GB T 19421-2008 层状结晶二硅酸钠试验方法.pdf

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1、ICS 7 1. 100.40 G 72 云，画日日-G/T 19421 2008 代替GB/T19421. 1u19421. 12一2003Test methods of crystalIine layered sodium disilicate 2008-05-28发布2008-12-01实施共G/T 19421 2008 目次前言. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 范围. . . . . . . . . . .

2、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 规范性引用文件. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 术语和定义. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . S相层状结晶二硅酸铀定性分析X射线衍射仪法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 白度的测定. . . pH值的测定EDTA容量法测定钙交换. .

3、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . EDTA容量法测定镜交换能力. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 定灼烧失. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 重量法测定水. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 邻菲廖琳比色法测定三氧化二铁含量. .

4、 . . . . . . . . . 容法测定氧化. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 硅饵容量法测定二含量. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 原子吸收分光光度法测定氧化钙含量. . . . . . . . . . . . . . 定氧化镜. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 原子吸收分光光度试验结

5、果报告要求. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 相层状结铀X射线衍射谱图I 1 1 2 3 4 5 6 8 9 9 10 11 12 14 15 16 附录A(资料性附录)附录B(规范性附录附录C(资料性附录)最低稳定性变异系数的计算. . . . . . . . 17 GGX-6型原子吸收分光光度计的工作参数. . . . 18 GB/T 19421 2008 目。本标准是对GB/T19421. 1, -19421. 12 2003的整合修订。本标准代替下列国家标准zGB/T 19421. 1 2003相对强度1 6.88土0.10非常1

6、1 2.90土0.05非常弱21 2.14士0.052 6.02土0.10弱12 2.84土0.05弱22 2.09土0.03弱3 4.89士0.10弱13 2.72土0.05非常弱23 2.06土0.03非常弱4 4.49士0.10非常弱14 2.56土0.05非常24 2.01土0.03非常5 4.19士0.1015 2.54士0.05非常弱25 1. 98士0.02非常弱6 3.95士0.08强16 2.49士0.03弱26 1. 92士0.02非常7 3.78土0.08中17 2.42土0.03中27 1. 89土0.02非常弱8 3.62土0.07弱18 2.37土0.03非常28

7、1. 86士0.02非常9 3.44士0.07非常弱19 2.29土0.03非常弱29 1. 83土0.02非常弱10 3.09士0.05非常弱20 2.25土0.03非常弱注=强(80%-100%的相对强度);中(30%-80%的相对强度h弱00%-30%的相对强度h非常低于10%的相对强度).2 GB/T 19421 2008 5 白度的测定5. 1 原理白度是指在本标准规定的条件下，试样相对于标准粉末物质白皮实物的辐射能大小的比值，用百分数表示。5.2 仪器和设备5.2. 1 标准白板标准白板的制备选用GSBA 67001(氧化娱白皮实物标准，经国家计量标准测试部门给定数据的标准粉末，在

8、有效期内按GB/T9086 2007规定的步骤压成标准白板，用于校准仪节目。5.2.2 工作白板为了测定方便，可用表面平整、无刻痕、无裂纹的白色陶瓷板作为日常测定白皮的工作白板，工作白板应每月用标准白板自行标定。工作白板应置于干燥器中在避光处保存，如有污染，须用绒布或脱脂棉蘸无水乙醇擦拭。然后置于干燥箱中在105Cu110C间烘30min，取出，置于干燥器中冷至室温，用标准白板标定。5.2.3 对测定白度的光谱光度计，或色差计，或白度计要求仪器的光学几何条件可以是垂直/漫射(o/d)、漫射/垂直(d/o)、450/垂直(450/0)和垂直/450(0/450)中的任何一种z仪器的光源可以是D6

9、5或C光源z仪器的读数精度要求达到小数点后一位;仪器的稳定性，在开机预热后，每隔3Omin漂移不大于读数的0.5%士1个字F仪器的准确度应符合色差计或白度计检定规程分级标准中二级或二级以上的要求。5.3 5.3. 1 取样按GB/T13173.1 1991规定的分样方法将待测样品缩分至一定的量(不少于200g)供测定使用。5.3.2 制样根据试样的密度及压样器的容积选择合适试样量，压制成表面平整、元裂纹和无污点的试样板，每个样品同时压制两块。5.3.3 仪器的校准按照使用说明书开启、预热和调整仪器。用标准白板或工作白板校准仪器至显示稳定的标称值。5.3.4 白度的. 仪器经校准并稳定后，分别测

