HJ 1227-2021 水质 挥发性有机物的应急测定 便携式顶空 气相色谱-质谱法.pdf

《HJ 1227-2021 水质 挥发性有机物的应急测定 便携式顶空 气相色谱-质谱法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《HJ 1227-2021 水质 挥发性有机物的应急测定 便携式顶空 气相色谱-质谱法.pdf（35页珍藏版）》请在麦多课文档分享上搜索。

1、中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 1227 2021 水质 挥发性有机 物的应急 测定 便携式顶 空/ 气相色 谱- 质谱法 Water quality Emergency determination of volatile organic compounds Portable headspace/gas chromatography-mass 本电子版 为正式 标 准文本， 由生态 环 境部环境 标准研 究 所审校排 版。 2021-12-16 发布 2022-03-01 实施 生 态 环 境 部 发 布 HJ 12272021 i 目 次 前 言 . ii 1 适 用范 围 . 1 2

2、 规 范性 引用 文件. 1 3 方 法原 理 . 1 4 试 剂和 材料 . 1 5 仪 器和 设备 . 2 6 监 测前 准备 . 2 7 样品 . 2 8 分 析步 骤 . 3 9 结 果计 算与 表示. 5 10 准 确度 . 7 11 质量 保证 和质 量控 制 . 7 12 废 物处 置 . 7 13 注 意事 项 . 8 附录 A （ 规范 性附 录） 目标化 合物 方法 检出 限和 测定下 限 . 9 附录 B （ 资料 性附 录） 目标化 合物 的总 离子 色谱 图 . 11 附录 C （ 资料 性附 录） 目标化 合物 的定 量离 子、 辅助离 子 . 13 附录 D （

3、资料 性附 录） 方法准 确度 . 15 HJ 1227 2021 ii 前 言 为贯彻 中华 人民 共和 国 环境保 护法 中 华人 民共 和国水 污染 防治 法 中华 人民共 和国 海洋 环境 保护法 ，防 治生态 环境 污 染，改 善生态 环境 质量， 规范水 中挥发 性有 机物的 应急测 定方法 ，制 定本 标 准。 本标准规定了测定 地表水、地下水、生活污 水、工业废水和海水中挥 发性有机物的便携式顶空/ 气 相色谱- 质谱 法。 本标准 的附 录 A 为规范 性 附录， 附 录 B 附录 D 为 资料性 附录 。 本标准 为首 次发 布。 本标准 由生 态环 境部 生态 环境监 测

4、司 、法 规与 标准 司组织 制订 。 本标准 主要 起草 单位 ：中 国环境 监测 总站 、山 东省 淄博生 态环 境监 测中 心。 本标准 验证 单位 ： 上 海 市 环境监 测中 心、 天津 市生 态环境 监测 中心 、 江 苏省 环境监 测中 心、 山东 省 生态环 境监 测中 心、 河南 省生态 环境 监测 中心 和武 汉市生 态环 境监 控中 心。 本标准 生态 环境 部 2021 年 12 月 16 日批 准。 本标准 自 2022 年 3 月 1 日 起实施 。 本标准 由生 态环 境部 解释 。HJ 12272021 1 水质 挥 发性有机 物的应 急测定 便携 式顶空/ 气

5、相 色谱- 质谱法 警告 ： 本方 法使 用时 要注 意事故 现场 及周 边环 境的 危险， 做好 人员 防护 。 1 适 用范 围 标准规 定了 测定 水中 挥发 性有机 物的 便携 式顶 空/ 气 相色谱- 质谱 法。 本标准 适用 于突 发环 境事 件中地 表水 、地 下水 、生 活污水 、工 业废 水和 海水 中甲苯 等 56 种 挥发 性 有机物 的现 场应 急测 定。 其他挥 发性 有机 物也 可采 用本方 法进 行定 性和 浓度 估算。 在全扫 描模 式下 ，当 顶空 进样瓶 中样 品体 积 为 10.0 ml 、气体进样 体积 为 8 ml 、不分 流进 样， 或顶 空进样 瓶

