HJ 704-2014 土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 7042014 土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法 Soil qualityDetermination of available phosphorus Sodium hydrogen carbonate solution-Mo-Sb anti spectrophotometric method 2014-09-15发布 2014-12-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 7042014 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2014年 第60号 为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准土 壤和

2、沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法等两项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下： 一、土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法（HJ 7032014）； 二、土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法（HJ 7042014）。 以上标准自2014年12月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站 （）查询。 特此公告。 环境保护部 2014年9月15日 HJ 7042014 ii HJ 7042014 iii 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 方法原理.1 5 干扰和消除.1 6 试剂和材料

3、.1 7 仪器和设备.2 8 样品.3 9 分析步骤.3 10 结果计算与表示.4 11 精密度和准确度.4 12 质量保证和质量控制.4 13 注意事项.5 附录A（资料性附录） 平行样测定结果允许差范围.6 HJ 7042014 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，规范土壤中有效磷的测定方法， 制定本标准。 本标准规定了测定土壤中有效磷的碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：南通市环境监测中心站。 本标准验证单位：江苏省环境监测中心、扬州市环境监测中心站

4、、镇江市环境监测中心站、南通市 农产品质量检验测试中心、苏州市环境监测中心站和南通市通州区环境监测站。 本标准环境保护部2014年9月15日批准。 本标准自2014年12月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 7042014 1 土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定土壤中有效磷的碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法。 本标准适用于石灰性和中性土壤中有效磷的测定。 当取样量为2.50 g，使用50 ml碳酸氢钠溶液浸提，采用10 mm比色皿时，本方法检出限为 0.5 mg/kg， 测定下限为2.0 mg/kg。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列

5、文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 NY/T 3952012 农田土壤环境质量监测技术规范 3 术语和定义 土壤有效磷 available phosphorous 缩写为A-P，也称为速效磷，在植物生长期内能够被植物根系吸收的土壤磷，即在本标准规定的条 件下浸提出来土壤溶液中的磷、弱吸附态磷、交换性磷和易溶性固体磷酸盐等。 4 方法原理 用0.5 mol/L碳酸氢钠溶液（pH=8.5）浸提土壤中的有效磷。浸提液中的磷与钼锑抗显色剂反应生 成磷钼蓝，在波长880 nm处测量吸

6、光度。在一定浓度范围内，磷的含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。 5 干扰和消除 当浸提液中砷含量大于2 mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠除去；硫化钠含量大于2 mg/L有干扰，在 酸性条件下通氮气可以除去；六价铬大于50 mg/L有干扰，用亚硫酸钠除去；铁含量为20 mg/L，使结 果偏低5%。 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新制备的去离子水或蒸 馏水。 6.1 硫酸：r（H2SO4）=1.84 g/ml。 6.2 硝酸：r（HNO3）=1.51 g/ml。 HJ 7042014 2 6.3 冰乙酸：r（C2H4O2）= 1.049 g/ml。

7、 6.4 磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯。 取适量磷酸二氢钾于称量瓶中，置于105烘干2 h，干燥箱内冷却，备用。 6.5 氢氧化钠溶液：w（NaOH）=10%。 称取10 g氢氧化钠溶于水中，用水稀释至100 ml，贮于聚乙烯瓶中。 6.6 硫酸溶液：c（1/2 H2SO4）=2 mol/L。 于800 ml水中，在不断搅拌下缓慢加入55 ml硫酸（6.1），待溶液冷却后，加水至1000 ml，混匀。 6.7 硝酸溶液：1+5（V/V）。 用硝酸（6.2）配制。 6.8 浸提剂：c（NaHCO3）=0.5 mol/L。 称取42.0 g碳酸氢钠溶于约800 ml水中，加水稀释至约990

