GB T 11911-1989 水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水质铁锰的测定火焰原子吸收分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质铁锰的测定火焰原子吸收分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围主题内容本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁锰操作简便快速而准确适用范围本标准适用于地面水地下水及工业废水中铁锰的测定铁锰的检测限分别是和校准曲线的浓度范围分别为和原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中铁锰的化合物易于原子化可分别于和处测量铁锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收在一定条件下根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比试剂本标准所用试剂除另有说明外均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和

2、去离子水或同等纯度的水硝酸优级纯硝酸分析纯盐酸优级纯硝酸溶液用硝酸配制硝酸溶液用硝酸配制盐酸溶液用盐酸配制盐酸溶液用盐酸配制氯化钙溶液将无水氯化钙溶于水并稀释至铁标准贮备液称取光谱纯金属铁准确到用盐酸溶液溶解用去离子水准确稀释至锰标准贮备液称取光谱纯金属锰准确到称前用稀硫酸洗去表面氧化物再用去离子水洗去酸烘干在干燥器中冷却后尽快称取用硝酸溶液溶解当锰完全溶解后用盐酸溶液准确稀释至铁锰混合标准操作液分别移取铁贮备液锰贮备液于容量瓶中用盐酸溶液稀释至标线摇匀此溶液中铁锰的浓度分别为和仪器原子吸收分光光度计铁锰空心阴极灯乙炔钢瓶或乙炔发生器空气压缩机应备有除水除油除尘装置仪器工作条件不同型号仪器的最

3、佳测试条件不同可参照仪器说明书自行选择一般实验室仪器所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液中浸泡以上然后用水清洗干净样品采样前所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净再用硝酸浸泡以上然后用水冲洗干净若仅测定可过滤态铁锰样品采集后尽快通过滤膜过滤并立即加硝酸酸化滤液使为测定铁锰总量时采集样品后立即按的要求酸化步骤试料测定铁锰总量时样品通常需要消解混匀后分取适量实验室样品于烧杯中每水样加硝酸置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干冷却后再加入硝酸重复上述步骤一次必要时再加入硝酸或高氯酸直至消解完全应蒸近干加盐酸溶解残渣若有沉淀用定量滤纸滤入容量瓶中加氯化钙溶液以盐酸溶液稀释至标线空白实验用水代替试料做空白实验采用相同的

4、步骤且与采样和测定中所用的试剂用量相同在测定样品的同时测定空白干扰影响铁锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰当硅的浓度大于时对铁的测定产生负干扰当硅的浓度大于时对锰的测定也出现负干扰这些干扰的程度随着硅的浓度增加而增加如试样中存在氯化钙时上述干扰可以消除一般来说铁锰的火焰原子吸收法的基体干扰不严重由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略但遇到高矿化度水样有背景吸收时应采用背景校正措施或将水样适当稀释后再测定铁锰的光谱线较复杂为克服光谱干扰应选择小的光谱通带校准曲线的绘制分别取铁锰混合标准操作液于容量瓶中用盐酸稀释至标线摇匀至少应配制个标准溶液且待测元素的浓度应落在这一标准系列范围内根据仪器说

5、明书选择最佳参数用盐酸溶液调零后在选定的条件下测量其相应的吸光度绘制校准曲线在测量过程中要定期检查校准曲线测量在测量标准系列溶液的同时测量样品溶液及空白溶液的吸光度由样品吸光度减去空白吸光度从校准曲线上求得样品溶液中铁锰的含量测量可过滤态铁锰时用制备的试样直接喷入进行测量测量铁锰总量时用中的试料结果的表示实验室样品中的铁锰浓度按下式计算式中实验室样品中铁锰浓度试料中的铁锰含量分取水样的体积精密度和准确度个实验室测定含铁含锰的统一样品其重复性相对标准偏差分别为和再现性相对标准偏差分别为和铁的加标回收率为锰的加标回收率为附加说明本标准由国家环境保护局标准处提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准起草人魏复盛曹杰山本标准委托中国环境监测总站负责解释