6、中 样品 体积 为 20.0 ml 、 气体进样 体积 为 100 ml 、 分流比为 40:1 ，56 种 目标化 合物 的方 法检 出 限为 1 g/L 3 g/L ，测定 下限 为 4 g/L 12 g/L ，详见附 录 A 。 2 规 范性 引用 文件 本标准 引用了 下列 文件或 其中的 条款。 凡是 注 明日 期的引 用文件 ，仅 注日期 的版本 适用于 本标 准 。 凡是未 注日 期的 引用 文件 ，其最 新版 本（ 包括 所有 的修改 单） 适用 于本 标准 。 GB/T 32210 便携式 气相 色谱- 质谱 联用 仪技术 要求 及试 验方 法 HJ 442.9 近岸海 域环

7、 境监 测技 术规 范 第 九部 分 近岸 海域 应急与 专题 监测 HJ 589 突发环 境事 件应 急监 测技 术规范 3 方 法原 理 在一定 的温 度条 件下 ， 顶 空进样 瓶内 样品 中的 挥发 性有机 化合 物向 液上 空间 挥发， 被载 气带 入便 携 式气相色谱- 质谱仪内置吸 附管中富集，经热脱附后 进入气相色谱分离，用质 谱检测器检测，通过与标 准物质 质谱 图和 保留 时间 比较定 性， 内标 法定 量； 对于 56 种 目标 化合 物以 外 的物质 ，通 过与 标准 物 质 质谱图 比较 定性 ，根 据其 响应值 与内 标的 响应 值之 比，估 算其 浓度 。 4 试

8、 剂和 材料 除非另 有说 明， 分析 时均 使用符 合国 家标 准的 分析 纯试剂 。 4.1 实验 用水 ：二 次蒸 馏 水或通 过纯 水设 备制 备的 水。 使用前 应经 过空 白检 验， 确认在 目标 化合 物的 保留 时间内 无干 扰峰 出现 或目 标化合 物浓 度低 于 方 法检出 限。 4.2 抗坏 血酸 （C 6H 8O 6 ）。 4.3 甲醇 （CH 3OH ） ：液 相色谱 纯。 4.4 盐酸 ：=1.19 g/ml ， 优级纯 。 4.5 盐酸 溶液 。 盐酸（4.4 ）和 水按 照 1:1 的体积 比混 合。 HJ 1227 2021 2 4.6 挥发 性有 机物 标准

9、 贮 备液：=2000 mg/L 。 市售有 证标 准溶 液， 按照 说明书 要求 保存 。 4.7 挥发 性有 机物 标准 使 用液 ：=100 mg/L 。 用甲醇 （4.3 ） 稀释 挥发 性 有机物 标准 贮备 液（4.6）， 4 以下 冷藏 避光 密封 可保 存 30 d 。 4.8 内标 标准 贮备 液：=2000 mg/L 。 选用氟 苯 和 1,4- 二氯 苯-d 4 作为内 标。 可直 接购 买有 证标准 溶液 ， 按 照说 明书 要求保 存。 在满 足本 方法要 求且 不干 扰目 标化 合物测 定的 前提 下， 亦可 使用其 他内 标。 4.9 内标 标准 使用 液：=10

10、0 mg/L 。 用甲醇 （4.3 ） 稀释 内标 标 准贮备 液（4.8）， 4 以 下冷藏 避光 密封 可保 存 30 d 。 4.10 内标标准气 ： 组分为 1,3,5- 三 （ 三 氟 甲 基 ） 苯 （100 mol/mol）、 溴 五 氟 苯 （50 mol/mol ） 或 4- 溴氟苯 （20 mol/mol）， 贮存 于钢 瓶中 ，可保存 1 年 ， 或参 见 标 准气 证书 的相关 说明 。用 于仪 器调 谐。 4.11 载气 ：氮 气或 氦气 ，纯度 99.999% 。 5 仪 器和 设备 5.1 采样 瓶：40 ml 棕色 玻璃瓶 ， 具 硅橡 胶- 聚四氟 乙烯衬垫

