GB T 19650-2006 动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱 质谱法.pdf
《GB T 19650-2006 动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱 质谱法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB T 19650-2006 动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱 质谱法.pdf(73页珍藏版)》请在麦多课文档分享上搜索。
1、ICS 67.050 X 04 国家标准和国11: ./飞、中华人民GB/T 19650-2006 部分代替GB/T19650-2005 动物肌肉中478种农药及相关化学晶残留量的测定气相色谱-质谱法Mehod for deerminaion of 478 pesicides and relaed chemicals residues in animal muscles-GC-MS mehod 2006-12田31发布中华人民共和国国家质量监督检验检度总局中国国家标准化管理委员会2007-03-01实施发布GB/T 19650-2006 目次前盲. . . . . . . . . . I .
2、. . . . . . . . . . E l 范围. 2 规范性引用文件3 原理. 4 试剂和材料5 仪器. 6 试样制备与保存7 测定步骤8 结果计算. . . . . . . . . . . . . . . 4 9 精密度. . . . . . . . . 附录A(资料性附录)478种农药及相关化学品方法检出限、分组、溶剂选择和棍合标准榕液浓度表. 附录B(资料性附录)478种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值. . . . . . . 20 附录c(资料性附录)GC-MS测定的A、B、C、D、E五纽农药及相关化学品选择离子监测分组表
3、35附录D(资料性附录标准物质在鸡肉基质中选择离子监测G巳MS图. . . . 41 附录E(资料性附录)478种农药及相关化学品精密度数据表. . . . . . 46 附录F(资料性附录)478种农药及相关化学品英文中文名称对照索引. . . . . . . 61 I G/T 19650一2006自U吕本标准是对GB/T19650-2005(动物组织中437种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法中气相色谱-质谱法部分的修订。修订的主要内容是:一一句气相色谱-质谱法可测定的农药品种由368种扩大为478种;一一把掖相包谱-串联质谱法从本标准中分离出去,修订为GB/T2077
4、2-2006(动物肌肉中380种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱串联质谱法); 一一修改了标准名称。本标准代替GB/T19650-2005中关于气相色谱-质谱法的内容。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E和附录F为资料性附录。本标准由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局归口。本标准起草单位z中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学。本标准主要起草人t庞国芳、曹彦忠、刘永明、范春林、张进杰、李学民、贾光群、郑锋、石玉秋、吴艳障。原标准于2005年首次发布,本标准和GB/T20772-2006共同代替GB/T19650-2
5、005。阳出GB/T 19650-2006 动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定气相色i普-质谱法1 范围本标准规定了猪肉、牛肉、羊肉、兔肉、鸡肉中478种农药及相关化学品(参见附录A)残留量气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉、兔肉、鸡肉中478种农药及相关化学品残留量的测定。本标准的方法检出限为O.002 5 mgjkgO. 300 0 mg/kg(参见附录A)。2 规菇性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是在日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用