10、定、记录每个试样板的三剌激值X、Y、Z和Rm值。对于连续测试，应随时用标准白板或工作白板校准仪器，以消除仪器测量值漂移的影响。注2若仪器配有微机和打印器，则可直接打印出X、Y、Z、几盯或W值.5.4 结果5.4. 1 本标准采用国际照明委员会(CIE)l986年公布推荐的中性自度公式为计算白度的公式，并必须与泼色调公式并用，需要时，也可采用蓝光白皮公式计算。白皮公式zW Y + 800(xn X) + 1 700(Yn y) . ( 1 ) W10 Y10 + 800(Xn.10 X10) + 1 700(仇.10Y10) ( 2 ) 公式zTw 1000(xn X) 650(Yn y) .,

11、 ( 3 ) Tw10 900(岛.10X10) 650 (庐.10YIO) . . . . . . .( 4 ) 蓝光白皮公式=WB Rm ., ( 5 ) 3 GB/T 19421 2008 式中zW、W10或WTw或Tw10Y、Y10试样的白度;被测试样的谈色调系数F试样的三剌激值实测数据之-zXn，Yn或Xn.l0, Yn.l0 完全反射漫射体分别对2。或10。标准观察者的色品坐标值;z、y或XI0YJOR457 被测样品分别对2。或10。标准观察者实测结果计算得到的色品坐标值;试样的R457值实测数据。X Y x _ _ _ _ v X+Y+Z J X十Y+ZX10 Y10 Z10=

12、X10+Y10+ZIO YIo=左王丰于二十Z105.4.2 若仪器为D65光源，完全反射漫射体对2。或10。标准观察者的色品坐标值分别为z20 :Xn 0.312 7 Yn 0.329 1 100 :Xn .10 0.313 8仇.100.331 0 根据仪器设计条件，将此值代人公式。)rJ公式(4)相应的公式中计算白皮或淡色词。5.4.3 如果仪器为C光源，则由测出的C光源条件的三剌激值Xc、YC、Zc先按下列公式转换计算求出相当于DS5光源条件的三剌激值X、Y、Z。X = 1. 004 6Xc一0.0137Yc一0.0184Zc ( 6 ) Y=YC-MH-HH-HH-. ( 7 ) Z

13、 = 0.921 OZc. . ( 8 ) 则:XnYn、Xn.l0、Yn.lO亦可用DS5光源时的值。然后根据仪器的设计条件，将X、Y、Z值代人5.4.1公式(1)-公式(4)中计算自度或淡色.J0 5.4.4 以两次平行测得的白皮(误差不超过1.0%，若大于1.0%需重测的算术平均值(保留至个位作为测定结4、。5.5报白皮报告单应有以下内容z仪器型号;及几何条件;标准白板或工作白板量值z白皮W或W10、WB;Tw或TW.I0 ; 本标准未包括或任选的操作细节。注:5.4.1所列中性白皮(又称甘茨白皮公式只可应用于下列极限范围值之内的被测试样;W或W，o大于40和小于5Y-280或5Y10-

14、280;Tw或Tw.，o大于一3和小于+3;对于带明显颜色的被测试样，使用5.4. 1所列甘茨白度公式评价白皮是没有意义的.6 pH值的测定6. 1 原理1 g/L浆液的电位差，以pH值表示。6.2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸锢水去离子水或纯度相当的水。注z适用于本标准所有试验.6.2. 1 混合磷酸盐缓冲剂，pH=6.86(25t) 将市售袋装的混合磷酸盐倒人150mL烧杯中，加人煮沸并冷却至室温的水，后，转人250mL 4 GB/T 19421 2008 瓶中，以水冲洗塑料袋，合井，定容，摇匀。6.2.2 四珊酸铀缓冲剂，pH=9.18(25(:) 将市售袋装的四

15、棚酸铀倒入150mL烧杯中，加入煮沸并冷却至室温的水，溶解后，转入250mL容量瓶中，以水冲洗塑料袋，合并，定容，摇匀。6.3 仪器普通实验室仪器和6.3. 1 磁力搅拌器。6.3.2 pH计z精度士0.02pH。6.3.3 玻璃甘示电极或复合电极，使用前在水中浸泡24ho 6.4 程序6.4. 1 试样制备试样预先于(105士2)C烘箱中烘干2h，取出置于干燥器中，冷却至室温，称样备用。6.4.2 测定开启pH计(6.3.2)预热30min。按仪器使用方法调零位及满度，然后依次用混合磷酸盐(6.2.1)和四跚酸铀(6.2.2)缓冲溶液校准。称取0.1g试样(6.4.1) (精确至0.001g

