GB T 14457.3-2008 香料.熔点测定法.pdf

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1、ICS 7110060Y 41 雷雪中华人民共和国国家标准GBT 1 445732008代替GBT 144573-1993香料熔点测定法FragranceFlaVor substances-Method for determination of melting point2008-07-15发布 2008-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局垂士中国国家标准化管理委员会厦仲月U 昂GBT 1445732008GBT 14457香料通用试验方法由下列部分组成：一第2部分：单离及合成香料沸程测定法；第3部分：香料熔点测定法。本部分为GBT 14457的第3部分。本部分是对GBT 1

2、44573 1993单离及合成香料熔点测定法的修订。本部分与GBT 1445731993相比，主要是增加了试验报告的相关内容。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国香料香精化妆品标准化技术委员会归口。本部分由上海香料研究所负责起草。本部分主要起草人：徐易、曹怡、金其璋。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 144573一1993。1范围香料熔点测定法GBT 14457的本部分规定了用熔点管测定香料熔点的方法。本部分适用于结晶或粉末状的香料熔点的测定。2术语和定义下列术语和定义适用于GBT 14457的本部分。21熔点melting point熔点管中的试样开始熔化时的温度。22熔程

3、melting range熔点管中的试样从开始熔化至全部熔化时的温度范围。3原理以加热的方式使熔点管中的试样不断升温，通过目测法观察熔化的温度。4仪器GBT 1445732008实验室常用仪器，特别是下列仪器：41熔点管(毛细管)用中性硬质玻璃制成的毛细管，一端熔封，管长约100 mm，内径09 mm11 mm，壁厚010 mm015mm。42温度计421测量温度计具适当量程的精密温度计，分刻度为0I或02。422辅助温度计具适当量程、分刻度为1的温度计。43加热装置使用可控制温度的加热装置。a)磁力搅拌器；b) 高型烧杯：容量约为600 mL，蛇形玻璃管中固定一功率为300 W的电热丝。用调

4、压变压器控制温度。44传温液体应选用沸点高于被测试样的终熔温度，而且性能稳定、清澈透明、粘度较小的液体作为传温液体。熔点在150以下的可采用甘油或液体石蜡，熔点在150以上的可采用硅油。5操作程序51取少量试样研成尽可能细的粉末，连同一端封闭的熔点管放人干燥器中充分干燥(至少16 h)。取出，将试样装入熔点管中用一长约1 m的干燥玻璃管直立于玻璃板或坚实桌面上，将装有试样的熔点管在其中重复投落数次，直至试样紧密地沉人管底，高度为2 mm3 mm，备用。GBT 144573200852将上述熔点管附着于温度计上，使熔点管的贮样部分与水银球的中部处于同一水平。打开磁力搅拌器，调节加热装置，将传温液

5、的温度缓缓升至比试样所规定的熔点低约10时，将附有熔点管的温度计放人传温液中，温度计水银球应位于传温液的中部，熔点管距杯底至少25 lnm(用内加热的装置：温度计水银球表面距加热表面应25 mm以上)。控制升温速率稳定保持在10min15rain。53 当试样出现明显的局部液化或有明显的崩离管壁现象时的温度为始熔点即为熔点；当试样完全熔化时的温度为终熔点。始熔点至终熔点的温度范围即为熔程。注1：熔点管应预先洗净、烘干。管内壁如有碱性物质或尘屑、水气等时，都可使测得的熔点偏低。注2：易分解的试样升温速度以3rain为宜，明显崩离管壁(或开始产生气泡，即物质分解时)为始熔点。注3：有些物质如樟脑等

6、在测定熔点时，可用内径较大的熔点管，这将在有关香料产品标准中指出。6结果的表述如测定中使用的是全浸式温度计，则应对所测得的熔点值进行校正，校正值按式(1)计算：At一0000 16(1一t2)N (1)式中：出校正值，单位为摄氏度()；0000 16水银在温度计中的平均膨胀系数，1*(3；N温度计暴露在传温液外的温度，单位为摄氏度()；t，温度计显示的熔点温度，单位为摄氏度()；tz 辅助温度计所显示的温度，单位为摄氏度()。平行试验结果允许差为02。7试验报告试验报告应包括：所用的测试方法；所得到的测试结果；如果重复性已得到核实，最后所得到的结果。试验报告还应该说明本部分中未规定的任何操作条件或被认为可选用的操作条件，以及可能影响测试结果的任何事件。试验报告应包括对样品的完全鉴别所需要的所有详情。2