GB T 4840.1-1999 对硝基苯胺.pdf

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1、中华人民共和国国家标准对硝基苯胺发布 实施国家质量技术监督局 发布前言本标准等效采用日本工业标准 硝基苯胺类 采用气相色谱法对原标准对硝基苯胺 进行修订 修订后的标准在技术内容上与日本工业标准 等效 在编写格式上按照 标准化工作导则第单元 标准的起草与表述规则第部分标准编写的基本规定 标准化工作导则第单元 标准的起草与表述规则第 部分产品标准编写规定 进行了编写 根据国内外用户需要和国内生产的实际情况确定了检验项目与技术指标本标准与日本工业标准 硝基苯胺类 的主要差异是日本工业标准采用的载体为的 而本标准采用的载体为 涂渍度为本标准与原标准 对硝基苯胺 的主要差异是将原标准技术指标中的三个级别

2、改为干品潮品两种规格 取消原标准中抽检项目盐酸不溶物 确定检验项目为外观 干品的初熔点纯度 潮品测总氨基值 对硝基氯苯含量低沸物含量邻间硝基苯胺含量高沸物含量 水分含量 潮品不测本标准自生效之日起 同时代替本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口本标准由沈阳化工研究院镇江精细化工有限公司共同负责起草本标准主要起草人李春梅任逵王茂凡本标准首次发布于 年中华人民共和国国家标准对硝基苯胺代替国家质量技术监督局 批准 实施范围本标准规定了对硝基苯胺的要求 采样试验方法 检验规则以及标志 标签包装 运输和贮存等本标准适用于对硝基氯苯经高压氨解离析过滤而制得的对硝基苯胺

3、 该产品主要用于染料颜料医药工业结构式分子式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性危险货物包装标志包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析 用标准溶液的制备化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法染料中间体熔点范围测定通用方法分析试验室用水规格和试验方法化学试剂 气相色谱法通则染料中间体水分测定通用方法 卡尔 费休法及卡尔 费休改良法要求对硝基苯胺的质量应符合表 的要求表 对硝基苯胺的质量要求项目指标干

4、品 潮品外观 黄色至黄棕色结晶干品初熔点总氨基值对硝基苯胺纯度对硝基氯苯含量低沸物含量间邻硝基苯胺总量高沸物含量水分含量采样从每批 以均匀产品为一批产品中 按包装桶数的 采样 小批量时不得少于 桶 采样时用探管探取包括上中下三部分的样品 采样总量不得少于 将采取的样品研细并混合均匀后 分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中 瓶上粘贴标签 注明 生产厂名称 产品名称 等级批号和采样日期一瓶供检验 一瓶用石蜡密封保存备查试验方法除另有说明本标准所用试剂均指分析纯试剂 水应符合 中三级水规格 检验结果的判定按 中修约值比较法进行外观外观采用目视测定总氨基值的测定试剂和材料盐酸亚硝酸钠 标准滴定溶液 按

5、 和 配制与标定但终点判断使用淀粉碘化钾试纸淀粉碘化钾试纸测定步骤称取潮品试样约 精确至 置于 清洁干燥的烧杯中加入 盐酸及蒸馏水加热溶解后 加蒸馏水稀释至 冷至 然后把滴定管尖端插入溶液中 在不断搅拌下 将 的亚硝酸钠标准滴定溶液 占总需要量的 左右 一次加入 然后把滴定管尖端提离液面 逐滴加入 亚硝酸钠标准滴定溶液直至使淀粉碘化钾试纸呈微蓝色 在后用同样的方法检验仍呈微蓝色即为终点 记下所消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液的体积 在相同条件下做一空白试验结果的表示与计算总氨基值的质量百分数以 表示 按式 计算式中 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度滴定样品所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积空白试验所消耗亚硝

6、酸钠标准滴定溶液的体积对硝基苯胺样品的质量与 亚硝酸钠标准滴定溶液 相当的以克表示的对硝基苯胺的质量两次测定结果之差不大于 取其算术平均值作为测定结果干品初熔点的测定按 进行 烘干温度 两次平行测定结果之差不大于 取算术平均值作为测定结果对硝基苯胺纯度及其有机杂质含量的测定方法提要采用气相色谱法 在填充气相色谱柱上分离对硝基苯胺及有机杂质组分 经氢火焰离子化检测器检测采用峰面积归一化法定量仪器装置气相色谱仪仪器灵敏度及稳定性应符合 的规定检测器氢火焰离子化检测器数据处理机满量程 响应时间 的记录器或具有此功能的数据处理机色谱柱 内径 长 玻璃柱或不锈钢柱微量注射器色谱柱的制备填充物载体 目固定

