GB T 15262-1994 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围主题内容本标准规定了甲醛副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫适用范围本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定测定下限当用吸收液采样时本法测定下限为当用吸收液连续采样时空气中二氧化硫的测定下限为干扰与消除主要干扰物为氮氧化物臭氧及某些重金属元素样品放置一段时间可使臭氧自动分解加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰加入可以消除或减少某些金属离子的干扰在样品中存在钙镁铁镍镉铜等离子及二价锰离

2、子时不干扰测定原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺甲醛作用生成紫红色化合物用分光光度计在处进行测定试剂除非另有说明分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水氢氧化钠溶液环己二胺四乙酸二钠溶液称取反式环己二胺四乙酸简称加入氢氧化钠溶液用水稀释至甲醛缓冲吸收液贮备液吸取的甲醛溶液溶液称取邻苯二甲酸氢钾溶于少量水中将三种溶液合并再用水稀释至贮于冰箱可保存年甲醛缓冲吸收液用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释倍而成临用现配氨磺酸钠溶液称取氨磺酸置于容量瓶中加入氢氧化钠溶液用水稀释至标线摇匀此溶液密封保存

3、可用天碘贮备液称取碘于烧杯中加入碘化钾和水搅拌至完全溶解用水稀释至贮存于棕色细口瓶中碘溶液量取碘贮备液用水稀释至贮于棕色细口瓶中淀粉溶液称取可溶性淀粉用少量水调成糊状慢慢倒入沸水中继续煮沸至溶液澄清冷却后贮于试剂瓶中临用现配碘酸钾标准溶液称取碘酸钾优级纯经干燥溶于水移入容量瓶中用水稀释至标线摇匀盐酸溶液硫代硫酸钠贮备液称取硫代硫酸钠溶于新煮沸但已冷却的水中加入无水碳酸钠贮于棕色细口瓶中放置一周后备用如溶液呈现混浊必须过滤硫代硫酸钠标准溶液取硫代硫酸钠贮备液置于容量瓶中用新煮沸但已冷却的水稀释至标线摇匀标定方法吸取三份碘酸钾标准溶液分别置于碘量瓶中加新煮沸但已冷却的水加碘化钾振摇至完全溶解后加盐

4、酸溶液立即盖好瓶塞摇匀于暗处放置后用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色加淀粉溶液继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式计算式中硫代硫酸钠标准溶液的浓度滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积乙二胺四乙酸二钠盐溶液称取溶于新煮沸但已冷却的水中临用现配二氧化硫标准溶液称取亚硫酸钠溶于溶液中缓缓摇匀以防充氧使其溶解放置后标定此溶液每毫升相当于二氧化硫标定方法吸取三份二氧化硫标准溶液分别置于碘量瓶中加入新煮沸但已冷却的水碘溶液及冰乙酸盖塞摇匀于暗处放置后用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色加入淀粉溶液继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积另吸取三份溶液用同法进行

5、空白试验记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积平行样滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差应不大于取其平均值二氧化硫标准溶液浓度按式计算式中二氧化硫标准溶液的浓度空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积二氧化硫标准溶液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积硫代硫酸钠标准溶液的浓度二氧化硫的摩尔质量标定出准确浓度后立即用吸收液稀释为每毫升含二氧化硫的标准溶液贮备液临用时再用吸收液稀释为每毫升含二氧化硫的标准溶液在冰箱中保存的二氧化硫标准溶液贮备液可稳定个月的二氧化硫标准溶液可稳定个月副玫瑰苯胺简称即副品红对品红贮备液其纯度应达到质量检验的指标见附录溶液吸取贮备液于容量瓶中加的浓磷酸浓盐酸用水稀释至标线摇匀放置过夜后

6、使用避光密封保存仪器设备除一般通用化学分析仪器外还应具备分光光度计可见光波长多孔玻板吸收管用于短时间采样多孔玻板吸收瓶用于连续采样恒温水浴器广口冷藏瓶内放置圆形比色管架插一支长约的酒精温度计其误差应不大于具塞比色管空气采样器用于短时间采样的普通空气采样器流量范围用于连续采样的采样器应具有恒温恒流计时自动控制仪器开关的功能流量范围各种采样器均应在采样前进行气密性检查和流量校准吸收器的阻力和吸收效率应满足技术要求采样及样品保存短时间采样根据空气中二氧化硫浓度的高低采用内装吸收液的形多孔玻板吸收管以的流量采样采样时吸收液温度的最佳范围在连续采样用内装吸收液的多孔玻板吸收瓶以的流量连续采样吸收液温度须