11、螺 旋盖 。 5.2 便携式 气相色 谱- 质 谱仪： 具有吸附 热 脱附 模 块 、 气相色谱模块（具 程 序升温功能），以及四 极 杆或离 子阱 质谱 模块 。质 谱模块 具 有 70 eV 电 子轰 击（EI ）离子源 ，有 全扫 描/ 选择 离子 扫描 、自 动/ 手动调 谐、 谱库 检索 及定 量分析 等功 能 ， 性能 指标 应符 合 GB/T 32210 要求 。 所有 样品 经过 的管 路 和 接头均 应进 行惰 性化 处理 。 5.3 便携 式顶 空进 样器 ： 加热温 度控 制在 室温 至 80 之 间， 温度 控制 精度 为 1 。 5.4 毛细 管色谱 柱：15 m 0

12、.25 mm 1.0 m 或 10 m 0.1 mm 0.4 m ，固 定相 为 100% 二甲 基聚 硅 氧烷， 也可 使用 其 它 等效 毛细管 色谱 柱。 5.5 内置 吸附 管： 装填 Tenax 、Carbopack 、硅 胶等 吸附剂 ，或 者其 他等 效吸 附剂。 5.6 顶空 进样 瓶 ： 使用 与 便携式 顶空 进样 器（5.3 ） 配套的 玻璃 顶空 瓶， 带聚 四氟乙 烯涂 层密 封垫 。 5.7 一般 常用 仪器 和设 备 。 6 监 测前 准备 检查便 携式 气相 色谱- 质谱 仪工作 状态 ， 确认 携带 符合 工作需 求的 载气 （4.11 ） 、 内 标标准 气

13、 （4.10）、 挥发性 有机 物标 准使 用液 （4.7）和 内标 标准 使用 液 （4.9） 、 蓄 电池 、 采样 瓶 （5.1） 和个 人防 护用 品等 必要的 备品 备件 。 7 样品 7.1 样品 采集 地表水 、 地 下水 、生 活污 水、工 业废 水和 海水 的样 品采集 ，根 据污 染物 进入 水环境 的实 际情 况 ， 参照 HJ 589 和 HJ 442.9 的 相关规 定执行 。 采集 样品 时， 应 使水 样充 满采 样瓶 （5.1） 且 不留 液上 空间 ， 防止产 生大 量气 泡 。 样品采 集后 ，现 场宜 尽快 进行分 析，24 h 内完 成测 定。 HJ 1

14、2272021 3 7.2 空白 样品 的制 备 以实验 用水 （4.1 ） 作为 空 白样品 。 8 分 析步 骤 8.1 仪器 参考 条件 8.1.1 顶 空进 样器 参考 条 件 条件 1 ： 加热 平衡 温度 ： 50 ； 加热 平衡 时间 ： 10 min ； 取 样针 温度 ： 50 ； 传 输线温 度 ： 60 ； 顶空进 样瓶 （5.6 ） 中样 品 体积 为 10.0 ml ，气体进 样 体积 为 8 ml ，不分 流。 条件 2 ： 加热 平衡 温度 ： 50 ； 加热 平衡 时间 ： 10 min ； 取 样针 温度 ： 50 ； 传 输线温 度 ： 60 ； 顶空进 样

15、瓶 （5.6 ） 中样 品 体积 为 20.0 ml ，气体进 样 体积 为 100 ml ，分 流比 为 40:1 。 或 按照 仪器 使用 说明 书进 行设定 。 8.1.2 热 脱附 参考 条件 热脱附 温度 ：300 ， 吸 附管预 脱附 时间 ：0.1 min ，吸附 管脱附 时 间：0.5 min 。 或 按照 仪器 使用 说明 书进 行设定 。 8.1.3 气 相色 谱参 考条 件 条件 1 ： 柱 压：80 kPa ； 程 序升温 ：60 保持 1 min，以 6 /min 升至 80 ， 再 以 12 /min 升至 118 ， 最后 以 28 /min 升至 180 ，保持