8、ml，用氢氧化钠溶液（6.5）调节至pH=8.5 （用pH计测定），加水定容至 1L，温度控制在251。贮存于聚乙烯瓶中，该溶液应在4h内使用。 注1：浸提剂温度需控制在251。具体控制时，最好有1小间恒温室，冬季除室温要维持25外，还需将去 离子水事先加热至2627后再进行配制。 6.9 酒石酸锑钾溶液：r（K(SbO)C4H4O61/2H2O）=5 g/L。 称取0.5g酒石酸锑钾溶于100 ml水中。 6.10 钼酸盐溶液 量取153 ml硫酸（6.1）缓慢注入约400 ml水中，搅匀，冷却。另取10.0 g钼酸铵溶于300 ml约 60 的水中，冷却。然后将该硫酸溶液缓慢注入钼酸铵溶液

9、中，搅匀，再加入100 ml酒石酸锑钾溶液 （6.9），最后用水定容至 1 L。该溶液中含10 g/L钼酸铵和2.75 mol/L硫酸。该溶液贮存于棕色瓶中，可 保存一年。 6.11 抗坏血酸溶液：w（C6H8O6）=10%。 称取10 g抗坏血酸溶于水中，加入0.2 g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）和8 ml冰乙酸（6.3），加 水定容至 100ml。该溶液贮存于棕色试剂瓶中，在4下可稳定3个月。如颜色变黄，则弃去重配。 6.12 磷标准贮备溶液：r（P）=100 mg/L。 称取0.439 4 g磷酸二氢钾（6.4）溶于约200 ml水中，加入5 ml硫酸（6.1）， 然后移至1 000 m

10、l 容量瓶中，加水定容，混匀。该溶液贮存于棕色试剂瓶中，有效期为1年。或直接购买市售有证标准 物质。 6.13 磷标准使用液：r（P）=5.00 mg/L。 量取5.00 ml磷标准贮备溶液（6.12）于100 ml容量瓶中，用浸提剂（6.8）稀释至刻度。临用现配。 6.14 指示剂：2,4-二硝基酚或2,6-二硝基酚（C6H4N2O5）， w =0.2%。 称取0.2 g 2,4-二硝基酚或2,6-二硝基酚溶于100 ml水中，该溶液贮存于玻璃瓶中。 7 仪器和设备 实验中的玻璃器皿需先用无磷洗涤剂洗净，再用硝酸溶液（6.7）浸泡 24 h，使用前再依次用自来 水和去离子水洗净。 7.1 分

11、光光度计：配备10 mm比色皿。 7.2 恒温往复振荡器：频率可控制在150250 r/min。 7.3 土壤样品粉碎设备：粉碎机、玛瑙研钵。 7.4 分析天平：精度为0.000 1 g。 7.5 土壤筛：孔径1 mm或20目尼龙筛。 7.6 具塞锥形瓶：150 ml。 HJ 7042014 3 7.7 一般实验室常用仪器和设备。 7.8 滤纸：经检验不含磷的滤纸。 8 样品 8.1 采集与保存 按HJ/T 166的相关规定进行采集和保存土壤样品。 8.2 试样的制备 试样的制备按农田土壤环境质量监测技术规范（ NY/T 3952012）进行土壤处理和制备。 8.3 干物质含量的测定 准确称取

12、适量试样（8.2）， 参照HJ 613测定样品干物质的含量。 9 分析步骤 9.1 试料的制备 称取 2.50g 试样（8.2），置于干燥的 150 ml 具塞锥形瓶中，加入 50.0 ml 浸提剂（6.8），塞紧，置 于恒温往复振荡器上，在251下以180200 r/min的振荡频率振荡（301）min，立即用无磷滤 纸（7.8）过滤，滤液应当天分析。 注2：浸提时最好有1小间恒温室，冬季应先开启空调，待室温达到25，且恒温往复振荡器内温度达到25后， 再打开振荡器进行振荡计时。 9.2 校准 分别量取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml磷标准使用液（6.13）

