GB T 3781.7-1993 乙炔炭黑吸碘值的测定.pdf

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1、中华人民典和国国撇撇准乙烘炭黑吸礁值的测定Acetylene black:Determlnatlon f ldine absorptlon number 本标准参照采用国陈标准ISO1304一1985(炭黯吸腆值的测定) 1 主题内容均适用范围本标准规定了乙快炭黑吸腆值的测定方法。本标准适用于乙快摸黑吸腆值的测定。2 原理GB/T 3781. 7 93 代替GB3781. 7-83 将乙快块黑试样干燥、称最并与一定量体积的确标准溶液剧烈地揭合，然后把这棍合物离心分离。取一定体积的分离盾的清澈腆液，用标准的硫代硫酸饷溶液滴定。由滴定值和样品蠢蠢计算乙快炭鼎的吸腆值。3 试剂3.1 腆(GB675

2、):分析纯。3.2 腆化梆(GB1272):分析纯。3.3 硫代硫酸铀(NaZSZ03.5日20，GB637) I分析纯。3.4 碗酸仰(GB651):基准试剂。3.5 确化乖:分析销。3.6 硫酸(GB625):比熏1.84.分析纯。13. 7 可潜性淀粉:分析纯。3.8 战验用水z应符合GB6683:银水的事要求，新鲜藏馆水就用其他方法制备的肉搏纯皮的戒。4 仪器4.1 分析天平:精确革0.1mg。4.2 I恒服干燥箱t可控制在105土2C。4.3 电动振荡机:国际型就廉氏。4.4 电动商心机z特混在1000 t/min以上w4.5 元分度移液管:50mL.20mL. 4.6 滴定管:50

3、mL ,25 mL。4. 7 容篮瓶2具2害.1000 mL。4.8 =:角烧瓶:具籍.125mL .150. mL. 250 mL。4.9 漏斗t短颈，直径75mm。4.10 离心管。因*技术监督局1993-03-03批准1993-12-01实施GB/T 3781. 7 - 93 5 溶液的配制与标定5. 1 淀粉指示剂:2.5g/L。称取2.5g粉状的可溶性淀粉和.2mg腆化隶，放入50mL的烧杯中，加入25mL水搅拌均匀，将上述淀粉/腆化乖悬浮液立即注入1000 mL沸腾着的水中，同时加以搅拌，煮沸不少于10min.以保证充分溶解，使之冷却至室温，将上部澄清溶液倾入具塞的玻璃瓶中。5.

4、2 腆酸饵/确化押溶液:c(1/6KI03)=0.039 41 mol/L。5.2.1 将适量的腆酸何放在125士lC的干燥箱(4.2)中干燥1h.移入干燥器中冷却至室咀。5.2.2 在1000 mL容量瓶中，将45g腆化押溶于约200mL的水中，然后再加入1.4058 g新干燥的棋酸饵(5.2.1).精确至0.0001 g.当完全榕解后，用水稀释到1000 mL。5.3 硫代硫酸制溶液:c(1/2Na2S203)=0.03941 mol/L。5.3.1 配制:称取含5个结晶水的硫代硫酸纳(Na2S203.5H20)9. 79 g.精确至0.005g.约用500mL 蒸馆水溶于1000 mL容

5、量瓶中加入5mL正戊醇或0.01g腆化隶，摇动容量瓶中的溶液，使其充分棍合，用水稀释至1000 mL.剧烈振摇瓶中的溶液，以保证稀释均匀。5. 3. 2 标定:静置24h后，用腆酸饵/腆化饵基准溶液(5.2)标定硫代硫酸纳溶液(5.3) .按以下步骤操作:a. 准确吸取25mL的腆酸饵/腆化饵(5.2)置于250mL三角瓶中，加入3mL约为20%(m/m)的硫酸溶液，使其游离出腆，用硫代硫酸纳溶液进行滴定，直到呈现浅黄色时，加入约5mL淀粉溶掖(5.1)继续滴定，直到加入1滴硫代硫酸纳溶液由蓝色变为无色时，即为终点。滴定管的读数应i支准到0.01 mL。b. 按公式(1)计算硫代硫酸纳榕液的改

