GB T 19421-2008 层状结晶二硅酸钠试验方法.pdf
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1、ICS 7 1. 100.40 G 72 云,画日日-G/T 19421 2008 代替GB/T19421. 1u19421. 12一2003Test methods of crystalIine layered sodium disilicate 2008-05-28发布2008-12-01实施共G/T 19421 2008 目次前言. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 范围. . . . . . . . . . .
2、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 规范性引用文件. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 术语和定义. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . S相层状结晶二硅酸铀定性分析X射线衍射仪法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 白度的测定. . . pH值的测定EDTA容量法测定钙交换. .
3、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . EDTA容量法测定镜交换能力. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 定灼烧失. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 重量法测定水. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 邻菲廖琳比色法测定三氧化二铁含量. .
4、 . . . . . . . . . 容法测定氧化. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 硅饵容量法测定二含量. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 原子吸收分光光度法测定氧化钙含量. . . . . . . . . . . . . . 定氧化镜. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 原子吸收分光光度试验结
5、果报告要求. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 相层状结铀X射线衍射谱图I 1 1 2 3 4 5 6 8 9 9 10 11 12 14 15 16 附录A(资料性附录)附录B(规范性附录附录C(资料性附录)最低稳定性变异系数的计算. . . . . . . . 17 GGX-6型原子吸收分光光度计的工作参数. . . . 18 GB/T 19421 2008 目。本标准是对GB/T19421. 1, -19421. 12 2003的整合修订。本标准代替下列国家标准zGB/T 19421. 1 2003相对强度1 6.88土0.10非常1
6、1 2.90土0.05非常弱21 2.14士0.052 6.02土0.10弱12 2.84土0.05弱22 2.09土0.03弱3 4.89士0.10弱13 2.72土0.05非常弱23 2.06土0.03非常弱4 4.49士0.10非常弱14 2.56土0.05非常24 2.01土0.03非常5 4.19士0.1015 2.54士0.05非常弱25 1. 98士0.02非常弱6 3.95士0.08强16 2.49士0.03弱26 1. 92士0.02非常7 3.78土0.08中17 2.42土0.03中27 1. 89土0.02非常弱8 3.62土0.07弱18 2.37土0.03非常28
7、1. 86士0.02非常9 3.44士0.07非常弱19 2.29土0.03非常弱29 1. 83土0.02非常弱10 3.09士0.05非常弱20 2.25土0.03非常弱注=强(80%-100%的相对强度);中(30%-80%的相对强度h弱00%-30%的相对强度h非常低于10%的相对强度).2 GB/T 19421 2008 5 白度的测定5. 1 原理白度是指在本标准规定的条件下,试样相对于标准粉末物质白皮实物的辐射能大小的比值,用百分数表示。5.2 仪器和设备5.2. 1 标准白板标准白板的制备选用GSBA 67001(氧化娱白皮实物标准,经国家计量标准测试部门给定数据的标准粉末,在
8、有效期内按GB/T9086 2007规定的步骤压成标准白板,用于校准仪节目。5.2.2 工作白板为了测定方便,可用表面平整、无刻痕、无裂纹的白色陶瓷板作为日常测定白皮的工作白板,工作白板应每月用标准白板自行标定。工作白板应置于干燥器中在避光处保存,如有污染,须用绒布或脱脂棉蘸无水乙醇擦拭。然后置于干燥箱中在105Cu110C间烘30min,取出,置于干燥器中冷至室温,用标准白板标定。5.2.3 对测定白度的光谱光度计,或色差计,或白度计要求仪器的光学几何条件可以是垂直/漫射(o/d)、漫射/垂直(d/o)、450/垂直(450/0)和垂直/450(0/450)中的任何一种z仪器的光源可以是D6