13、于7个50 ml容量瓶中， 用浸提剂（6.8）加至10.0 ml。分别加水至1520 ml，再加入1滴指示剂（6.14），然后逐滴加入硫酸 溶液（6.6）调至溶液近无色，加入0.75 ml抗坏血酸溶液（6.11），混匀，30 s后加5 ml钼酸盐溶液（6.10）， 用水定容至 50 ml，混匀。此标准系列中磷浓度依次为0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60 mg/L。 注3：上述操作过程中，会有CO2气泡产生，应缓慢摇动容量瓶，勿使气泡逸出瓶口。 将上述容量瓶置于室温下放置 30min（若室温低于 20，可在 2530水浴中放置 30 min）。用 10 mm比色

14、皿在880 nm波长处，室温高于20的环境条件下比色，以去离子水为参比，分别测量吸光 度。以试剂空白校正吸光度为纵坐标，对应的磷浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。 9.3 测定 量取10.0 ml试液（9.1）于干燥的50 ml容量瓶中。然后按照与校准（9.2）相同操作步骤进行显色 和测量。 注4：试料中的含磷量较高时，可适当减少试料体积，用浸提剂（6.8）稀释至10.0ml。 9.4 实验室空白试验 不加入土壤试样，按照9.1、9.3相同操作步骤进行显色和测量。 HJ 7042014 4 10 结果计算与表示 10.1 结果计算 土壤样品中有效磷的含量w，按照式（1）进行计算。 01

15、2dm ()50AAaVw bVmw -= （1） 式中：w土壤样品中有效磷的含量，mg/kg； A试料吸光度值； A0空白试验的吸光度值； a校正曲线的截距； V1试料体积，50 ml； 50显色时定容体积，ml； b校准曲线的斜率； V2吸取试料体积，ml； m试样量，2.50 g； wdm土壤的干物质含量（质量分数）， % 。 10.2 结果表示 测定结果小数位数与方法检出限保持一致，最多保留3位有效数字。 11 精密度和准确度 11.1 精密度 6家实验室分别对土壤有效磷含量为4.6 mg/kg、13.8 mg/kg、23.3 mg/kg的统一样品进行了测定， 实验室内相对标准偏差分别

16、为2.5%4.3%、1.1%5.2%、0.7%1.9%；实验室间相对标准偏差分别为 3.7%、3.2%、1.0%；重复性限为0.2 mg/kg、0.2 mg/kg、0.2 mg/kg；再现性限为0.5 mg/kg、1.2 mg/kg、 0.7 mg/kg。 11.2 准确度 6家实验室分别对土壤有效磷含量为（13.82.3）mg/kg和（23.31.4）mg/kg的有证标准物质进行 了测定，相对误差分别为10.0%1.4%、4.7%2.1%；相对误差最终值分别为（4.85.9）%、 （3.72.0）%。 12 质量保证和质量控制 12.1 校准曲线的相关系数应大于等于0.999。 12.2 每

17、批样品应做两个空白试验，其测试结果应低于检测下限。 12.3 每批样品应至少测定10%的平行双样，样品量少于10个时，应至少测定一个平行双样。平行样 测定结果允许差应满足一定的要求（见附录A）。 HJ 7042014 5 12.4 每批样品应分析一个有证标准物质，其测定值应在保证值范围内。 12.5 每批样品需做校准曲线。 13 注意事项 13.1 所有的采样仪器和设备，分析仪器和设备经处理后都应不含磷。试验中使用的玻璃器皿可用（1+5） 盐酸溶液浸泡 2h，或用不含磷的洗涤剂清洗。比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸 附的钼蓝有色物质。 13.2 由于浸提出来的有效磷受浸提液浓度、水土比例、振荡时间、温度等的影响，建议在有温度控制 的实验室完成。 HJ 7042014 6 附录A （资料性附录） 平行样测定结果允许差范围 有效磷含量 允许差范围 小于等于10 mg/kg 3 mg/kg（绝对允许差） 大于10 mg/kg，小于等于25 mg/kg 40%（相对允许差） 大于25 mg/kg，小于等于100 mg/kg 15 mg /kg（绝对允许差） 大于100 mg/kg 25%（相对允许差）