16、)于150mL烧杯中，加人煮沸并冷却至室温的水100mL, 置于磁力搅拌器(6.3.1)搅拌10min后停止，立即插入电极，待仪器稳定1min后读数。6.5 试验以两次平行测定平均值表示到小数点后一位为测定结果.6.6 精密性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于O.lpH，以大于O.lpH的情况不超过5%为前提。7 EDTA睿定钙交换能力7. 1 原理产品中铀离子可被溶液中钙离子交换，将定量的产品放人过量的氯化钙标准洛液中，二者反应生成硅酸钙沉淀，剩余钙离子用EDTA标准滴定溶液滴定，计算钙交换能力。7.2 试剂7.2. 1 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)(GB/T 1401) ,c(E

17、DTA) 0.01 mol/L标准滴定溶液。按QB/T2739 2005中4.16配制并标定O.1 mol/L标准滴定榕液，临用前再稀释10倍得c(EDT A) 0.01 mol/L标准滴定溶液(必要时重新标定。7.2.2 氧化钙，c(CaC12)0.05 mol/L标准溶液。a) 配制=称取5.6g元水氯化钙(称准至0.001g)，用水需解并稀释至1000 mL，混句zb) 标定z用移液管吸取20.0mL溶液a)于100mL容量瓶中，稀释、定容至刻度，混匀，然后从中吸取20.0mL溶液于250mL锥形瓶中，加50mL水、2mL氢氧化铀溶液(7.2.3)和0.06g 钙指示剂(7.2.日，用E

18、DTA标准滴定溶液(7.2.1)滴定，由酒红色变为蓝色为终点zc) 计算z氯化钙标准滴定需液浓度以Co表示，单位为mol/L，按式(9儿，井。cn=C1 X V1 X 5 u 20 式中zCl一-EDTA标准滴定溶液(7.2.1)的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V1一一标定时，耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。7.2.3 氢氧化销(GB/T629) , c(NaOH) 2.5 mol/L溶液. ( 9 ) 5 G/T 19421 2008 称取10g氢氧化铀于250mL烧杯中，加水需解后定容至100mL容量瓶中。7.2.4 氢氧化铀(GB/T629) , c(NaOH

19、) -0.5 mol/L溶液。称取2g氢氧化纳250mL烧杯中，加水需解并后定容至100mL容量瓶中。7.2.5 钙指示剂za) 2-起基-1-(2-握基-4-磺基-1-茶基偶氮)-3-荼甲酸铀盐(接酸铀); b) 氯化铀(GB/T1266); c) 钙指示剂的配制z将上述a)物质1份与b)物质100份研磨混匀。7.3 仪器普通实验室仪器和7.3. 1 超级恒温器。7.3.2 元级调速电动搅拌机。7.4 程序7.4. 1 试样制备试样预先于(105士2)t烘箱中烘干2h，取出置于7.4.2试称取0.5g试样，精确到0.0001 go 7.4.3 测定中，冷却至室温，称样备用。用移液管吸取0.0

20、5mol/L氧化钙标准溶液(7.2.2)50.0mL于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，全部转移至干燥的1000mL烧杯中，加几滴氢氧化铀溶液(7.2.4)调节榕液的pH值为10.5在搅拌状态下用pH计测得)，加热至(35士l)t，加人试验份(7.4.刀，立即把烧杯置于己恒温至(35土l)t的水浴中，在500r/min转速下搅拌20mino取下用干燥的慢速定性滤纸过滤，将最初的5mL滤液弃去，滤液达到一定体和、后，立即用移被管移取50.0mL于250mL锥形瓶中，加入2.5mol/L氢化纳溶液(7.2.3)2mL和0.06g钝指示剂(7.2.日，用EDTA标准滴定溶液(7.2.1)滴定

