GB T 17139-1997 土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了测定土壤中镍的火焰原子吸收分光光度法本标准的检出限按称取试样消解定容至计算为干扰使用线作为吸收线存在波长距离很近的镍三线应选用较窄的光谱通带予以克服线处于紫外区盐类颗粒物分子化合物产生的光散射和分子吸收比较严重会影响测定使用背景校正可以克服这类干扰如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景干扰原理采用盐酸硝酸氢氟酸高氯酸全分解的方法彻底破坏土壤的矿物晶格使试样中的待测元素全部进入试液然后将土壤消解液

2、喷入空气乙炔火焰中在火焰的高温下镍化合物离解为基态原子基态原子蒸气对镍空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收在选择的最佳测定条件下测定镍的吸光度试剂本标准所使用的试剂除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水盐酸优级纯硝酸优级纯硝酸溶液用配制硝酸溶液体积分数为用配制氢氟酸高氯酸优级纯镍标准储备液称取光谱纯镍粉精确至于烧杯中加硝酸溶液温热待完全溶解后全量转移至容量瓶中用水稀释至标线摇匀镍标准使用液移取镍标准储备液于容量瓶中用硝酸溶液稀释至标线摇匀仪器一般实验室仪器和以下仪器原子吸收分光光度计带有背景校正装置镍空心阴极灯乙炔钢瓶空气压缩机应备有除水除油和除尘装置仪器参数不同

3、型号仪器的最佳测试条件不同可根据仪器使用说明书自行选择表列出本标准通常采用的测量条件表仪器测量条件元素镍测定波长通带宽度灯电流火焰性质中性样品将采集的土壤样品一般不少于混匀后用四分法缩分至约缩分后的土样经风干自然风干或冷冻干燥后除去土样中石子和动植物残体等异物用木棒或玛瑙棒研压通过尼龙筛除去以上的砂砾混匀用玛瑙研钵将通过尼龙筛的土样研磨至全部通过目孔径尼龙筛混匀后备用分析步骤试液的制备准确称取精确至试样于聚四氟乙烯坩埚中用水润湿后加入盐酸于通风橱内的电热板上低温加热使样品初步分解待蒸发至约剩左右时取下稍冷然后加入硝酸氢氟酸高氯酸加盖后于电热板上中温加热左右然后开盖继续加热除硅为了达到良好的飞硅

4、效果应经常摇动坩埚当加热至冒浓厚高氯酸白烟时加盖使黑色有机碳化物分解待坩埚壁上的黑色有机物消失后开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状视消解情况可再补加硝酸氢氟酸高氯酸重复以上消解过程当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时取下稍冷用水冲洗内壁及坩埚盖并加入硝酸溶液温热溶解残渣然后全量转移至容量瓶中冷却后定容至标线摇匀备测由于土壤种类较多所含有机质差异较大在消解时要注意观察各种酸的用量可视消解情况酌情增减土壤消解液应呈白色或淡黄色含铁较高的土壤没有明显沉淀物存在注意电热板温度不宜太高否则会使聚四氟乙烯坩埚变形测定按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件测定试液的吸光度空白试验用去离子水代替试样采用和相同的步

5、骤和试剂制备全程序空白溶液并按步骤进行测定每批样品至少制备个以上空白溶液校准曲线准确移取镍标准使用液于容量瓶中用硝酸溶液定容至标线摇匀其浓度为此浓度范围应包括试液中镍的浓度按中的条件由低到高顺次测定标准溶液的吸光度用减去空白的吸光度与相对应的元素含量绘制校准曲线结果的表示土壤样品中镍的含量按式计算式中试液的吸光度减去空白试验的吸光度然后在校准曲线上查得镍的含量试液定容的体积称取试样的重量试样水分的含量精密度和准确度多个实验室用本方法分析系列土壤标样中镍的精密度和准确度见表表方法的精密度和准确度土壤标样实验室数保证值总均值室内相对标准偏差室间相对标准偏差相对误差附录标准的附录土样水分含量测定称取通过目筛的风干土样准确至置于铝盒或称量瓶中在烘箱中烘烘干至恒重以百分数表示的风干土样水分含量按式计算式中土样水分含量烘干前土样重量烘干后土样重量附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人刘京齐文启本标准由中国环境监测总站负责解释