SN T 2005.2-2005 电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚的测定 第1部分 气相色谱-质谱法.pdf

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1、中人共和入验行标;SN/T 2005. 2-2005 子的测气应:J盟目2 苯春日:气相色i普m苯F 古j Determination of polybromobiphenyls and polybromobiphenyl ethers in electrical and electronic equipment一Part 2 : GC-MS method 2005-07-18发布2006-0卜18实施中华人民共和国发布雷家竞走量监督检验捡菇总局别高本部分为SN/T2005的第2部分。本部分的附录A、附录日和附录C为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN月2005.2-

2、2005本部分由中华人民共和国深圳出入境检验检疫局负责起草，中华人民共和国吉林出入境检验检疫局参加起草。本部分主要起草人:刘丽、李英、张伟亚、吴景武、王宏菊、牟峻、刘志红、许德珍。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I 1 范围电子电气产品中多滇联苯和多滇联苯酷的测定第2部分:气相色谱幽质谱法SN/2005.2-2005 本部分规定了电子电气产品中多滇联苯和多滇联苯髓的气相色谱-质谱测定方法。本部分适用于电子电气产品中多滇联苯和多澳联苯酷的测定。2 术语和定义2. 1 2.2 下列术语和定义适用于本部分。多读联苯polybromobiphenyls , PBBs 多澳联苯的结构式见图1.

3、q才吐一_l俨苏、34J66人)4图1多混联苯的结构根据苯环上澳原子的个数和位置的不同，多漠联苯总共有209种异构体。多滇联苯黯polybromobiphenyl ethers , PBDEs 多澳联苯酷的结构式见图2: j oBJ 国2多j臭联苯酷的结构根据苯环上澳原子的个数和位置的不同，多澳联苯酷总共有209种异构体。3 方法提要样品采用甲苯作为提取洛剂经索氏抽提.提取?夜经过净化、硅胶柱分离、浓缩处理，用气相色i普-质谱仪进行分析。4 试剂和材料4.1 甲苯:色谱纯。4.2 无水硫酸铀:优级纯。4.3 硅胶:层析用，(60100)吕，在3600C活化(lO12) h，冷却后干燥器内贮存。

4、4.4 浓硫酸:优级纯。4.5 二氧甲烧:色i普纯。SN/2005.2一20054.6 石英棉:用二氯甲:皖(4.5)清洗或在400C烘炜4h。4. 7 液氮:工业级。4.8 PBBs标准物质。4.9 PBBs标准溶液:准确称取10.0mg PPBs标准品(4.的，分别置于100rnL容量瓶中，用Ef3苯(4.1) 稀释至刻度，泪匀。该洛液的法度为100mg/L 4.10 PBDEs标准溶液:50mg/L异辛烧溶液。4. 11 标准洛液的配制:分别移取浓度为100mg/L的PBBs(4.9)和50mg/L PBDEs(4. 10)标准溶液适量体积.用Ef3苯稀释，配置成所需浓度的标准溶蔽。5

5、仪器和设备5.1 气相色i普质谱联用仪(GC/MS)。5.2 索氏提取装置。5. 3 旋转蒸发器。5.4 粉碎机或类似设备。5.5 10 rnmX 150 mm具塞暖璃层析柱。5.6 离心机。6 样品制备将电子电气产品中拆分的样品破碎成小于1cmX 1 cm的小块，经液氮冷冻后用耕碎机(5.4)破碎成粒径小于1rnrn的颗粒。7 分析步骤7. 1 摄取称取上述(0.55. O)g样品，精确到0.0001g，放入纤维素套管中，然后将其放至安装好的索氏提取装置(5.2)中，加入1.5倍虹吸管体积的印苯到接受瓶中，抽提3h以上，每秒流速12漓。将提取液浓缩至5rnL，加浓硫酸(4.4)5mL，振荡，