21、，由酒红色变为蓝色为终点。7.5 结果计钙离子交换能力以Xea叫表示，mg/g，按式。z 1000. 8 X (5 X ceacl, V四TAX CEDTA) Xeaco￥=. . ( 10 ) m 式中zCeaCl2一一氧化钙标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); VEDTA一一滴定所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);CWIA一-EDTA标准滴定搭液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试验份的质量，单位为克(g)。以两次平行测定的算术平均值表示到整数个位为测定结果.7.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2mg/g，以大于2mg/

22、g的情况不超过5%为前提。8 EDTA 法测定镜交换能力8. 1 原理产品中铀离子可被溶液中镜离子交换，将定的产品加入到过量的标准溶液中，二者反应生成硅酸侯沉淀，剩余镜离子用EDTA，计算钱交换能力。GB/T 19421 2008 8.2 试剂8.2. 1 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)(GB/T 1401) ,c(EDTA) 0.01 mol/L标准滴定溶液。按QB/T2739 2005中4.16配制并标定0.1mol/L标准滴定溶液，临用前再稀释10倍得c(EDTA)-O. 01 mol/L标准滴定榕液(必要时重新标定。8.2.2 氢化娱(GB/T672) , c(MgClz) 0.05 m

23、ol/L标准溶液。a) 配制z称取10.15g氯化镜(GB/T672)(称准至0.001g) ，用b) 标定z用移液管吸取20.0mL溶液a)于100mL容量瓶中，稀释至1000mL，混匀5、定容至刻度，混匀，然后从中吸取20.0mL于250mL锥形瓶中，加50mL水、15mL氨-氧化镀缓冲溶液(8.2.3)和0.03g 酸性错蓝K指示剂(8.2.日，用EDTA标准滴定溶液(8.2. 1)滴定，由酒红色至蓝色为终点zc) 计算z氯化镜标准溶液浓度以Co表示，单位为mol/L，按式(11)t!井。C1 X V1 X 5 Co 20 式中zCl一-EDTA标准滴定溶液(8.2.口的浓度，单位为摩尔

24、每升(mol/L); V1一一标定时，耗用EDTA标准滴定搭液的体积，单位为毫升(mL)。8.2.3 氨-氧化接缓冲溶液，pH=10.按QB/T2739 2005中6.1配制。8.2.4 氢氧化锅(GB/T629) , c(NaOH) 0.5 mol/L溶液。称取2g氢氧化铀于250mL烧杯中，加水溶解后定容至100mL容量瓶中。8.2.5 酸性铭蓝K指示剂za) 错蓝K;b) 荼酣绿B; c) 硝酸饵(GB/T647); . ( 11 ) d) 酸性错蓝K指示剂的配制=将上述错蓝K0.3 g与荼酣绿BO. 75g及硝酸饵预先于(110士2) c烘1h，冷却至室温J50g研磨混匀，8.3仪普通

25、实验室仪器和8.3. 1 超级恒温器。8. 3. 2 .无级调速电动搅拌机。8.4 程序8.4. 1 试样制试样预先于(105士2)c烘箱中烘干2h，取出8.4.2试称取0.5g试样，精确到0.0001g. 8.4.3 测定 中，冷却至室温，备称样用。用移液管吸取0.05mol/L氯化娱标准溶液(8.2.2)50.0 mL于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，全部转移至干燥的1000mL烧杯中，加几滴氢氧化铀溶液(8.2.4)调节溶液的pH值为10.5在搅拌状态下用pH计测得)，加热至(35士1)c ，加入试验份(8.4.2)，立即把烧杯置于已恒温至(35士1)C的水浴中，在500r/m

26、in转速下搅拌20min。取下用干燥的慢速定性滤纸过滤，将最初的5mL滤液弃去，滤液达到一定体积后，立即用移液管移取50.0mL于250mL锥形瓶中，加人氨-氧化镀缓冲溶液(8.2.3)15mL和酸性铭蓝K指示剂(8.2.5)0.03g，用EDTA标变为蓝色为终点。需液(8.2. 1)滴定，由紫红色7 GB/T 19421 2008 B.5结镜离子以XMgs表示，单位为mg/g，按式(12)计算:843. 2 X (5 X CMgCL, V EDTA X CE町A)XMgCO. - -&-&2 -_. .-. ( 12 ) dz 式中2CM叫一一乳化镜标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L