6、这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分z总则与定义(GB/T 6379.1-2004 , IS0 5725时1:1994 , IDT) GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法CGBjT6379. 2-2004 ,IS0 5725-2 :1 994 , IDT) GB/T 9695. 19 肉与内制品取样方法(GBjT9695.四一1988,口eqIS0/DIS 3100-1: 1984) 3 原理试样用环己皖十乙酸乙醋。
7、+1)均质提取,提取液放缩定容后,用凝股揍透色i普净化,供气相色i普质谱仪检测。4 试剂和材料4. 1 乙脯z色谱纯。4.2 环己;院z色谱纯。4.3 乙酸乙醋z色谱纯。4.4 正己烧:色谱纯。4.5 元水硫酸饷:分析纯。用前在650.C的烧4h,贮于干燥器中,冷却后各用。4. 6 环己烧+乙酸乙醋棍合榕剂:1十104. 7 农药及相关化学品标准物质:纯度二三95%。4. 8 农药及相关化学品标准榕液4. 8. 1 标准储备溶砸准确称取5mg-10 mg(精确至0.1mg)农药及相关化学品各标准物分别放入10mL容量瓶中,根据标准物的榕解性和测定的需要选甲苯、甲苯十丙酣f昆合液、二氯甲烧等溶剂
8、榕解并定容至刻度(禧剂选择参见附录A)。4.8.2 混合标准溶液(混合标准溶班A、B、C、D和E)按照农药及相关化学品的性质和保留时间,将478种农药及相关化学品分成A,B、C、D、E五个组,并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度,确定其在提合标准榕眼中的故度。本标准对GB/T 19650-2006 478种农药及相关化学品的分组及其棍合标准潜被放度参见附录Ao依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准榕被放度及其标准储备液的浓度,移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备榕液于100mL容量瓶中,用甲苯定容至刻度。混合标准揭穿破避光40C保存,可使用一个月。4.8.3 内标溶班准确称取
9、3.5mg环氧七氯于100inL容量瓶中,用甲苯定容至刻度。4.8.4 基质混合标准工作溶液5 仪器5. 1 气相色谱-质谱布5. 2 凝胶渗透色5. 3 分析天平:5. 4 旋转蒸发5. 5 均质器t5. 6 离心机:5. 7 氮气吹5. 8 鸡心瓶。5. 9 移液器26 试样制备接GB/T9 装入清洁容器内,将试样于-187 测定步骤7. 1 提取40L内标榕液和一定体积的A、液中,混匀,配成基质提合标准工作500 g,作为试样,帧10g试样(精确至5g),放?脚喃喃嚷:王酸铀的IL离心管中,加入35mL环己皖十乙酸乙醋?昆合榕剂。用均质器吨理;旷-md耳鼻的5min,把离心管放在离心机中
10、,在3 000 r/ min离心3mino上清液通过装有无常带酸辆的筒形漏斗,收集于100mL鸡心瓶中,残渣用35 mL环己烧十乙酸乙醋?昆合梅剂重复提取一次,经离心过掘后,合并二次提取液,将提取液于400C水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约5rnL,待净化。若以脂肪计,将提取液收集于已称量的鸡心瓶中,用旋转蒸发器在400C7k潜蒸发至5mL,然后再用氯气吹干仪吹干残存的溶剂,鸡心瓶称量后,记下脂肪质量,待净化。7.2 凝股浩锺色i普净化7.2. 1 条件a) 净化柱:400 mmX25 mm ,内装BIO-BeadsS-X3填料或相当者;b) 检测波长:254 nrn; c) 流动相:乙酸乙酣十环
11、己:皖0+1); 2 d) 流速:5mL/min; e) 进样量:5mL; f).开始收集时间:22min; g) 结束收集时间:40 mino 7.2.2 净化GB/T 19650-2006 将浓缩的提取液或脂肪用乙酸乙醋十环己烧?昆合溶剂(l十1)溶解转移至10mL容量瓶中,用5mL 环己皖十乙酸乙醋混合恪剂分两次洗操鸡心瓶,并转移至上述10mL容量瓶中,再用环己;院+乙酸乙醋泪合榕剂定容至刻度,摇匀。用AAPS喃喃盼、接过捕入10mL试管中,用凝胶渗透色谱仪净化,收集22min40 min的!呀于100mL鸡,心瓶中,算400C水浴旋转蒸发至约0.5mL。加入2X5 mL正己烧在40C旋
12、转蒸发若是甜甜济tl贺撒随虫,使最费将液体积约为1mL,加入40L内标d扩d愣P町榕液,?昆匀,供气相色伊脯,立JJiWX0 同时取不含农J挣多学品的肌肉样品,按7.1和7泪合标准工作榕7.3 气相色7. 3. 1 条件的色d) g) h) 品空白提取攘,用于配制基质,再以50C/min升温至1 1且如醉:, 黯攘攘撇撇擦器装锻然徽豁然翻眼黯巍巍摩擦麟掷燃慨激娇嫩翻ftII fjJ j)选择阔遮测:每利翩翩翩撤耀酬翻翻个3仑,性高子。每组所有需要检测的离她峰JI民麟耀翻搬瓣喇撇蹦蹦脚蹬黯册费保留仆町、JfE量离子、定性离子及定量离子与I屈憾迁的棋段比值,参见;附毒害Bo每组检测楠子阔7干始自营