6、用3000r/rnin离心15rnin，取出甲苯提取液，再用5mL甲苯分两次洗涤放硫酸层，合并甲苯提取液。7.2 净化用甲苯润洗过的石英棉(4.6)塞住具塞玻璃层析柱(5.5)的一端，将甲苯提取液置于装有2g硅胶(4. 3)居析柱中，硅胶的上下两层各装有1crn高的无水硫酸铀(4.2)。用30mL甲苯淋洗，流速以逐漓(约30滴/min)为宜，把所得淋洗液在旋转蒸发器。.3)上浓缩，用氮吨吹至近干，用甲苯定容至2mL, 7.3 气相色谱，质谱条件7.3. 1 色谱柱:VF-5HT石英毛细管柱，30mXO. 25 mm(i. d.) XO.1m，或相当者。7.3.2 色谱柱温度:100C (3 r

7、nin) 5oC/rnir1 320C (10 rnin)。7.3.3 进样口温度:320C。7.3.4 色谱质谱接口温度:320C。7.3.5 离子源温度:300C。7.3.6 载气:氮气，纯度二三99.999%;流速，1.5 mL/min, 7.3.7 进样量:1L， 7.3.8 进样方式:不分流进样，1.0 min后开肉。7.3.9 电离方式:EIa7.3.10 质量扫描范围:(100 1 000) amu , 7.3. 11 电离能量:70eV。7.3.12 电子倍增器电压:1.3kV，7.3. 13 溶剂延迟:5min。7.4 气相色i昔幡质i普确证SN/2005.2-2005 标准

8、溶液(4.11)和样?夜等体积穿插进样.根据提取离子色谱峰或选择离子色谱峰面积用外标法定。如果样液与标准;容攘的总离子流图中，在相同保留时间有峰出现，则根据表1、表2中定性离子对其确证。按上述分析条件(7.3)对海合标准溶液进行分析，所得多澳联苯和多澳联苯酷的总离子流色谱团分别参见附录A和附录B，多滇联苯隘的选择离子色谱图参见附录C，表1多滇联苯的分子量、定性离子和定量选择离子峰号化学名称分子式分子量定性离子l 一澳联苯C12日sBr233 234 232 152 2 一澳联苯C1, HsBr2 312 312 310 152 3 三漠联苯Ct, H7Br3 391 392 390 230 4

9、 四渎联苯C1，日Br，470 470310308 D 五滇联苯C1, HsBrs 549 550 390 388 6 六滇联苯C12日，Brs628 628 468 466 七漠联苯C12 H3 Br7 707 705 546 544 B 八澳联苯C12 H,Brs 786 785 546 544 9 九溪联苯C1 , HBrg 864 864 705 703 10 十i奥联苯C1 , BrlO 9.4 944 783 781 表2多澳联苯酷的分子量、定性离子和定最选择离子峰号化学名称分子式分子量定性离子1 -:臭联苯隧C12日，BrO249 250 248 141 ? -?臭联苯黯C12日

10、sBr20328 328 326 168 3 五澳联苯E连C12日7Br30407 408 406 248 4 四漠联苯谜C1，日5Br，0486 488 486 326 D 五i奥联苯黯C12 H, Br, O 565 564 406 404 6 六i臭联苯E连C12日4巳r，。644 643 484 482 7 七渎联苯谜C12 H, Br70 723 722 562 456 8 八澳联苯谜C12 H, BrsO 802 801 642 639 9 九2翼联苯黯C12日巳r，O881 881 721 719 10 十溪联苯谜C1, BrlOO 960 959 799 797 7.5 空白试

11、验除不加试样外.均按上述7.17. 4测定步骤进行。7.6 计算按式(1)计算试样中PBBs和PBDEs含里:X一(A一A0) C . v AS-7月定量选择离子234 312 390 310 390 468 705 785 705 783 定量选择离子248 328 406 486 564 484 562 639 721 799 . ( 1 ) 3 SN/2005.2一20054 式中:X一试样中PBBs和PBDEs.单位为毫克每千克(mg/kg); Ai一样液中PBBs和PBDEs的色谱峰面积;Ao -空白样品的色谱峰面积;As-标准工作被中PBBs和PBDEs的色谱峰面积;c一标准工作液