27、); V四TA滴定所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); CEDTA EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试验份的质量，单位为克(g)。以两次平行测定的算术平均值表示到整数个位为测定结果。8.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2mg/g，以大于2mg/g的情况不超过5%为前提。9 法测定灼烧失9. 1 原理将试样于(800土10)OC灼烧1h，以灼烧前后质9.2仪普通实验室仪器和9.2. 1 高温炉，能自动控温于(800士10).C。9.2.2 瓷蜻塌，容量30mLo 9.2.3 干燥器，内装蓝色硅肢。9.3 程序9.3

28、. 1 试样制计算灼烧失量。试样预先于(105土2)c烘箱中烘干2h，取出置于干燥器中，冷却9.3.2 测定，备称样用。将空瓷蜻捐(9.2.2)置(800土10)C高温炉(9.2.1)内灼烧1h，取出，放人干燥器(9.2.3)中，冷却至室温后称噩，重复以上步骤直至瓷蜻捐(9.2. 2)恒量。称取约1g试样(9.3.1) (精确至0.001g)于已经灼烧至恒量的瓷增捐(9.2.2)内，置(800士10)c高温炉内灼烧1h，取出，先放人(105士2)c烘箱内玲却约10min后，再放入干燥器中，冷却30min后。9.4 结果计灼烧失量的质量分数以X表示，按式(13)计算zx=旦二旦旦X100% mo

29、 式中zml一一一灼烧前瓷蜻捐加试样质量，单位为克(g); m2一一灼烧后瓷增捐加试样质量，单位为克(g); mo试验份的质量，单位为克(g)。以两次平行测定的算术平均值表示到小数点后两位为测定结果.9.5 精密( 13 ) 性条件下获的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.01%，以大于0.01%的情况不超过5%为前民10 法存10. 1 原理试样于(105土2)C的烘箱中10.2 仪器普通实验室仪器和2 h，以烘干前后质量的差值10. 2. 1 烘箱，(105士2)C，用标准温度计校正。10.2. 2 称最距，如ommX25 mm. 10.2. 3 内装蓝色硅胶干燥器。10.3 程序10.

30、3. 1 测定GB/T 19421 2008 存水量.(10.2.刀，置于(105士2)C的烘箱。0.2.1)内，烘干2h，取出，置于干燥器(10.2. 3) 中，冷却30min后称量。称取1g试样精确至0.001g)于已知质量的称量瓶中，盖上瓶盖称量，将瓶盖部分打开，置于(105士2)C的烘箱内，烘干2h，取出，置于干燥器中，冷却30min，盖严瓶盖W且10.3.2 结果计湿存水量的式中zml m2 以W表示，按式(14) W ml二旦旦X100% to 瓶加试样质量，单位为克(g); ，单位为克(g); mo一一-试验份的质量，单位为克(g)。以两次平行测定的算术平均值表示到小数点后两位为

31、测定结果。10.4 精密 ( 14 ) 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.01% ，以大于0.01%的情况不超过5%为前提.门邻菲晤琳比色法洒定三氧化二铁11. 1 原理在0.12mol/L盐酸介质中，加形成橙红色络合物，用11.2 试剂11. 2. 1 盐酸(GB/T622)，。十3)溶液.11. 2. 2 盐酸(GB/T622) , (1 + 1)溶液。11. 2. 3 氟化镀(GB/T1276) , 100 g/L溶液。11. 2. 4 跚酸(GB/T628)，优级纯，饱和潜液。11. 2. 5 邻菲膀琳(GB/T1293). 11.2.6 冰乙酸(GB/T676)

32、 ,p 1. 05 g/mL. 11.2. 7 盐酸楚胶(GB/T6685). 11. 2. 8 乙酸铀(GB/T693). FeH为Fez+，在pH值46范围内，Fe2+与邻菲廖琳11. 2. 9 混合显色剂z称取邻菲膀琳(11.2. 5)0. 5 g，加人冰乙酸(11.2. 6)2 mL，搭解后加入水500mL, (11. 2. 7)5 g，乙酸铀(11.2. 8)100 g，溶解后以快速定性滤纸过滤，稀释至1000mL。11. 2. 10 三氧化二铁，含量99.99%。9 GB/T 19421 2008 11.2. 11 氧化铁标准储存液z准确称取经(800士10)c高温炉灼烧1h后的三