9、5或C光源z仪器的读数精度要求达到小数点后一位;仪器的稳定性,在开机预热后,每隔3Omin漂移不大于读数的0.5%士1个字F仪器的准确度应符合色差计或白度计检定规程分级标准中二级或二级以上的要求。5.3 5.3. 1 取样按GB/T13173.1 1991规定的分样方法将待测样品缩分至一定的量(不少于200g)供测定使用。5.3.2 制样根据试样的密度及压样器的容积选择合适试样量,压制成表面平整、元裂纹和无污点的试样板,每个样品同时压制两块。5.3.3 仪器的校准按照使用说明书开启、预热和调整仪器。用标准白板或工作白板校准仪器至显示稳定的标称值。5.3.4 白度的. 仪器经校准并稳定后,分别测
10、定、记录每个试样板的三剌激值X、Y、Z和Rm值。对于连续测试,应随时用标准白板或工作白板校准仪器,以消除仪器测量值漂移的影响。注2若仪器配有微机和打印器,则可直接打印出X、Y、Z、几盯或W值.5.4 结果5.4. 1 本标准采用国际照明委员会(CIE)l986年公布推荐的中性自度公式为计算白度的公式,并必须与泼色调公式并用,需要时,也可采用蓝光白皮公式计算。白皮公式zW Y + 800(xn X) + 1 700(Yn y) . ( 1 ) W10 Y10 + 800(Xn.10 X10) + 1 700(仇.10Y10) ( 2 ) 公式zTw 1000(xn X) 650(Yn y) .,
11、 ( 3 ) Tw10 900(岛.10X10) 650 (庐.10YIO) . . . . . . .( 4 ) 蓝光白皮公式=WB Rm ., ( 5 ) 3 GB/T 19421 2008 式中zW、W10或WTw或Tw10Y、Y10试样的白度;被测试样的谈色调系数F试样的三剌激值实测数据之-zXn,Yn或Xn.l0, Yn.l0 完全反射漫射体分别对2。或10。标准观察者的色品坐标值;z、y或XI0YJOR457 被测样品分别对2。或10。标准观察者实测结果计算得到的色品坐标值;试样的R457值实测数据。X Y x _ _ _ _ v X+Y+Z J X十Y+ZX10 Y10 Z10=
12、X10+Y10+ZIO YIo=左王丰于二十Z105.4.2 若仪器为D65光源,完全反射漫射体对2。或10。标准观察者的色品坐标值分别为z20 :Xn 0.312 7 Yn 0.329 1 100 :Xn .10 0.313 8仇.100.331 0 根据仪器设计条件,将此值代人公式。)rJ公式(4)相应的公式中计算白皮或淡色词。5.4.3 如果仪器为C光源,则由测出的C光源条件的三剌激值Xc、YC、Zc先按下列公式转换计算求出相当于DS5光源条件的三剌激值X、Y、Z。X = 1. 004 6Xc一0.0137Yc一0.0184Zc ( 6 ) Y=YC-MH-HH-HH-. ( 7 ) Z
13、 = 0.921 OZc. . ( 8 ) 则:XnYn、Xn.l0、Yn.lO亦可用DS5光源时的值。然后根据仪器的设计条件,将X、Y、Z值代人5.4.1公式(1)-公式(4)中计算自度或淡色.J0 5.4.4 以两次平行测得的白皮(误差不超过1.0%,若大于1.0%需重测的算术平均值(保留至个位作为测定结4、。5.5报白皮报告单应有以下内容z仪器型号;及几何条件;标准白板或工作白板量值z白皮W或W10、WB;Tw或TW.I0 ; 本标准未包括或任选的操作细节。注:5.4.1所列中性白皮(又称甘茨白皮公式只可应用于下列极限范围值之内的被测试样;W或W,o大于40和小于5Y-280或5Y10-
14、280;Tw或Tw.,o大于一3和小于+3;对于带明显颜色的被测试样,使用5.4. 1所列甘茨白度公式评价白皮是没有意义的.6 pH值的测定6. 1 原理1 g/L浆液的电位差,以pH值表示。6.2 试剂除非另有说明,在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸锢水去离子水或纯度相当的水。注z适用于本标准所有试验.6.2. 1 混合磷酸盐缓冲剂,pH=6.86(25t) 将市售袋装的混合磷酸盐倒人150mL烧杯中,加人煮沸并冷却至室温的水,后,转人250mL 4 GB/T 19421 2008 瓶中,以水冲洗塑料袋,合井,定容,摇匀。6.2.2 四珊酸铀缓冲剂,pH=9.18(25(:) 将市售袋装的四
15、棚酸铀倒入150mL烧杯中,加入煮沸并冷却至室温的水,溶解后,转入250mL容量瓶中,以水冲洗塑料袋,合并,定容,摇匀。6.3 仪器普通实验室仪器和6.3. 1 磁力搅拌器。6.3.2 pH计z精度士0.02pH。6.3.3 玻璃甘示电极或复合电极,使用前在水中浸泡24ho 6.4 程序6.4. 1 试样制备试样预先于(105士2)C烘箱中烘干2h,取出置于干燥器中,冷却至室温,称样备用。6.4.2 测定开启pH计(6.3.2)预热30min。按仪器使用方法调零位及满度,然后依次用混合磷酸盐(6.2.1)和四跚酸铀(6.2.2)缓冲溶液校准。称取0.1g试样(6.4.1) (精确至0.001g