16、 18 s 。 条件 2 ： 柱流 量 ： 0.2 ml/min ； 程 序升 温 ： 60 保持 1 min，以 20 /min 升至 80 ， 再 以 40 /min 升至 220 ，保 持 1 min 。 或 按照 仪器 使用 说明 书进 行设定 。 8.1.4 质 谱参 考条 件 离子源 ：EI ；离子化 能量 ：70 eV ；扫 描方 式： 全扫 描 ；扫 描范 围：41 u 300 u。 或 按照 仪器 使用 说明 书进 行设定 。 参考条 件下 测定 目标 化合 物标准 物质 得到 的总 离子 色谱图 参见 附 录 B 。 注 ：当目标化合物检出限不满 足标准限值要求时，可选择离

17、子扫描方式。 8.2 校准 8.2.1 调谐 开 机启 动之后 ，首 先根据仪 器说 明书对 便携 式 气相色 谱- 质 谱仪 （5.2 ） 进行仪 器性 能检查 。为 保 证检测 结果 的准 确性 ，开 机启动 后， 应进 行质 谱功 能调谐 ， 调 谐物 质根 据仪 器说明 书选 择， 应达 到 仪 器使用 要求 。每 隔 12 h ， 应重新 进行 质谱 功能 调谐 。若调 谐物 质为 1,3,5- 三（ 三氟甲 基） 苯与 溴五 氟 苯 ，则 关键 离子 丰度 应满 足表 1 的要 求； 若调 谐物 质为全 氟三 丁胺 ，则 关键 离子丰 度应 满足 表 2 的要 求，否 则应 对质

18、谱仪 的参 数进行 调整 ；若 采用 其他 物质进 行调 谐， 应符 合仪 器说明 书的 相关 要求 。 HJ 1227 2021 4 表1 1,3,5- 三 （三 氟甲 基）苯 与溴 五氟 苯同 时调 谐时 关 键离 子丰 度标 准 质荷比（m/z ） 离子丰度范围 质荷比（m/z ） 离子丰度范围 50 117 峰的0.5% 2.5% 167 117 峰的50% 70% 55 117 峰的2% 5% 213 117 峰的10% 20% 69 117 峰的8% 16% 246 117 峰的15% 40% 93 117 峰的15% 25% 263 117 峰的5% 15% 117 基峰，100

19、% 相对丰度 282 117 峰的5% 15% 表 2 全氟 三丁 胺的 关键 离子丰 度要 求 质荷比（m/z ） 离子丰度范围 质荷比（m/z ） 离子丰度 范围 69 基峰，100% 相对丰度 100 69峰的5% 50% 131 69峰的20% 70% 264 69峰的5% 50% 8.2.2 校 准曲 线的 绘制 8.2.2.1 预制 校准 曲线 将 挥发 性有 机物 标准 使用 液 （4.7） 稀释 ，配 制成 目 标化合 物质 量浓 度分 别 为 2.0 g/L 、5.0 g/L 、 10.0 g/L 、20.0 g/L 、40.0 g/L 的 10.0 ml 标准系列 溶液 （

20、 此浓 度为 参考 浓度）。 再分 别加 入 1.0 l 内 标标准 使用 液 （4.9）， 使 样品中 内标 浓度 为 10.0 g/L ， 立即密 封顶 空进 样瓶 （5.6）， 混匀 ， 按照 仪器 参考条件（8.1 ） ，由低浓度到高浓度依次测定， 绘制校准曲线， 存储在仪器中。在应急监测现场， 若 校准核 查符 合 11.3 中相 关 要求， 则用 预制 校准 曲线 定量 。 8.2.2.2 现场 校准 在 应急 监测 现场 ， 若校 准 核查不 符 合 11.3 中 相关 要 求， 应 重 新绘 制 至 少包 含 2 个非 零浓 度点 的校 准曲线 ， 目 标化 合物 质量 浓度分