33、氧化二铁(11.2. 10) 1. 0000 g于250mL烧杯中，加入盐酸(11.2. 2)60 mL，盖上表面皿，低温加热至完全溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg三氧化二铁。11. 2.12 氧化铁标准溶液z移取氧化铁标准储存液(11.2. 11)5. 0 mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。11. 3 仪器普通实验室仪器和11. 3. 1 高温炉，可控温(800士10)C 11. 3. 2 分光光度计，附有1cm比11. 4 试验程序11. 4. 1 标准曲线的结。在一组100mL容量瓶中加入氧化铁标准溶液(11.2.12)，其体

34、积分别为0.00mL、0.50mL、1. 00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，加入盐酸溶液(11.2. 1) 1 mL，混合显色剂(11.2.9)10 mL，加水至刻度，摇匀，放置10min.用1cm比色池，以水作参比，于波长510nm处测量吸光度，以化铁的浓度为横坐标，以净吸光度扣除零浓度的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。11. 4. 2 试样制试样预先于(105士2).C烘箱中烘干2h，取出置中，冷却至室温，以备称样。11. 4. 3 测定随试样同时做空白试验。称取0.1g试样(11.4. 2) (精确至0.001g)于150mL烧杯中，加入5mL水，加热1 m

35、in，加入盐酸(11.2. 1)4 mL，加热搭解1min.冷却后加人氟化镀(11.2. 3)4 mL，饱和棚酸(11.2.4)5 mL，移人100 mL容量瓶中，加入混合显色剂(11.2. 9)10 mL，加水至刻度，摇匀，放置10min.用1cm比色池，以水作参比，于波长510nm处测量吸光度。将所测吸光度减去空白溶液的吸光度后，从标准曲线上查出三氧化二队口且。11.5 结果三氧化二铁式中z以XFO表示，按式(15 X叭=气冥x 100% ml一一由校准曲线上查得三氧化二铁的质量，单位为毫克(mg); m一一试验份的质量，单位为克(g以两次平行测定的算术平均值表示到小数点后三位为测定结果。

36、11. 6 精密.( 15 ) 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.005%，以大于0.005%的情况不超过5%为前提。12 法测定氧化铀12. 1 原理以甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶12.2 试剂定试样溶液的碱度，以此计算12.2. 1 盐酸(GB/T622) , c(HCl) 0.2 mol/L标准滴定溶液。照QB/T2739 2005中4.3配制和标定。12.2.2 甲基红指示液，1g/L溶液。10 GB/T 19421 2008 按QB/T2739 2005中5.14配制。12.3 程序12. 3. 1 试样制备试样预先于(105士2)c烘箱中烘干2h，取出置于

37、干燥器中，冷却至室温，以备称样。12.3.2 测定称取0.1g试样(12.3.1) (精确至0.001g)于250rnL三角瓶中，加入100rnL沸水，加热榕解。加人3滴甲基红指示液(12.2.2) ，用盐酸标准滴定溶液(12.2. 1)滴定至溶液由黄色变为红色，30s不褪色为终点。12.4 结果计化铀质以XN.O表示，按式(16)计算z% nu nu nu nu 。-m-V一 c-一一。与N X . ( 16 ) 式中zC一一盐V一一耗用定溶液的浓度，单位为摩尔每升(rnol/L); 标准滴定潜液的体积，单位为毫升(rnL); m一-1A11:t的质量，单位为克(g); 0.030 99一一

38、氧化铀的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔也/rnrnoD.以两次平行测定的算术平均值表示到小数点后一位为测定结果。12.5 精密度在重现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%，以大于0.3%的情况不超过5%为前提。13 氧硅酸锦容量法测定二氧化硅13. 1 试样在酸性溶液里加热溶解，冷却，加人氟化镀解聚。依次加入浓盐酸、氟化饵、氧化饵，充分搅拌、静置，使氟硅酸接转化成微溶于水的氟硅酸何。过滤，洗涤沉淀至中性，加入沸水使之水解，立即用氢氧化铀标准滴定榕液滴定生成的氢氟酸，计算二氧化硅含且反应式如下g硅酸盐+HCl+HzO一HzSi03十NaClHzSi03+3NH.F+4HCl+KC

39、l+3KF KzSi凡t+3NH4Cl+2KCl+3HzO K2SiF6+3HzO(沸一2KF+HzSi03 +4HF NaOH+HF一一.NaF+HzO13.2 试剂13. 2. 1 氧化何(GB/T646). 13.2.2 盐酸(GB/T622)，(1+3)榕液.13.2.3 盐酸(GB/T622) , (1 + 1)溶液。13.2.4 氟化饵(GB/T1271) , 100 g/L溶液.13.2.5 氟化镀(GB/T1276) , 100 g/L溶液.13.2.6 氧化何(GB/T646)，饱和乙醇溶液.称取50g氯化饵(13.2. 1)于500rnL烧杯中，加水溶解后，加入95%乙醇5