16、)于150mL烧杯中,加人煮沸并冷却至室温的水100mL, 置于磁力搅拌器(6.3.1)搅拌10min后停止,立即插入电极,待仪器稳定1min后读数。6.5 试验以两次平行测定平均值表示到小数点后一位为测定结果.6.6 精密性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于O.lpH,以大于O.lpH的情况不超过5%为前提。7 EDTA睿定钙交换能力7. 1 原理产品中铀离子可被溶液中钙离子交换,将定量的产品放人过量的氯化钙标准洛液中,二者反应生成硅酸钙沉淀,剩余钙离子用EDTA标准滴定溶液滴定,计算钙交换能力。7.2 试剂7.2. 1 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)(GB/T 1401) ,c(E
17、DTA) 0.01 mol/L标准滴定溶液。按QB/T2739 2005中4.16配制并标定O.1 mol/L标准滴定榕液,临用前再稀释10倍得c(EDT A) 0.01 mol/L标准滴定溶液(必要时重新标定。7.2.2 氧化钙,c(CaC12)0.05 mol/L标准溶液。a) 配制=称取5.6g元水氯化钙(称准至0.001g),用水需解并稀释至1000 mL,混句zb) 标定z用移液管吸取20.0mL溶液a)于100mL容量瓶中,稀释、定容至刻度,混匀,然后从中吸取20.0mL溶液于250mL锥形瓶中,加50mL水、2mL氢氧化铀溶液(7.2.3)和0.06g 钙指示剂(7.2.日,用E
18、DTA标准滴定溶液(7.2.1)滴定,由酒红色变为蓝色为终点zc) 计算z氯化钙标准滴定需液浓度以Co表示,单位为mol/L,按式(9儿,井。cn=C1 X V1 X 5 u 20 式中zCl一-EDTA标准滴定溶液(7.2.1)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V1一一标定时,耗用EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。7.2.3 氢氧化销(GB/T629) , c(NaOH) 2.5 mol/L溶液. ( 9 ) 5 G/T 19421 2008 称取10g氢氧化铀于250mL烧杯中,加水需解后定容至100mL容量瓶中。7.2.4 氢氧化铀(GB/T629) , c(NaOH
19、) -0.5 mol/L溶液。称取2g氢氧化纳250mL烧杯中,加水需解并后定容至100mL容量瓶中。7.2.5 钙指示剂za) 2-起基-1-(2-握基-4-磺基-1-茶基偶氮)-3-荼甲酸铀盐(接酸铀); b) 氯化铀(GB/T1266); c) 钙指示剂的配制z将上述a)物质1份与b)物质100份研磨混匀。7.3 仪器普通实验室仪器和7.3. 1 超级恒温器。7.3.2 元级调速电动搅拌机。7.4 程序7.4. 1 试样制备试样预先于(105士2)t烘箱中烘干2h,取出置于7.4.2试称取0.5g试样,精确到0.0001 go 7.4.3 测定中,冷却至室温,称样备用。用移液管吸取0.0
20、5mol/L氧化钙标准溶液(7.2.2)50.0mL于500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,全部转移至干燥的1000mL烧杯中,加几滴氢氧化铀溶液(7.2.4)调节榕液的pH值为10.5在搅拌状态下用pH计测得),加热至(35士l)t,加人试验份(7.4.刀,立即把烧杯置于己恒温至(35土l)t的水浴中,在500r/min转速下搅拌20mino取下用干燥的慢速定性滤纸过滤,将最初的5mL滤液弃去,滤液达到一定体和、后,立即用移被管移取50.0mL于250mL锥形瓶中,加入2.5mol/L氢化纳溶液(7.2.3)2mL和0.06g钝指示剂(7.2.日,用EDTA标准滴定溶液(7.2.1)滴定
21、,由酒红色变为蓝色为终点。7.5 结果计钙离子交换能力以Xea叫表示,mg/g,按式。z 1000. 8 X (5 X ceacl, V四TAX CEDTA) Xeaco¥=. . ( 10 ) m 式中zCeaCl2一一氧化钙标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); VEDTA一一滴定所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);CWIA一-EDTA标准滴定搭液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m一一试验份的质量,单位为克(g)。以两次平行测定的算术平均值表示到整数个位为测定结果.7.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2mg/g,以大于2mg/
22、g的情况不超过5%为前提。8 EDTA 法测定镜交换能力8. 1 原理产品中铀离子可被溶液中镜离子交换,将定的产品加入到过量的标准溶液中,二者反应生成硅酸侯沉淀,剩余镜离子用EDTA,计算钱交换能力。GB/T 19421 2008 8.2 试剂8.2. 1 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)(GB/T 1401) ,c(EDTA) 0.01 mol/L标准滴定溶液。按QB/T2739 2005中4.16配制并标定0.1mol/L标准滴定溶液,临用前再稀释10倍得c(EDTA)-O. 01 mol/L标准滴定榕液(必要时重新标定。8.2.2 氢化娱(GB/T672) , c(MgClz) 0.05 m
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