13、间和驻留时间参见附录co7.3.2定性测定侃细 , 进行样品测定Hj哧J的色谱峰的保留时间与标唠川93裂,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的离子均h拙而hlf_选择的离子丰度t标准韦酶的离子丰度比相一致(相对丰度50% ,允许土10%铺盖袖对丰度骂。I叫ffl)1ro:允许土。偏差p相对丰度10%20%,允许土20%偏差;相对丰皮10%,资、吨L50%偏差),则可剪辑品中存在这种农药或相关化学品。如果不能确证,应重新进样,以扫描方式(有战员栅7呻面增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证。7.3.3 定量测定本方法采用内标法单离子定量测定。内标物为环氧七氯。为减少基质的影
14、响,定量用标准应采用空白样品被配制混合标准工作播液。标准梅掖的故度应与待测化合物的浓度相近。本方法的A、B、C、D、E五组标准物质在鸡肉基质中选择离子监测GC-MS图参见附录Do7.4 平行试验按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。7.5 空白试验除不称取试样外,均按上述步骤进行。3 G/T 19650-2006 8 结果计算气相色谱质谱测定结果可由计算机按内标法自动计算,也可按式(1)计算:A,j , V 1 000 x = C, X一二一一一一一( 1 ) C,j Aj m 1 000 式中:X一一试样中被测物残留量,单位为毫克每千克(mg/kg); C,一一基质标准工作瞎液中被测物的战度
15、,单位为微克每毫升(g/mL); A一一试样榕液中被测物的色谱峰面积;As -基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积;Cj一一试样潜被中内标物的地度,单位为微克每毫升(g/mL); Csi一一-基质标准工作梅液中内标物的浓度,单位为微克每毫升(g/mL); A,j-一一基质标准工作榕液中内标物的色谱峰面积1A一一试样榕被中内标物的色谱峰面积;V一一样液最终定容体积,单位为毫升(mL); m一试样静掖所代表试样的质量,单位为克Cg)。注:计算结果应扣除空白值。9 精密度本标准精密度数据是按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的规定确定的,获得重复性和再现性的值以95%的可信度来计算。本标准
16、方法的精密度数据参见附录Eo4 附录A(资料性附录)478种农药及中目提化学品方法检出阳、分组、溶剂选择和混合标准溶班液度表G/T 19650-2006 478种农药及相关化学品中文与英文名称、方法检出限、分组、培剂选择和泪合标准梅液放度表,见表A.10 表A.1 478种农药及相关化学晶方法检出限、分组、溶于J选择序号中文名称英文名称憧出限/溶剂混合标准榕液(mg!kg) 浓度!(mg!U内标环氧七氯heptachlor-epoxide 甲苯A组1 二丙烯草胶且llidochlor0.025 0 甲苯5.0 2 烯丙献草胶dichlormid 。.0250即苯5.0 3 土菌灵etridia
17、zol 。.0375 甲苯7.5 4 氯甲硫磷chlormepho5 0.025 0 甲苯5.0 5 苯胶灵propham 0.012 5 甲苯2.5 6 环草敌cycloate 0.012 5 印苯2.5 7 联苯二胶diphenylamin巳0.012 5 即苯2.5 B 杀虫眯chlordimeform 0.012 5 正己烧2.5 9 乙丁烯氟灵ethalfluralin 0.050 0 甲苯10.0 10 甲拌磷phorate 0.012 5 甲苯2.5 11 甲基乙拌磷thiometon 0.012 5 甲苯2. 5 12 五氯硝基苯qumtozene O. 025 0 甲苯5.0
18、 13 脱乙基阿特拉津atrazine-desethyl 0.012 5 甲苯十芮酣(8十2)2. 5 14 界日恶草松clornazone 0.012 5 甲苯2.5 15 二嗦磷diazinon 0.012 5 甲苯2.5 16 地虫硫磷fo口Of050.012 5 甲苯2. 5 17 乙暗硫磷etrimf05 0.012 5 甲苯2.5 18 西玛津吕unazme0.012 5 甲醇2.5 19 胶两畏propetamphos 0.012 5 甲苯2咽520 密草通secbumton O. 012 5 甲苯2. 5 21 除线磷dichlofenthion 0.012 5 印苯2.5 2