40、00rnL，混匀，装瓶.13.2.7 氢氧化铀(GB/T629) , c(NaOH) 0.5 rnol/L标准溶液。按QB/T2739 2005中4.1配制和标定。13.2.8 酷歌(GB/T10729)指示夜，10g/L乙醇溶液.11 GB/T 19421 2008 按QB/T2739 2005中5.1配制。13.3仪普通实验室仪器和13. 3. 1 塑料烧杯，250mL。13. 3. 2 塑料漏斗，归cmrJ10cmo 13. 3. 3 塑科I于。13.3.4 快速定性滤纸，P12.5crn。13.3.5 不锈钢银子。13.4 试验程序13. 4. 1 试样制备试样预先于(105士2)(;

41、烘箱中烘干2h，取出置于干燥器中，冷却至室温，以备称样。13.4.2 测定称取O.1 g试样(13.4.1) (精确至0.001g)于150mL烧杯中，加人少量水，加热1rnin.使其榕解，加入盐酸溶液(13.2.2)4mL.再加热1min，用约15rnL热水转移至塑料烧杯(13.3.1)中，冷却至室温。接着加入氟化镀溶液(13.2.5)3mL.盐酸溶液(13.2.3)10mL，氟化饵溶液(13.2.4)5rnL，氯化饵(13.2. 1)3 g，用塑料棒(13.3.3)充分搅拌，静置10rnin，有白色沉淀生成。用快速定性滤纸(13.3.4)和塑料漏斗(13.3. 2)过滤，再用氧化饵饱和乙醇

42、溶液(13.2.6)洗涤杯壁及沉淀5次，每次用量约3mLo 用摄子(13.3. 5)将滤纸连同沉淀夹回原塑料烧杯中，捣碎沉淀，沿杯壁一周加入氯化饵饱和乙醇洛液(13.2. 6)10 mL.加酣欧指示液(13.2.8)3滴，在搅拌下，用氢氧化铀标准滴定溶液(13.2.7)中和游离酸至粉红色.30s不褪色为终点。将塑料烧杯置于沸水搭上，加入预先用酣歌指示液中和过的沸水100mL.使沉淀水解，搅拌并立即加人酷欧指示液3滴，用氢数(V)。13.5 结果二工化硅质量分数以XS;OZ表示，按式(17)计算z定溶液(13.2. 7)滴定至微红色，30s不褪色为终点，记录% nu nu 呀-A nL nu-F

43、气u唱-Anu-。-m-V一-rb 2 O QM X . . ( 17 ) 式中zC一一氢氧化铀标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V 试样耗用氢氧化铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m一一试验份的质量，单位为克(g); 0.015 02一一试样中二氧化硅的毫摩尔质量(1/的Si02单位为克每毫摩尔(g/mrnol)。以两次平行测定的算术平均值表示到小数点后一位为测定结吊。13.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%，以大于0.5%的情况不超过5%为前提。14 原子光度法测定氧化14. 1 试样用硝酸、高氯酸、氢氟酸加热分解除硅后，在盐酸

44、介质中，直接引人原子吸收火焰中测定，铝、硅、铁等元素对测定的干扰，用氧化智、消阳。GB/T 19421 2008 14.2 试剂14.2. 1 盐酸(GB/T622) ,(1 + 1)溶液。14.2.2 盐酸(GB/T622) ，(1十3)溶液。14.2.3 硝酸(GB/T626)，优级纯。14.2.4 高氨酸(GB/T623)，优级纯。14.2.5 氢氨酸(GB/T620) ,400 g/L溶液。14.2.6 氯化钮，优级纯，150g/L榕液。14.2.7 氧化钙标准储存溶液z准确称取1.785 7 g基准碳酸钙(GB12596)预先在(105土2)C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温于250mL烧杯中，加20mL水，滴加盐酸(14.2. 1)至完全溶解，再加盐酸(14.2.1)10mL，煮沸3min以驱除二氧化碳后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg氧化钙。14.2.8 氧化锦标准溶液=移取50.0mL氧化钙标准储存溶液(14.2. 7)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含50问氧化钙。14.