21、 别 为 10.0 g/L 和 40.0 g/L （此浓度 为参 考浓 度）。 8.2.3 平 均相 对响 应因 子 法 标准系 列 第 i 点某 目标 化 合物的 相对 响应 因子 （RRF i ） ，按照公 式（1） 进行 计算 ： RRF i = A i A ISi IS i （1 ） 式中：RRF i标准系 列 中第 i 点 目标 化合 物的 相 对响应 因子 ； A i 标准 系列 中第 i 点目 标化合 物定 量离 子的 响应 值 ； A ISi标准 系列 中 第 i 点 与目标 化合 物相 对应 内标 定量离 子的 响应 值 ； IS 标准 系列 中内 标物 的 质量 浓度 ，

22、g/L ； i标 准系 列中 第 i 点 目 标化合 物的 质量 浓度 ， g/L 。 目标化 合物 的平 均相 对响 应因子RRF ，按 照公 式（2） 进 行计算 ： RRF= RRF i n i=1 n （2 ） 式中：RRF 目标 化合 物的 平均相 对响 应因 子 ； RRF i标准 系列 中 第 i 点目标 化合 物的 相对 响应 因子 ； HJ 12272021 5 n 标准 系列 点数 。 8.2.4 校 准曲 线法 以目标 化合 物浓 度为 横坐 标，以 目标 化合 物定 量离 子响应 值与 内标 化合 物定 量离子 响应 值的 比 值 和内标 化合 物浓 度的 乘积 为纵坐

23、 标， 建立 校准 曲线 。 8.3 样品 浓度 预判 样品测 定前 ，应 通过 仪器 说明书 规定 的速 查方 法、 样品稀 释或 其他 方法 ，结 合现场 调查 情况 ， 预 判样品 浓度 。 8.4 样品 的测 定 如果样 品预 判浓 度值 低 于 40 g/L ，直接取 10.0 ml 样品于 顶空 进样 瓶 （5.6 ） 中 ，迅 速加 入 1.0 l 内标标准 使用 液 （4.9 ） ， 立即密 封， 混匀 ，待 测。 若样品 预判 浓度 较高 ，用 实验用 水（4.1 ）稀 释至 方 法分析 浓度 范围 。再 取 10.0 ml 稀释后的样 品 于顶空 进样 瓶（5.6 ）中 ，

24、 迅速加 入 1.0 l 内标 标准 使用 液 （4.9 ） ， 立即 密封 ，混匀 ，待 测。 按照与 预制 校准 曲线 （8.2.2.1 ） 相同 的操 作步 骤和 仪 器条件 进行 样品 的测 定。 8.5 空白 试验 以实验 用水 （4.1 ） 代替 样 品， 按 照与 样品 测定 （8.4 ） 相同 的操 作步 骤和 仪器 条件进 行空 白样 品的 测定。 9 结 果计 算与 表示 9.1 目标 化合 物 9.1.1 定 性分 析 通过样 品中 目标 物与 标准 系列中 目标 物的 保留 时间 、碎片 离子 质荷 比及 其丰 度比等 信息 比较 ，对 目标物 进行 定性 。样 品中

25、目标化 合物 的保 留时 间应 控制 在 t 3S 之内 ， 其中 t 为初始 校准 时各 浓度 级 别目标 化合 物的 保留 时间 均值，S 为 初始 校准 时各 浓度级 别目 标化 合物 保留 时间的 标准 偏差 。目标化 合物标 准质 谱图 中相 对丰 度高 于 30% 的所 有离 子应 在样品 质谱 图中 存在 ， 同 时结合 现场 情况 进行 定 性 判断。 如果 实际 样品 存在 明显背 景干 扰， 比较 时应 扣除背 景影 响。 9.1.2 定 量分 析 采用校 准曲 线法 或平 均相 对响应 因子 法进 行定 量计 算。 当样 品中 目标 化合 物的 定量离 子有 干扰 时 ，

