GB 14752-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素B2（核黄素）.pdf

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1、道画中华人民共和国国家标准GB 14752-2010 食品安全国家标准食品添加剂维生素B2(核黄素)2010-12-21发布2011-02-21实施v 暂且jl，防伪中华人民共和国卫生部发布GB 14752-2010 目IJ1=1 本标准代替GB14752-1993(食品添加剂维生素B2(核黄素)。本标准与GB14752-1993相比，主要变化如下:一一鉴别试验增加了紫外-可见分光光度法和红外分光光度法鉴别，修改了荧光法鉴别;呻指标由运3mg/kg修改为:;2mg/峙。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB 14752-1993。I GB 14752-2

2、010 食品安全国家标准食品添加剂维生素B2(核黄素)1 范围本标准适用于经化学合成法及生物发酵法制得的食品添加剂维生素B2(核黄素)。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3. 1 化学名称7，8-二甲基-10-(2S, 3S, 4R)-2 , 3 ，4，5-四是基戊基J-3，10-二氢苯并蝶院-2，4-二酣3.2 分子式C17 H20N406 3.3 结构式CH3 H3C HOH 3.4 相对分子质量3

3、76.36(按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感官要求:符合表1的规定。1 GB 14752-2010 表1感冒要求项目要求检验方法色泽橙黄色气味微臭取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自组织状态结晶性粉末然光线下，观察其色泽和组织状态，嗅其气味约在280C时熔融，同时分解。榕液易变性状质。在碱性溶液中或遇光变质更快4.2 理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法维生素B2C核黄素)(以干基计)，/% 98. 0102.。附录A中A.4比旋光度mC20C, D)/C). dm2 kg-1J 120一140附录A中A.5感光黄素的吸光度运二0.025 附录A中

4、A.6干燥减量，由/%，:、1. 5 附录A中A.7灼烧残渣，w/%飞O. 3 附录A中A.8重金属(以Pb计)/Cmg/kg)运二10 附录A中A.9碑CAs)/ Cmg/kg) 二?、2 附录A中A.10 2 A.1 安全提示附录A(规范性附录)检验方法GB 14752-2010 本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2 一随规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。未指明的溶液为水溶液。试验中所

5、用标准滴定溶液和其他所需溶液，在未注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603之规定制备。A.3 鉴别试验A. 3.1 荧光试验A. 3.1.1 方法原理维生素B2(核黄素)具芳香环和杂环，有长共辄结构的旷跃迁，具有荧光性，在酸、碱性条件下及加入各种还原剂均会使维生素B2(核黄素)转变为元荧光的物质。A. 3.1.2 试剂和材料A. 3. 1.2. 1 盐酸溶液:1十2。A. 3.1.2.2 氢氧化铀溶液:40g/L。A. 3. 1. 2. 3 连二亚硫酸锅。A. 3. 1. 3 分析步骤取约1mg实验室样品，加100mL水溶解后，溶液在透射光下显淡黄绿色井有强烈的黄绿

6、色荧光E分成二份:一份中加盐酸溶液或氢氧化铀榕液，荧光即消失;另一份中加连二亚硫酸铀少许，摇匀后，黄色即消褪，荧光亦消失。A.3.2 紫外可见眼收光谱鉴别A. 3. 2.1 方法原理维生素B2(核黄素)具苯环结构，有多个共辄双键，其紫外可见吸收光谱中有三个吸收峰(444nm, 375 nm与267nm)，用A444nm / A 267 nm及A375nm / A 267 nm的比值来鉴别维生素B2(核黄素)。A. 3. 2. 2 试剂和材料A. 3. 2. 2.1 冰乙酸。3 GB 14752-2010 A. 3. 2. 2. 2 乙酸铀溶液:14 g/L。A.3.2.2.3 实验室样品溶液:

7、避光操作。取约O.075 g实验室样品，精确至0.001g，置烧杯中，加1 mL冰乙酸与75mL水，加热溶解后，加水稀释，冷却至室温，移置500mL棕色容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀z精密量取10mL，置100mL棕色容量瓶中，加7mL乙酸铀溶液，并用水稀释至刻度，摇匀。A. 3. 2. 3 仪器和设备A. 3. 2. 3.1 紫外-可见分光光度仪。A. 3. 2. 3. 2 石英池(1cm)。A. 3. 2. 4 分析步骤取实验室样品溶液扫描，在擅长444nm士1nm、375nm士1nm与267nl士1nm处有最大吸收，并测定吸光度(A)，计算Aa7anm / A267阳的比值为O.310

8、. 33和A444nm / A2ti7 nm的比值为O.360. 39。A.3.3 红外光眼收图谱鉴别A. 3. 3.1 试剂和材料澳化饵z光谱纯，干燥品。A. 3. 3. 2 分析步骤在红外灯下进行，以防止吸潮。将实验室样品和漠化饵粉末置入玛瑶乳钵中研匀，装入压片模具制备样片并进行扫描。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(附录B)一致。A.4 维生素矶的测定A. 4.1 方法原理维生素Bz(核黄素)具苯环结构，有多个共辄双键，在披长444nm处有最大吸收，将样品溶液于该波长处测定吸光度，以百分吸光系数(El)计算即得其质量分数。A.4.2 试剂和材料A.4.2.1 冰乙酸。A. 4. 2.