12、中PBBs租PBDEs的浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一一样液最终定容体积，单位为毫升(mL);m一最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。SN/T 2005.2-2005 附录A(资料性附录)多i臭联苯标准品的总离子流色谱圈3 4 1. 5 2 5 1. 0 0.5 6 上0.0 10 15 20 25 30 35 40 45 min l一2祺联苯2-bromobiphenyl2一一-2，5-二渎联苯2,5-dibromobiphenyl 3一-2，4，6-三漠联苯2,4 ,6-tribromobipheny 4一2，2，4，5仁囚渎联苯2,2 ,4 ，5仁tetrabromobip

13、henyl5一2，2,4,5 ，6四五漠联苯2,2 ,4 ,5 ,6-pentabromobiphenyl 6一-2，2,4,4 ，5，5仁六澳联苯2,2 ,4 ,4 ,5 ,5 -hexabromobiphenyl 7一一-2，3，3,4 ,4 ,5 ,5 ，6-八漠联苯2 ,3,3 ,4,4 ,5 ,5 ,6-octabromobiphenyl 圈A.l多滇联苯析、准品的总离子流色i普圈D SN/2005.2-2005 附录B(资料性附录)多i臭联苯黯标准品的总离子流色i昔盟40 2 3 30 20 10 15 20 25 30 35 mtn 1一-4-奥联苯谜4-bromobipheny

14、l ether 2一-4.4-二溪联苯磁4.4七ibromobiphe吗rlether 3一-3.3.4三滇联苯谜3.3 ,4-tribromobiphenyl ether 4一-3.3，4，4四溪联苯谜3 , 3 , 4 , 4 -tetrabromobiphenyl ether 5一一3.3,4.4 ，5丑滇联苯隧3 , 3 .4 ,4 .5-pentabromobiphenyl ether 6一一一2.2.3.3 ，4，4七六溪联苯谜2.2 , 3 , 3 , 4 , 4 -hexabromobiphenyl ether 7一一一2.2, 3.4.4 .5，6-七澳联苯盲运2 , 2 .

15、3 , 4 ,4 ，5.6斗1eptabromobiphenylether 8一-2.3.3, 4 , 4 .5 , 5 ，6八溪联苯黯2 , 3.3 .4.4 .5.5 , 6-octabromobiphenyl ether 图B.l多滇联苯黯标准品的总离子流色谱圈6 SN/T 2005.2一2005附录C(资料性附录)多读联苯睦标准品的选择离子色i昔图50 2 25 00 4 75 3 D 50 25 00 隅幽-|6|7|8? 10 10 20 30 40 50 mm 1一-4-澳联苯谜4-bromobphe町1ether 2一-4.4七二澳联苯黯4.4七bromobphenylethe

16、r 3-3，3，4-三澳联苯隧3.3 ,4-trbromobphenyl ether 4一-3.3.4.4咀囚澳联苯磁3.3 ,4 , 4-tetrabromobiphe吗dether 5一3，3.4 ,4 ，5-五滇联苯黯3 ,3 , 4.4 ,5-pentabromobphenyl ether 6一-2，2, 3, 3 ，4，4二六渎联苯谜2, 2 .3.3 ,4 ,4-hexabromobiphenyl ether 7一一-2.2，3，4，生，5，6七澳联苯磁2 ,2 ,3.4 ,4 .5 , 6-heptabromobiphenyl ether 8一一-2.3.3,4 ,4 .5.5 .6-八滇联苯在这2.3啕3.4 ,4 .5.5 ,6-octabromobiphenyl ether 9一2.2,3.3.4.5.5 .6.6二九澳联苯黯2.2 .3 ,3 .4 ,5.5 .6.6 -nomabromobiphenyl ether 10-2,2 .3.3 .4.5.5 .6.6十溪联苯谜2.3.3 ,4.4 .5 ,5 .6.6-decabrornobiphenyl巳ther国C.l多?臭联苯醋标准品的选择离子色谱图