26、 可使用 辅助 离子 定量 。 定 量离子 和辅 助离 子见附录 C 。 9.1.3 结 果计 算 9.1.3.1 平均 相对 响应 因 子法 采用平 均相 对响 应因 子 法 校准时 ，样 品中 目标 化合 物的质 量浓 度 x 按照 公式 （3） 计算 。 HJ 1227 2021 6 x = A x IS D A IS RRF （3） 式 中： x 样品 中 目标 化合物 的质 量浓 度 ， g/L ； A x 样品 中目 标化合 物定 量离子 的响 应值 ； IS 样品中内 标物 的质量 浓度 ， g/L ； D 样 品稀 释倍 数 ； A IS 样品 中与 目标 化合 物相对 应内

27、标定 量离 子的 响应值 ； RRF校 准曲 线中 目标 化合 物的平 均相 对响 应因 子 。 9.1.3.2 校准 曲线 法 采用线 性校 准曲 线进 行校 准时 ， 样品 中目 标化 合物 质量浓 度 x 按 照公 式 （4 ） 计算。 x =D cal （4） 式 中： x 样品 中 目标 化合物 的质 量浓 度 ， g/L ； D 样 品稀 释倍 数 ； cal由校准 曲线 得到 的 目标化 合物 的质 量浓度 ， g/L 。 9.2 目标 外化 合物 9.2.1 定 性分 析 以全扫 描方 式进 行测 定， 比较样 品质 谱图 和谱 库标 准物质 质谱 图， 谱库 标准 物质 质

28、谱图 中相 对 丰 度高于 30% 的 所有 离子 应 在样品 质谱 图中 存在 ，定 性离子 的信 噪比 应大 于 3:1 ，主 要定 性离 子和 辅助 定性离 子的 离子 峰顶 点应 在同一 个扫 描段 内最 大共 流出。 依据 质谱 图和 谱库 匹配度 ， 结 合现 场实 际 情 况判断 得出 样品 定性 结果 。 9.2.2 浓 度估 算 对 样品 中 已 定性 的目 标外 化合物 及内 标物 的总 离子 色谱图 色谱 峰进 行积 分， 目 标外化 合物 的质 量 浓 度 x 按 照 公 式（5 ）估 算， 选取保 留时 间邻 近的 内标 作为定 量内 标。 x = IS IS （5）

29、 式 中： x 样品 中 目标 外化合 物的 质量 浓度 ， g/L ； A x 样品 中目 标外化 合物 对应的 总离 子色谱 图 色谱 峰响应 值； A IS 样品 中内 标物 对应 的 总离 子色谱 图 色谱 峰响 应 值； IS 样品中内 标物 的质量 浓度 ， g/L ； D 样 品稀 释倍 数 。 HJ 12272021 7 9.3 结果 表示 测定结 果小 数位 数与 方法 检出限 一致 ，最 多保 留 3 位有效 数字 。 目标外 化合 物， 定性 结果 后应附 质谱 图及 检索 判断 结果等 原始 信息 。 10 准 确度 10.1 精密 度 6 家实 验室 对 56 种 挥

30、发 性 有机物 浓度 为 10.0 g/L 、100 g/L 、500 g/L 的统一 样品进 行 了 6 次重 复测定 ：实 验室 内相 对标 准偏差 分别 为 1.8% 26% 、1.1% 24% 、1.1% 24% ；实 验室 间相 对标 准 偏 差分别 为：2.0% 15% 、6.1% 23% 、4.7% 17% ； 重复性 限分 别为 ：1.7 g/L 4.2 g/L 、12 g/L 39 g/L 、66 g/L 187 g/L ；再现性 限分 别为 ：1.7 g/L 5.3 g/L 、28 g/L 68 g/L 、90 g/L 300 g/L 。 精密度汇 总数 据参见 附 录 D

