GB T 16633-1996 工业循环冷却水中二氧化硅含量的测定 分光光度法.pdf

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1、GB/T 16633-1996 前在工业循环冷却水系统中，硅含量是二个重要的考虑因素。准确地知道二氧化硅的含量方可有效地控制硅垢的生成和使设备安全、稳定地运行。本标准的制订为二氧化硅含量的测定提供了准确、简便、快速的方法。本标准非等效采用美国试验和材料协会标准ASTMD859-80(水中二氧化硅的试验方法儿ASTM D 859-80规定了两种方法:重量法和硅锢蓝分光光度法。考虑到重量法的操作比较繁琐，不适应日常检测工作的需要，故本标准只规定了硅铝蓝分光光度法。本标准采用GB/T602-88的规定配制二氧化硅标准溶液，不同于ASTM标准使用硅酸纳配制标准溶液，然后用重量法标定的方法。本标准是对H

2、G/T5-1508-85的修订。为与国外先进标准尽可能一致，本标准保留了HG/T5 1508-85中的硅铝蓝分光光度法而取消了硅锢黄分光光度法。本标准自生效之日起，代替HG/T5二1508-85。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化王研究院归口。本标准负责起草单位:化工部天津化工研究院。本标准主要起草人z邵宏谦、蓝成君。56 中华人民共零D嚣家黯准工业循环冷却水中二氧化硅含量的测定分光先度法GB!T 16633俨19961 范围Industrlal clrculatlng coollng water Determinatlon of slllca Spectropho

3、tometrlc method 本标准斌定了工业键环冷却水中二氧化硅含量的测定方法，部分光光度法。本方法的检l:I:l范围为0.1-5mg!Lo 2 引用标准下列标准所包含的条文，透过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所fR版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使鸡下列标准最新版本豹可能这。GB/T 60288化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n吨IS06353-1 ,1982) GB/T 6682-92 分析实验宠用水规格和试磁方法(eqvIS0 3696.1987) 3 方法提要硅酸根与销酸盐反应生成磁铝黄硅铝杂多毅。硅销货被1-氨基-2-茶曹营-4-磺酸

4、还原成磁铝蓝，可用于分光光度法测定。4 试J与材料本标准所用试剂和水，在没有注明其他规定对均指分析纯试剂和GB!T6682规定的三级水。本标准中所需杂质标准溶液，在没有注明其他规定时按GB!T602的规定制备。4. 1 盐酸.1十1溶液。4.2 草酸(H，C，O， 2日，0).100g!L溶液。4.3银酸镀(NH，)鑫Mo，O 4H,OJ. 75 g/L溶滚。4.4 1氨基-2-挥自告4-磺酸(C日，NO.S).2.5 g!L溶液，称取0.5g1氨基-令蔡盼-4-磺酸，用50mL含有1g jJli.硫酸俐的水溶解。把溶液加到含有30日亚硫酸氢销的100mL水中，用水稀释至200mL.混匀若有混

5、浊，则需过滤。放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中，当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效e4.5 二氧化碳标准贮备液:1mL含0.1mgSiO，。4. 6 工氧化磁标准溶液.1mL含0.01mg部队，移取10儿00mL二氧化磁标准贮备液(4.幻，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀。此书喜液用时现配。5仪器、设备$1 分光光1ft十z带有lcm的吸收池。因家技术监督局1996-12-02批准1997-05-01实施585 GB/T 166331996 5.2 具塞比色管:50mL。6 测定步骤6. 1 工作曲线的绘制移取二氧化硅标准溶液(4.6)0(试剂空白)、1.00、2.00、4.00、

6、6.00、8.00、10.00mL，分别置于50 mL比色管中，用水稀释至刻度。相应的二氧化硅量分别为0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08，0.10mg。加入1mL盐酸溶液和2mL铝酸镀溶液，混匀，放置5minc加入1.5 mL草酸溶液，混匀。1mn后加入2mL1氨基-2-蔡盼-4-磺酸溶液，混匀，放置10mino使用分光光度计，以试剂空白为参比，在640nm 波长处，用1cm吸收池测定吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，二氧化硅的量(mg)为横坐标绘制工作曲线。6.2 测定用慢速滤纸过滤水样。用移液管移取一定量的过滤后的水样，置于50mL比色管中，用水稀释至刻度。加入1mL盐酸和2mL铝酸镀溶液，混匀，放置5mino加入1.5 mL草酸溶液，混匀。1min后加入2mLl氨基2荼盼-4-磺酸溶液，混匀，放置10mino使用分光光度汁，以试剂空白为参比，在640nm 波长处，用1cm吸收池测定吸光度，7 分析结果的表述以mg/L表示的二氧化硅的含量(x)按式(1)计算zx=手X1 000 . ( 1 ) 式中:m根据测得的吸光度从工作曲线上查出的二氧化硅的量，mg;V一一所取水样的体积，mL。8 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3mg/L, ;)66