7、液苯基硅氧烷 最高使用温度溶剂三氯甲烷涂渍度固定液 载体固定液的涂渍称取 于 烧杯中然后加入相当于 载体体积的三氯甲烷 待全溶后徐徐倾入 载体使其完全浸润 大约 将烧杯置于通风橱内 在红外灯下 使溶剂缓慢挥发至干应经常拍打烧杯使之涂渍均匀 然后移至 烘箱干燥约 取出备用固定相的填充将色谱柱接检测器一端塞上玻璃棉包上纱布接真空泵 另一端接一漏斗 在真空下徐徐倾入干燥好的固定相轻敲色谱柱使填充均匀紧密装满后继续轻敲 将填充好的色谱柱塞上玻璃棉 备老化色谱柱的老化将填充好的色谱柱装入色谱仪的柱箱中柱后不接检测器 在流量为 下通氮气在下老化色谱条件可根据不同仪器 选择最佳操作条件柱温汽化温度检测温度载

8、气流量燃烧气流量助燃气流量纸速进样量定量方法 峰面积归一法分辨率标准储备液的配制及校正因子的测定试剂乙酸乙酯对硝基苯胺精制品 乙醇重结晶三次 至本试验条件下无杂质检出邻硝基苯胺精制品 乙醇重结晶三次 至本试验条件下无杂质检出间硝基苯胺精制品 乙醇重结晶三次 至本试验条件下无杂质检出对硝基氯苯精制品 乙醇重结晶三次 至本试验条件下无杂质检出标准储备液的配制按表 要求准确称取各种试剂 精确至 于清洁干燥的容量瓶中 用乙酸乙酯溶解 并稀释至刻度 标准储备液的使用期为三个月表 标准储备液的配制标 号试剂名称 对硝基氯苯 邻硝基苯胺 间硝基苯胺对硝基苯胺称样量稀释后体积标准混合液的制备在五个已编号的 棕

9、色容量瓶中分别按表 配制得 号混合液 标准混合液的使用期限为一个月表 标准混合溶液配制序 号单一校准溶液液对硝基氯苯液邻硝基苯胺液间硝基苯胺液 对硝基苯胺加乙酸乙酯稀释后总体积校正因子的测定与计算在选定的色谱条件下 分别进标准混合溶液 待各组分出峰完毕后 按式 分别计算出各组分的校正因子 对硝基氯苯前出的峰为低沸物校正因子按对硝基氯苯计算对硝基苯胺后出的峰为高沸物校正因子按对硝基苯胺计算各组分校正因子按式 计算式中 组分 的校正因子对硝基苯胺的峰面积组分 的峰面积对硝基苯胺的质量组分 的质量色谱图对硝基苯胺气相色谱图见图溶剂 低沸物 对硝基氯苯 邻硝基苯胺 间硝基苯胺 对硝基苯胺 高沸物图 对

10、硝基苯胺气相色谱图分析步骤称取对硝基苯胺 按氨基值折百计试样 精确至 于 棕色容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度 在选定的条件下进样待各组分出峰完毕后根据各组分峰面积和相对校正因子 按式计算各组分的百分含量 色谱图见图结果的表示与计算干品对硝基苯胺质量百分含量按式 计算式中 干品对硝基苯胺的百分含量组分 的校正因子组分 的峰面积干品对硝基苯胺的水分含量干品潮品对硝基苯胺中有机杂质百分含量按式 计算式中 组分 的百分含量组分 的校正因子组分 的峰面积纯度的两次平行测定结果之差应不大于 各有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于取其算术平均值作为测定结果水分含量的测定干品对硝基苯胺中水分按 的规定进行

11、 用三氯甲烷 甲醇 作溶剂两次平行测定结果之差不大于 取其算数平均值作为测定结果 称样量检验规则检验分类表 中所规定的全部项目为出厂检验项目生产厂检验对硝基苯胺应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验 生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的对硝基苯胺产品进行检验 检验其是否符合本标准的要求复验如检验结果中有一项指标不符合本标准要求 应重新自两倍量的包装中采样进行复检 复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求 则整批产品不能验收标志标签 包装运输和贮存标志对硝基苯胺包装桶上应有清晰的标志注明生产厂名称 厂址产品名称商标批号等级毛重净重和生产日期 并按 和 的要求注明 有毒字样和图示标签每批包装好的产品都应附有一定格式的标签其内容包括生产厂名称厂址产品名称批号等级净重生产日期产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号包装对硝基苯胺用内衬塑料袋 塑料袋要扎口的编织袋或铁桶包装 每袋 桶净重 用户若需要其他包装可协商确定运输运输中应防止曝晒碰撞和雨淋贮存产品应贮存在阴凉干燥 通风的库房