31、 中表 D.1 。 10.2 正确 度 6 家实 验室 对 56 种 挥发 性 有机物 的加 标浓 度 为 10.0 g/L 、 100 g/L 的地表 水样 品进行 了 6 次重 复 测定： 加标 回收 率范 围分 别为 89.8% 114% 、91.7% 105% 。 6 家实 验室 对 56 种 挥发 性 有机物 的加 标浓 度 为 50.0 g/L 、 200 g/L 的工业 废水 样品进 行 了 6 次重 复测定 ：加 标回 收率 范围 分别 为 82.8% 112% 、91.0% 105% 。 1 家实 验室 对 56 种 挥发 性 有机物 的加 标浓 度 为 10.0 g/L 、

32、 100 g/L 的生活 污水 样品进 行 了 6 次重 复测定 ： 加 标回 收率 范围 分 别为 88.3% 111% 、 77.0% 114% ； 加 标回 收率 平均 值分别 为 110% 、 99.2% 。 1 家实 验室 对 56 种 挥发 性 有机物 的加 标浓 度 为 10.0 g/L 、 100 g/L 的海水 样品 进行 了 6 次 重复 测 定：加 标回 收率 范围 分别 为 108% 126% 、94.4% 116% ；加 标回 收率 平均 值 分别 为 116% 、107% 。 正确度 汇总 数据 参见 附 录 D 中表 D.2 和表 D.3 。 11 质 量保 证和

33、 质量 控制 11.1 每测 定 20 个 样品 或 每批次 （20 个 样品 ） 应 分析 1 个空白 样 品 （7.2） ， 空白样 品中 目标 物化 合 物浓度 应小 于方 法测 定下 限。 注： 若未满足以上条件， 则空 白样品中目标化合物浓度应小于标准限值的 10% ， 否则应采 取措施排除污染并重新 分析同批样品。 11.2 校准 核查 和样 品测 试 时， 内标 与校 准曲 线中 间点内 标的 保留 时间 变化 不超 过 10 s ，定 量离 子 峰 面积变 化 在 60% 140% 之 间。 11.3 定量 分析 前， 用预 制校准 曲线 的中 间点 浓度 样品进 行校 准核

34、查， 目标 组分测 定结 果的 相对 误 差 应在30% 以内 ； 连 续测 定时 ， 每 12 h 分析 一次 校 准曲线 中间 浓度 点 ， 其 测 定结果 与标 准值 间的 相对 误差应 在 30% 以内 。否 则，应 重新 绘制 校准 曲线 。 12 废 物处 置 现场实 验中 产生 的废 液和 废物应 集中 收集 ，分 类保 管，并 做好 相应 标识 ，依 法委托 有资 质的 单 位 进行处 理。 HJ 1227 2021 8 13 注 意事 项 13.1 突发 环境 事件 应急 监测时， 现场 人 员应 采取 必要的 防护 措施 ，保 障人 身安全 。 13.2 现场 分析 应避

35、免其 他挥发 性有 机物 干扰 。 13.3 在采 集不 同样 品时 ，注意 清洗 或更 换采 样工 具，以 防止 交叉 污染 。 13.4 当分 析 1 个高 含量 样品后 ，应 至少 分析 1 个 空白样 品检 查系 统残 留。 如发生 系统 残留 ，应 采 取 烘烤仪 器管 线等 相应 措施 ，确认 不存 在系 统残 留后 再继续 进行 测试 。 HJ 12272021 9 附 录 A （规范 性附 录） 目标化 合物 方法 检出 限和 测定下 限 当顶空 进样 瓶（5.6 ）中 样 品体积 为 10.0 ml 、气体 进 样体积 为 8 ml 、不分 流进 样，或 顶空 进样 瓶 （5