9、2 乙酸铀溶液:14 g/L。A.4.3 仪器和设备同A.3.2.3oA.4.4 分析步骤取实验室样品溶液(A.3. 2. 2. 3) ，在波长444nm土1nm处，以水为空白对照，测定吸光度(A)。A.4.5 结果计算维生素Bz(核黄素)的质量分数Wj，数值以%表示，按公式(A.l)计算zWj、5000X A、，X100% .( A. 1) 4 . GB 14752-2010 式中:5 000一一一实验室样品稀释体积，单位为毫升(mL); 323一一维生素B2(核黄素)的百分吸光系数(Elm); A 一一实验室样品溶液(A.3. 2. 2. 3)的吸光度数值;m 一一实验室样品质量的数值，单

10、位为克(g); W2 一-A.7测得的干燥减量的数值，%。两次平行测定结果的绝对差值不大于1.5%。A.5 比旋光度的测定/ A.5.1 方法原理维生素B2(核黄素的核糖醇侧链2，3，4-位有三个不对称碳原子，具有旋光活性，在碱性条件下，呈左旋光性，以此检查样品的比旋度。A.5.2 试剂和材料A.5.2.1 二硝基苯脚试液:取1.5 g 2，4-二硝基苯E井，加20mL硫酸溶液0+1)，溶解后，加水使成100 mL，过滤。A.5.2.2 元醒乙醇=取2.5g乙酸铅，置具塞锥形瓶中，加5mL 7榕解后，加1000mL乙醇，摇匀，缓缓加25mL乙醇制氢氧化饵溶液(15)，放置1h，强力振摇后，静置

11、12h，倾取上清液，蒸馆即得。检查:取25mL元醒乙醇，置锥形瓶中，加75mL二硝基苯脐试液，置水浴上加热回流24h，蒸去乙醇，加200mL硫酸禧液(2100)，放置24h后，应无结晶析出。A.5. 2. 3 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1 mol/L。A. 5. 2.4 元碳酸盐氢氧化饵溶破:取20g氢氧化饵，加100mL元醒乙醇，放置过夜后，吸取上清液，加元醒乙醇稀释成0.1mol/L的溶液，用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液标定后，再精密量取18mL，加新沸过的冷水至1tnL，摇匀。A. 5. 2. 5 实验室样品溶液z称取约0.25g实验室样品，精确至0.0001 g，加元碳酸

12、盐氢氧化饵溶液溶解并定量稀释制成每1mL中约含维生素B2(核黄素)5mg的溶液，摇匀qA.5.3 仪器和设备A. 5.3.1 旋光仪。A.5.3.2 旋光测定管。A.5.4 分析步骤取实验室样品溶液，按GB/T613测定。A.5.5 结果计算维生素B2(核黄素)的比旋光度向(20.C，D)按公式(A.2)计算:式中:一一测得的旋光角，单位为度C);m(20 .C ,D) =乒P. l一一旋光管的长度，单位为分米(dm); p.一一溶液中有效组分的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL)。.( A.2 ) 5 GB 14752-2010 A.6 感光黄素的测定A. 6.1 方法提要维生素B2(核黄素

13、)几乎不溶于三氯甲烧，杂质感光黄素溶于三氯甲饶，在440nm处有紫外吸收，因此用三氯甲烧提取感光黄素，排除维生素B2(核黄素)的干扰后，在此波长处测定，作限量检查。但维生素B2(核黄素)在乙醇中稍有溶解，为克服测定时的干扰，所以必须使用无醇三氯甲烧。A.6.2 试剂和材料A. 6. 2.1 元水硫酸铀。A. 6. 2. 2 元醇三氯甲烧:取500mL三氯甲烧，用水洗涤3次，每次50mL，分取三氯甲皖层，用元水硫酸铀干燥12h以上，用脱脂棉过滤，蒸饵，即得。临用前配制。A.6.3 仪器和设备A. 6. 3.1 紫外-可见分光光度仪。A. 6. 3. 2 石英池(1cm)。A.6.4 分析步骤A.

14、 6.4.1 实验室样品溶液的制备:称取约0.025g实验室样品，精确至0.0001 g，加10mL元醇三氯甲:院，振摇5min，过滤。A.6.4.2 测定取实验室样品溶液，在波长440nm处，以元醇三氯甲烧为空白，测定吸光度(A)。A.7 干燥藏量的测定A. 7.1 仪器和设备A. 7. 1. 1 扁形称量瓶。A.7. 1. 2 恒温干燥箱。A.7.2 分析步骤称取约0.5g实验室样品，精确至0.0001 g，置于105oc士2oc干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm , 105 oc士2oc干燥至恒重。A.7.3 结果计算维生素B2(核黄素)干燥减量的质量分数1屿，数值以%表示，按