6、度c: 25 X 0.039 41 c1 = V ( 1 ) 式中:V1一一滴定所消耗的硫代硫酸纳溶液体积，mL。注:浓度系数为25/矶，如有必要可调整到1.00。5.4 腆标准洛液:c(1/212)=0.04728 mol/L。5.4.1 配制:1. 0份腆用9.5份确化押配成O.047 28 mol/L的溶液。称取57.00g的确化押精确至0.01g.移入1000 mL的容量瓶中，加入约30mL的蒸榴水使之恪解，快速称取6.01g的确，精确至0.005g.迅速地移入上述的容量瓶中，用蒸馆水缓慢地稀释到1 000 mL。5.4.2 标定:将上述配制的腆榕被放置24h后，用已经标定好的硫代硫酸

7、铀榕液标定腆榕液(5.4) ，按以下步骤操作za. 用移液管准确地吸取25mL待标定的腆溶攘，移入250mL的三角烧瓶巾。b. 用上述标定过的硫代硫酸铀溶液(5.3)滴定三角烧瓶中的腆溶液，当腆的黄色接近i尖叫. JJI1 入约1mL的淀粉溶液(5.1) .继续滴定直至蓝色消失为止。C. 按公式(2)计算腆溶液的浓度句:V2 X c c2 = 2了一式中:V2一一滴定消耗的硫代硫酸纳溶液体积.mL;c，硫代硫酸纳溶液的浓度，mol/L。. ( 2 ) 当配制的确溶液浓度高于所要求的浓度时，可按式(3)确定调整到要求的改度时所需要加入的蒸倔水体和V:GB/T 3781. 7 - 9 3 v=巳三

8、五- V3 .( 3 ) C3 式巾:l/3调架之前腆溶液的体积.mL;Cz调整之前腆榕班的旅度.mol/L;C:一脚液规定的浓度，dtvo0们8mol/L。将茶馆水按式(3)计算的需要量加入到腆榕液中，寨紧瓶攘，报摇以保证稀释均匀。iI: (口附浓的JtZ:(:E(.中2)叫0472川04733mol/L拖罔内，方能使碗溶液树烹士。00005 mol/L. (年全部试剂;在使用前，贮存在棕色带寨的玻璃瓶中，并放在暗中臣中。6 试验条件试验最好在温度为23士2C，相对耀度(50士5)%(仲戴条件)或梓温度为27:l:2C，相对服度(65士5) %的实验室中进行试验。建议所用仪器及试剂应在相间室

9、、泪下，?在少平衡几小时后再使用。在实验嚣中，不!但有影响试验结果的烟气或蒸气。7 步骤7.1 将活嚣的试怦由于105工1:2C的惆撒干燥箱(4.2)中，干燥1h.移入干燥器中冷却备用。7. 2 科称;取上述干燥的岚样O队.5g.精确至O.O02 g.应于i洁吉净干燥的三角烧瓶中，用移榄管F樵佳确地加入川d札什(寸卡扛T，) 7.3 用手抗振;摇2min(lOO120次/min川)或用电动振蔼机振荡2min，静止5min.用倾泻法经玻璃棉过tl草)!X;I:转速为1000 r/min的电动离心机中离心3mino 7.4 奔去最初掘液35mL.用移液管准确吸取20mL滤液，注入另一洁净的王角烧瓶

10、中。7.5 立即用c(Na2S20:1)=.039 41 mol凡的碗代硫酸制标准溶液j商定，溶液虽淡黄色时，加入能粉指;J剂(5.1)3-.5mL，继续滴使蓝色变为，无辄即为终点。7.6 同时做空白试验。8 结果表示8. 1 试样的吸确值J(g/kg)按式(4)计算:5 I工工(V4- VS) X.126.如一一( 4 ) 。12m1 = 317. 2(V4 -V5)4( 5 ) 1 式巾:V1滴定空白腆榕液所悄耗的硫代硫酸饷溶液体积.mL;V，一滴定试样础j窑被所消耗的硫代硫酸制榕液体积.mL;CI一一硫代硫酸纳溶液的浓度，mol/L;m一一试样的质量.go快块照试样顶撞为0.5g 时，则公式简化为式(6):1 = (V4 - V5) X 25.0 X撒度系数.( I ) GB/T 3781. 7 - 93 式(6)中的浓度系数见5.3.2中的注。计算结果取整数位。8.2 允许差两次测定结果之差不得超过2g/kg。9 试验报告试验报告应包括下列项目:a. 本试验依据的国家标准编号sb. 试样的类别和标志zc. 两次测定结果的平均值;d. 试验条件pe. 试验日期。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部炭黑工业研究设计所归口。本标准由化工部炭黑工业研究设计所负责起草。本标准主要起草人于莲、孟川英、郭伯其。