36、.6 ）中 样品 体积 为 20.0 ml 、气体 进样 体积 为 100 ml 、分流比为 40:1 ，在 全 扫描模 式下 ，按 出峰 顺 序给出 了目 标化 合物 的中 英文名 称、 方法 检出 限及 测定下 限 ， 见表 A.1 。 表 A.1 目 标化 合物 方法 检出限 和测 定下 限 序号 中文名称 英文名称 CAS No. 检出限 （g/L ） 测定下限 （g/L ） 1 氯乙烯 Vinyl chloride 75-01-4 3 12 2 1,1- 二氯乙烯 1,1-Dichloroethene 75-35-4 2 8 3 二氯甲烷 Methylene chloride 75-

37、09-2 2 8 4 反-1,2- 二氯乙烯 trans-1,2-Dichloroethene 156-60-5 2 8 5 1,1- 二氯乙烷 1,1-Dichloroethane 75-34-3 1 4 6 氯丁二烯 2-Chloro-1,3-butadiene 126-99-8 1 4 7 顺-1,2- 二氯乙烯 cis-1,2-Dichloroethene 156-59-2 2 8 8 溴氯甲烷 Bromochloromethane 74-97-5 1 4 9 氯仿 Chloroform 67-66-3 1 4 10 2,2- 二氯丙烷 2,2-Dichloropropane 594-

38、20-7 2 8 11 1,2- 二氯乙烷 1,2-Dichloroethane 107-06-2 1 4 12 1,1,1- 三氯乙烷 1,1,1-Trichloroethane 71-55-6 1 4 13 1,1- 二氯丙烯 1,1-Dichloropropene 563-58-6 1 4 14 苯 Benzene 71-43-2 1 4 15 四氯化碳 Carbon tetrachloride 56-23-5 1 4 16 二溴甲烷 Dibromomethane 74-95-3 1 4 17 1,2- 二氯丙烷 1,2-Dichloropropane 78-87-5 2 8 18 一溴

39、二氯甲烷 Bromodichloromethane 75-27-4 2 8 19 三氯乙烯 Trichloroethylene 79-01-6 1 4 20 顺-1,3- 二氯丙烯 cis-1,3-Dichloropropene 10061-01-5 2 8 21 反-1,3- 二氯丙烯 trans-1,3-Dichloropropene 10061-02-6 3 12 22 1,1,2- 三氯乙烷 1,1,2-Trichloroethane 79-00-5 2 8 23 甲苯 Toluene 108-88-3 1 4 24 1,3- 二氯丙烷 1,3-Dichloropropane 142-

40、28-9 2 8 25 二溴氯甲烷 Dibromochloromethane 124-48-1 2 8 26 1,2- 二溴乙烷 1,2-Dibromoethane 106-93-4 2 8 27 四氯乙烯 Tetrachloroethylene 127-18-4 1 4 28 1,1,1,2- 四氯乙烷 1,1,1,2-Tetrachloroethane 630-20-6 1 4 29 氯苯 Chlorobenzene 108-90-7 1 4 30 乙苯 Ethylbenzene 100-41-4 1 4 HJ 1227 2021 10 续表 序号 中文名称 英文名称 CAS No. 检出

41、限 （g/L ） 测定下限 （g/L ） 31 32 间- 二甲苯 对- 二甲苯 m-Xylene p-Xylene 108-38-3 106-42-3 2 8 33 溴仿 Bromoform 75-25-2 1 4 34 苯乙烯 Styrene 100-42-5 1 4 35 邻- 二甲苯 o-Xylene 95-47-6 1 4 36 1,1,2,2- 四氯乙烷 1,1,2,2-Tetrachloroethane 79-34-5 1 4 37 1,2,3- 三氯丙烷 1,2,3-Trichloropropane 96-18-4 2 8 38 异丙苯 Isopropylbenzene 98-82-8 2 8 39 溴苯 Bromobenzene 108-86-1 1 4 40 2- 氯甲苯 2-Chlorotoluene 95-49-8 2 8 41 4- 氯甲苯 4-Chlorotoluene 106-43-4 2 8 42 正丙苯 n-Propylbenzene 103-65-1 2 8 43 1,3,5- 三甲基苯 1,3,5-Trimethylbenzene 108-67-8 1 4 44 叔丁基苯 tert-Bu