7、保持在范围放置在室亭内的连续采样器进气口应连接符合要求的空气质量集中采样管路系统以减少二氧化硫气样进入吸收器前的损失样品运输和储存过程中应避光保存分析步骤校准曲线的绘制取支具塞比色管分两组每组支分别对应编号组按表配制校准溶液系列表管号二氧化硫标准溶液甲醛缓冲吸收液二氧化硫含量组各管加入溶液组各管分别加入氨磺酸钠溶液和氢氧化钠溶液混匀再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并盛有溶液的管中立即具塞混匀后放入恒温水浴中显色显色温度与室温之差应不超过根据不同季节和环境条件按表选择显色温度与显色时间表显色温度显色时间稳定时间试剂空白吸光度在波长处用比色皿以水为参比溶液测量吸光度用最小二乘法计算校准曲线的回归方

8、程式中校准溶液吸光度与试剂空白吸光度之差二氧化硫含量回归方程的斜率由斜率倒数求得校正因子回归方程的截距一般要求小于本标准的校准曲线斜率为试剂空白吸光度在显色规定条件下波动范围不超过正确掌握本标准的显色温度显色时间特别在条件下严格控制反应条件是实验成败的关键样品测定样品溶液中如有混浊物则应离心分离除去样品放置以使臭氧分解短时间采样将吸收管中样品溶液全部移入比色管中用吸收液稀释至标线加氨磺酸钠溶液混匀放置以除去氮氧化物的干扰以下步骤同校准曲线的绘制如样品吸光度超过校准曲线上限则可用试剂空白溶液稀释在数分钟内再测量其吸光度但稀释倍数不要大于连续采样将吸收瓶中样品溶液移入容量瓶或比色管中用少量吸收溶液

9、洗涤吸收瓶洗涤液并入样品溶液中再用吸收液稀释至标线吸取适量样品溶液视浓度高低而决定取于比色管中再用吸收液稀释至标线加氨磺酸钠溶液混匀放置以除去氮氧化物的干扰以下步骤同校准曲线的绘制结果表示计算空气中二氧化硫的浓度按式计算式中样品溶液的吸光度试剂空白溶液的吸光度校正因子样品溶液总体积测定时所取样品溶液体积换算成标准状况下的采样体积二氧化硫浓度计算结果应准确到小数点后第三位精密度和准确度个实验室对含二氧化硫浓度为和的统一样品进行了测定精密度重复性相对标准偏差分别小于和再现性相对标准偏差分别小于和准确度实际样品加标回收率个浓度在的实际样品的加标回收率为附录副玫瑰苯胺提纯及质量检验方法参考件试剂提纯方

10、法取正丁醇和盐酸溶液各放入分液漏斗中盖塞振摇使其互溶达到平衡静置待完全分层后将下层水相盐酸溶液和上层有机相正丁醇分别转入试剂瓶中备用称取副玫瑰苯胺放入小烧杯中加平衡过的盐酸溶液用玻璃棒搅拌至完全溶解后转入分液漏斗中再用平衡过的正丁醇分数次洗涤小烧杯洗液并入分液漏斗中盖塞振摇静置待完全分层后将下层水相转入另一分液漏斗中再加平衡过的正丁醇按上述操作萃取按此操作每次用平衡过的正丁醇重复萃取次后将下层水相滤入容量瓶中并用盐酸溶液稀释至标线混匀此贮备液浓度约为呈桔黄色试剂质量检验方法贮备液的检验吸取副玫瑰苯胺贮备液于容量瓶中用水稀释至标线摇匀取此稀释液于容量瓶中加乙酸乙酸钠溶液称取乙酸钠溶于水移入容量瓶中加冰乙酸用水稀释至标线摇匀此溶液为用水稀释至标线摇匀后测量光谱吸收曲线在波长处有最大吸收峰使用液的检验用贮备液配制的溶液按本标准绘制校准曲线时在波长处用比色皿测量试剂空白溶液的吸光度应不超过以下数据在给定条件下校准曲线的斜率为附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由上海市环境监测中心负责起草本标准主要起草人田仪芳谢清成魏海萍本标准委托中国环境监测总站负责解释