19、2 快丙酌草胶pronamide 0.012 5 甲苯+丙酣(9+1)2.5 23 兹克威mexacarbate 0.037 5 甲苯7.5 24 艾氏剂aldrin 0.025 0 甲苯5.0 5 GB/T 19650一2006表A.1 (续)中文名称英文名称检出限/溶剂混合标准溶液序号Cmg!kg) 浓度!(mg!L)25 |氨氟灵dinitramine 0.050 0 甲苯10.0 26 |皮蝇磷ronnel O. 025 0 甲苯5.0 27 l扑萃净prometryne 。.0125甲苯2.5 28 |环丙津cyprazme 甲苯+丙酬(9十1)12.5 29 |乙烯菌核科甲苯2.5
20、 30 1 -f、4/、/4、甲苯2, 5 31 |甲霜灵7.5 32 l毒死蝉0, 012 5 甲悻2. 5 33 |甲基对硫磷10.0 34 1 ;蓝眼2. 5 35 la-j;、而E/A、-/-、嗯苯飞5. 0 36 |倍硫磷甲2. 5 37 甲10.0 38 甲5.0 39 甲10 , 0 40 甲苯自自|5.0 41 对硫磷10.0 42 10.0 43 利谷隆10 , 0 44 |杀蜻隧5.0 45 |乙基澳硫磷11甲苯112.5 46 1喳硫磷0.012 5 1; 甲苯2.5 47 |反式氯丹Cnloraane 0.0125 AiF A阳苯2.5 48 |稻丰散飞!奋战nth梳理
21、&。.Q2矿。f 甲苯5.0 49 |毗瞠草胶d部嘿chlor可咄忍睹国睡醒醒盟由如0.03 甲苯7.5 50 l苯硫威fmoth-黯如雨如回.丙町5.0 51 |丙硫磷prothiophos 0.012 5 甲苯2. 5 52 |整形醇chlorflurenol 0.037 5 甲苯十丙百同(9十1)17.5 53 |狄氏剂dieldrin 0.025 0 甲苯5.0 54 |腐霉利procymidone 0, 012 5 甲苯2. 5 55 I杀扑磷methidathon 0, 025 0 甲苯5.0 56 |敌革胶napropamide 0.0375 甲苯7.5 57 |昭革酣oxadi
22、azone 0.012 5 甲苯2.5 58 |苯线磷f巳namiphos0.037 5 甲苯7.5 6 GB/T 19650-2006 表A.1 (续)序号中文名称英文名称丁子限/溶混合标准溶班剂g/kg) 浓度!(mg/L)59 1杀瞒氯硫tetrasul 0.012 5 甲苯2. 5 60 |杀瞒特aramite 0.012 5 二氯甲烧2. 5 61 |乙嘀盼磺酸酸bupirimate 0.012 5 甲苯2.5 62 !萎锈灵甲苯7.5 63 氟酷腊甲苯2. 5 64 甲苯2.5 65 甲苯5.0 66 甲苯5.0 67 7. 5 68 7.5 69 2.5 70 2. 5 71 7
23、.5 72 5. 0 73 2.5 74 7.5 75 2.5 76 7.5 77 5.0 78 2.5 79 2.5 80 IH安菊酣甲苯5.0 81 i戊随醇甲苯7.5 82 |氟草敏2.5 83 |隧嚓硫磷甲苯2.5 84 |亚胶硫磷甲苯5.0 85 l二氯杀蜻枫tetradifon 0.012 5 甲苯2. 5 86 i氧化篓锈灵oxycarboxin 0.075 0 甲苯十丙嗣(9+1)15.0 87 i顺式-氯菊醋t:is-permethrin 0.012 5 甲苯2. 5 88 l反式-氯菊酣trans-permethrin 0.012 5 甲苯2.5 89 I p览菌磷pyra
24、zophos 0.0250 甲苯5.0 90 |氯氯菊酶cypermethrin 0.037 5 甲苯7.5 91 氨戊菊醋fenvalerate 0.050 0 甲苯10.0 92 浪氧菊醋deltam巳thrin0.075 0 甲苯15.0 7 G/T 19650一2006表A.l(续)序号中文名称英文名称检出限/潜flJ 混合标准溶液(mg!kg) 浓度!(mg!L)B组93 茵草敌EPTC 0.037 5 甲苯7.5 94 丁草敌butylate 0.037 5 甲苯7.5 95 敌草黯dichlobenil 0.002 5 甲苯O. 5 96 克革敌pebulate 0.037 5
- 1.请仔细阅读文档,确保文档完整性,对于不预览、不比对内容而直接下载带来的问题本站不予受理。
- 2.下载的文档,不会出现我们的网址水印。
- 3、该文档所得收入(下载+内容+预览)归上传者、原创作者;如果您是本文档原作者,请点此认领!既往收益都归您。
下载文档到电脑,查找使用更方便
5000 积分 0人已下载
下载 | 加入VIP,交流精品资源 |
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GB 19650 2006 动物 肌肉 478 农药 相关 化学品 残留 测定 色谱 质谱法

链接地址:http://www.mydoc123.com/p-186726.html