15、公式(A.3)计算:式中:W2=生二旦旦X100% m ml 干燥前实验室样品和称量瓶的总质量数值，单位为克(g); m2一一干燥后实验室样品和称量瓶的总质量数值，单位为克(g); m一一实验室样品的质量数值，单位为克(g)。( A.3 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。6 A.8 灼烧残渣的测定A. 8.1 方法原理样品加硫酸经灼烧后所留的硫酸盐，用重量法测定。A.8.2 试剂和材料硫酸。A.8.3 仪器和设备A. 8. 3.1 瓷站塌。A. 8. 3. 2 高温炉。A.8.4 分析步骤GB 14752-2010 称取约1.0g实验室样品，

16、精确至0.0001g，置于已在550.C士50.C灼烧至恒重的瓷增塌中，用小火缓缓加热至完全炭化，冷却至室温后，加1mL硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入高温炉中，在550c :!:50 .C灼烧至恒重。A.8.5 结果计算维生素B2(核黄素)灼烧残渣的质量分数1屿，数值以%表示，按公式(A.的计算zW.=生二旦土X100% m .( A.4 ) 式中zm3一一残渣和增捐的总质量数值，单位为克(g);m4一一一带捐的质量数值，单位为克(g); m一一实验室样品的质量数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.9 重金属的测

17、定A. 9.1 方法原理样品中杂质金属在酸性(pH3.5)条件下，与硫化氢或硫化铀试液显色。样品与标准铅溶液同法测定，以此检查其限度。A.9.2 试剂和材料A. 9. 2.1 硝酸。A. 9. 2. 2 硫酸。A. 9. 2. 3 盐酸。A. 9. 2.4 甘油。A. 9. 2. 5 乙酸镜。A. 9. 2. 6 硝酸铅。A. 9. 2. 7 硫代乙酷股。7 GB 14752-2010 A. 9. 2. 8 氨试液:4001000。A. 9.2. 9 氢氧化铀溶液:c(NaOH)=1mol/L。A.9.2.10 盐酸榕液:c(HCD=2 mol/L。A. 9. 2. 11 盐酸溶液:c(HCD

18、=7 mol/L。A.9.2.12 氨水溶液:c(NH3 H20)=5 mol/L。A.9.2.13 酣敢指示液:10g/L乙醇溶液。A.9.2.14 乙酸盐缓冲液(pH3.曰:取25g乙酸钱，加水25mL溶解后，加38mL 7 mol/L盐酸溶液，用2mol/L盐酸溶液或氨水溶液准确调节pH至3.5(pH计)，用水稀释至100mL，即得。A.9.2.15 硫代乙酷股试液z取约4g硫代乙酷肢，精确至0.01g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液(由1mol/L 15 mL氢氧化铀溶液、5.0mL水及20mL甘油组成)，加上述1.0 mL硫代乙酷胶溶液，置水浴上加热2

19、0s，冷却，立即使用。A. 9. 2. 16 铅标准溶液z称取约0.160g硝酸铅，精确至0.0002 g，置于1000 mL容量瓶中，加5mL 硝酸与50mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇句，作为贮备液。临用前，移取10mL士0.02mL贮备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10阔的Pb)。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。A.9.3 分析步骤按中华人民共和国药典)2005年版二部附录回H重金属检查法第二法测定，具体方法如下:取A.8中遗留的残渣，加0.5mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后(或取1.0g实验室样品，缓缓灼烧至完全炭化，冷却至室温，加O.5 m

20、L 1. 0 mL硫酸，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加0.5 mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，冷却至室温，在500c 600 .C灼烧至完全灰化)，冷却至室温，加2mL盐酸，置水浴上蒸干后加15mL水，滴加氨试液至对酣Jt指示液显中性，再加2mL乙酸盐缓冲液(pH3.5)，微热溶解后，移置纳氏比色甲管中，加水稀释成25mL;另取配制实验室样品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加2mL乙酸盐缓冲液(pH3.5)与15mL水，微热溶解后，移置纳氏比色乙管中，加1mL士0.01mL标准铅溶液，再用水稀释成25mL;再在甲乙两管中分别加硫代乙酷胶试液各2 mL，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上

21、向下透视，甲管中显示的颜色与乙管比较，不得更深。A.10 呻盐的测定称取5.0g士0.01g实验室样品、量取10mL士0.05mL限量呻标准溶液(每1mL溶液相当于1g碑)，分别按GB/T5009. 76-2003第一法中5.2.2干灰化法处理试样后，按第二法碑斑法检测样品。试样的呻斑不得深于标准碑斑。8 附录(规范性附录)维生素B2红外光吸收图谱B 80 60 40 20 waM睛棋制啊600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2500 3000 3500 被数/cm-1注:引自药品红外光谱集)447图第一卷(1995)。中华人民共和国卫生部药典委员会编。图

22、B.1维生素B2红外光眼收图i曹。国-AUmM1INO-o飞DOFON|N的h叮F阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准中维生素B2(核黄素)食晶添加剂GB 14752-2010 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张1字数18千字2011年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年2月第一版* 书号:155066. 1-41430定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB 14752-2010 打印日期:2011年2月23日F002