碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法

1、收比较严重会影响测定使用背景校正可以克服这类干扰如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景干扰原理采用盐酸硝酸氢氟酸高氯酸全分解的方法彻底破坏土壤的矿物晶格使试样中的待测元素全部进入试液然后将土壤消解液喷入空气乙炔火焰中在火焰的高温下镍化合物离解为基态原子基态原子蒸气对镍空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收在选择的最佳测定条件下测定镍的吸光度试剂本标准所使用的试剂除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水盐酸优级纯硝酸优级纯硝酸溶液用配制硝酸溶液体积分数为用配制氢氟酸高氯酸优级纯镍标准储备液称取光谱纯镍粉精确至于烧杯中加硝酸溶液温热待完全溶解后全量转移至容量瓶中用水稀释至标线摇匀镍标准使用液移取镍标准储备液于容量瓶中用硝酸溶液稀释至标线摇匀仪器一般实验室仪器和以下仪器原子吸收分光光度计带有背景校正装置镍空心阴极灯乙炔钢瓶空气压缩机应备有除水除油和除尘装置仪器参数不同型号仪器的最佳测试条件不同可根据仪器使用说明书自行选择表列出本标准通常采用的测量条件表仪器测量条件元素镍测定波长通带宽度灯电流火焰性质中性样品将采集的土壤样品一般不少于混匀后用四分法缩分至约缩分后的。

2、铅的氧化物原理用玻璃纤维滤膜采集的试样经硝酸过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液直接吸入空气乙炔火焰中原子化在处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收在一定条件下根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比试剂本标准中除另有说明外均为无铅分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水铅含量不低于硝酸优级纯硝酸分析纯过氧化氢约氢氟酸约硝酸溶液用硝酸配制硝酸溶液用硝酸配制硝酸过氧化氢混合液用硝酸和过氧化氢按配制临时现配铅标准储备溶液称取铅于器皿中加入硝酸加热直至溶解完全然后用水稀释定容至混匀铅标准溶液用移液管取铅标准储备溶液至容量瓶内用硝酸溶液稀释至标线混匀燃气乙炔纯度不低于用钢瓶气或由乙炔发生器供给氧化剂空气一般由气体压缩机供给进入燃烧器以前应经过适当过滤以除去其中的水油和其他杂物滤膜超细玻璃纤维滤膜空白滤膜的最大含铅量要明显低于本方法所规定测定的最低检出浓度见条仪器一般实验室仪器和原子吸收分光光度计及相应的辅助设备光源选用空心阴极灯或无极放电灯操作参数可参照仪器说明书进行选择号多孔玻璃过滤器总悬浮颗粒采样器中流量采样器注实验用的玻璃器皿用洗涤剂洗净后在硝酸溶液中浸泡使用前先后用自来水和无铅水彻底洗洁净样品采集中。

3、焰中铁锰的化合物易于原子化可分别于和处测量铁锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收在一定条件下根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比试剂本标准所用试剂除另有说明外均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水硝酸优级纯硝酸分析纯盐酸优级纯硝酸溶液用硝酸配制硝酸溶液用硝酸配制盐酸溶液用盐酸配制盐酸溶液用盐酸配制氯化钙溶液将无水氯化钙溶于水并稀释至铁标准贮备液称取光谱纯金属铁准确到用盐酸溶液溶解用去离子水准确稀释至锰标准贮备液称取光谱纯金属锰准确到称前用稀硫酸洗去表面氧化物再用去离子水洗去酸烘干在干燥器中冷却后尽快称取用硝酸溶液溶解当锰完全溶解后用盐酸溶液准确稀释至铁锰混合标准操作液分别移取铁贮备液锰贮备液于容量瓶中用盐酸溶液稀释至标线摇匀此溶液中铁锰的浓度分别为和仪器原子吸收分光光度计铁锰空心阴极灯乙炔钢瓶或乙炔发生器空气压缩机应备有除水除油除尘装置仪器工作条件不同型号仪器的最佳测试条件不同可参照仪器说明书自行选择一般实验室仪器所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液中浸泡以上然后用水清洗干净样品采样前所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净再用硝酸浸泡以上然后用水冲洗干净若仅测定可过滤态铁锰。

4、银的测定有干扰但试样经消解处理后干扰可被消除原理将消解处理后的试液吸入火焰火焰类型为空气乙炔氧化型蓝色在火焰中银离子形成基态原子对波长为的特征电磁辐射产生吸收将测得试样的吸光度和标准溶液的吸光度相比较确定试样中银的浓度试剂除非另有说明分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂去离子水或同等纯度的水硝酸高氯酸硫酸过氧化氢硝酸溶液银标准贮备液准确称取硝酸银溶于适量水中加入硝酸溶液转入容量瓶中用水稀释至标线摇匀贮于棕色细口瓶中下存放此溶液可保存半年银标准溶液准确吸取银标准贮备溶液置于棕色容量瓶中加入硝酸溶液用水稀释至标线此溶液可稳定两周仪器一般实验室仪器和以下仪器原子吸收分光光度计银空心阴极灯乙炔的供气装置空气压缩机加除油水及杂质装置采样及样品采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品用硝酸将水样酸化至并尽快分析感光材料的生产胶片洗印及镀银等行业的废水样品采集后不加酸并立即进行分析含银水样应避免光照步骤试料取均匀样品置于烧杯中如含银浓度大于可适量少取样品加水至测定前处理在试料中依次加入硝酸硫酸过氧化氢在电热板上蒸至冒白烟冷却后加入高氯酸加盖表面皿继续加热至冒白烟并蒸至近干冷却后加硝酸溶液溶解残渣然。

5、灯发射的特征谱线产生选择性吸收在一定条件下吸光度与试液中镍的浓度成正比试剂本标准所用试剂除另有说明外均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水硝酸优级纯硝酸硝酸溶液用硝酸配制硝酸溶液用硝酸配制高氯酸优级纯镍标准贮备液称取光谱纯金属镍准确到加硝酸待完全溶解后用去离子水稀释至每毫升溶液含镍标准工作溶液移取镍贮备液于容量瓶中用硝酸溶液稀释至标线摇匀此溶液中镍的浓度为仪器原子吸收分光光度计镍空心阴极灯乙炔钢瓶或乙炔发生器空气压缩机应备有除水除油除尘装置仪器参数不同型号仪器的最佳测试条件不同可根据仪器说明书自行选择样品采样前所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净再用硝酸浸泡以上然后用水冲洗干净若需测定镍总量样品采集后立即加入硝酸使样品为测定可滤态镍时采样后尽快通过滤膜过滤并立即按酸化步骤试料测定镍总量时一般要进行消解处理取适量水样使含镍在加硝酸置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干冷却后再加入硝酸重复上述操作一次必要时再加入硝酸或高氯酸直到消解完全等蒸至近干加硝酸溶解残渣若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤至容量瓶中加硝酸至标线摇匀空白试验用水代替试料采用相同的步骤且与采样和测定中所用的试剂用。