)典型有机挥发物的总离子流图81411620 22GBT 242812009304 6 8 i0 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 321氯乙烯；21，3丁二烯；3丁酮；4正己烷；5苯；6甲苯；7乙烯基环己烯；8乙基苯；9一一苯基乙炔、对二甲苯、间二甲苯；10一一苯乙烯；时间rainn邻二甲苯； 2l茚；12异丙基苯； 22一l一异丙基一2一甲基苯133一乙基甲苯； 23H一丁基苯；14n一丙基苯； 24l，2，4，5四甲苯；152一乙基甲苯； 251，4二异丙基苯；161，3，5-三甲苯； 261，3二异丙基苯；17乙烯基甲苯、a一苯丙烯； 27萘；181，2，4一三甲苯； 284一苯基环己烯；19一一1，2，3一三甲基苯； 29辛基苯；20l异丙基3甲基苯、1异丙基一4 30正十六烷。甲基苯；图B1 典型有机挥发物的总离子流图9扩m。