GB T 1606-2008 工业碳酸氢钠.pdf

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1、ICS 7106050G 12 a雪中华人民共和国国家标准GBT 1 606-2008代替GBT 1606-19982008040 1发布工业碳酸氢钠Sodium bicarbonate for industrial nse2008-090 1实施宰瞀徽鬻瓣訾雠瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 置GBT 1606-2008请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准与俄罗斯国家标准POCT 2156：1976(1992)碳酸氢钠技术条件的一致性程度为非等效。本标准代替GBT 1606 1998工业碳酸氢钠。本标准与GBT 1606-1998工

2、业碳酸氢钠的主要技术差异如下：指标参数相应调整，增加pH值、砷含量、重金属含量的指标(1998版32，本版52)；增加pH值的试验方法(本版66)；增加砷含量的试验方法(本版612)；增加重金属含量的试验方法(本版613)；本标准测定的是总碱量(以NaHCO。计)的指标(1998版41，本版64)；将水分的测定修改为干燥减量的测定(1998版43，本版65)；改进了氯化物含量的试验方法(1998版44，本版67)；改进了水不溶物含量的试验方法(1998版46，本版69)；改进了包装、运输、贮存部分(1998版第6章，本版第9章)；增加了附录A。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学

3、工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SACTC 63SC 1)归口。本标准起草单位：天津化工研究设计院、锡林郭勒苏尼特碱业有限公司、青岛碱业股份有限公司、自贡鸿鹤化工股份有限公司、桐柏博源新型化工有限公司、湖北宜化集团有限责任公司、山东海化集团有限公司小苏打厂。本标准主要起草人：马文元、窦在英、聂斌、于建平、杨晓勤、李培军、郝永宏、刘幽若、赵美敬。本标准所代替标准的历次版本发布情况：GBT 1606 1986，GBT 1606-1998。工业碳酸氨钠GBT 1606-20081范围本标准规定了工业碳酸氢钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适

4、用于工业碳酸氢钠。该产品主要用于化妆品、日化、印染、鞣革、橡胶及金属表面处理等行业。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 191-2000包装储运图示标志(eqv ISO 780：1997)GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法1，10一菲哕啉分光光度法(ISO 6685：1982，IDT

5、)GBT 3051 2000无机化工产品氯化物含量测定的通用方法汞量法GBT 500974 2003食品添加剂中重金属限量试验GBT 500976 2003食品添加剂中砷的测定GBT 6678化工产品采样总则GBT 66821992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696：1987)GBT 9724 2007化学试剂pH值测定通则HGT 36961无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HGT 36962无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HGT 36963无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式、分子量分子式：NaHC03相对分子质量：8401(按2005年国际相对原

6、子质量)4分类工业碳酸氢钠分为三类：I类 一用于化妆品行业；类用于日化、印染、鞣革、橡胶等行业；类一用于金属表面处理行业。5要求51外观：白色结晶粉末。52工业碳酸氢钠应符合表1要求。1GBT 1606-2008表1要求指标项目I类 类 类总碱量(以NaHCO。计)，w 995 990 985干燥减量，” 010 015 020pH值(10 gL水溶液) 83 85 87氯化物(以cl计)，叫 010 020 050铁(Fe)，w 0001 0002 0005水不溶物，w 0，01 0 02 0OS硫酸盐(以SO。计)，w 002 005 O5钙(ca)，如 003 O05砷(As)，硼 0，

7、0001重金属(以Pb计)， 0000 56试验方法61安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。62一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT 6682 1992中规定的三级永。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HGT 36961、HGT 36962、HGT 36963的规定制备。63外观判别在自然光下，用目视法判定外观。64总碱量的测定641方法提要碳酸氢钠、碳酸钠是强碱弱酸盐，在水中碳酸氢根、碳酸根水解，产生定量的氢氧根，以溴甲酚绿一甲基红作指

8、示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，测定总碱量。642试剂6421盐酸标准滴定溶液：c(HCl)1 molL；6422溴甲酚绿一甲基红指示液。643分析步骤称取约25 g试样，精确至0000 2 g，置于250mL锥形瓶中，加50mL水使全部溶解。滴加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色后，煮沸2 min，冷却至室温，用盐酸标准滴定溶液继续滴定至暗红色为终点。同时进行空白试验。空白试验应与测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂(标准滴定溶液除外)，但空白试验不加试样。644结果计算总碱量以碳酸氢钠(NaHCO。)的质量分数m，计，数值以表示，

9、按式(1)计算：硼2(V-Vo)1 000cM100mGBT 1606-2008式中：v 滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；U空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(motL)；m试料质量的数值，单位为克(g)；M一一碳酸氢钠(NaHCO。)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)(M-8401)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于02。65干燥减量的测定651方法提要将试料置于真空干燥箱中放置4 h后取出，测定其干燥减量。652仪器、设备6521

10、称量瓶：50 mm30 mm；6522真空泵；6523真空表：一01 MPa；6524真空干燥箱：温度能控制在40士2。653分析步骤用已于004 MPa和40 6C2的真空干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶，称取约5 g试样，精确至0000 2 g。慢慢摇动称量瓶使试料厚度均匀，放人真空干燥箱中用真空泵抽取真空004 MPa，并保持此真空度，在40*(22C条件下，放置4 h，取出称量。654结果计算干燥减量以质量分数口：计，数值以表示，按式(2)计算：w。一7q1-72100”2一丁“式中：m 干燥前称量瓶和试料的质量的数值，单位为克(g)；干燥后称量瓶和试料的质量的数值，单位为克(g)；m一

11、一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于002。66 pH值的测定661仪器6611酸度计：精度为002 pH单位。662分析步骤称取100 gO01 g试样，置于150 mL烧杯中。加入约100 mL无二氧化碳的水，使试样溶解在10 min内(从加水开始计时)按GBT 9724 2007的规定进行测定。67氯化物含量的测定671汞量法(仲裁法)6711方法提要同GBT 3051一一2000第3章。6712试剂同GBT 30512000第4章。6713仪器、设备同GBT 3051 2000第5章。3GBT 1606-200867

12、14分析步骤称取约2 g试样，精确至001 g。置于锥形瓶中，加40 mL水溶解。滴加2滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液中和至黄色，再滴加氢氧化钠溶液至呈蓝色，再用硝酸溶液调至恰呈黄色，并过量2滴3滴。加入1 mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用002 molL硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫色，即为终点。同时进行空白试验。空白试验应与测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂(标准滴定溶液除外)，但空白试验不加试样。保存滴定后的废液，按GBT 3051 2000附录D要求处理。6715结果计算氯化物含量以氯(CI)的质量分数毗计，数值以表示，按式(3)计算： 7-03一(V-Vo)1

13、000cM100(3)m式中：y滴定试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)5砜空白试验所消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；r 1 1c一硝酸汞l-争Hg(NO。)z l标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；L Jm试料质量的数值，单位为克(g)；M氯(c1)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(M一3545)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于001。672目视比浊法6721方法提要在酸性介质中加入硝酸银溶液，银离子与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，与同时同样处理的标准比浊溶液进行比

14、对。6722 试剂67221 “95乙醇”(体积分数)；67222硝酸溶液：1+6；67223硝酸银溶液：17 gL；67224 氯化物标准溶液：1 mL溶液含氯(C1)010 mg。移取10oo mL按HGT 36962要求配制的氯化物标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6723分析步骤称取100 go01 g试样，置于50 mL烧杯中，加入适量的水使之溶解，全部转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25 mL上述试验溶液，置于50 mL比色管中，加入1 mL95乙醇，3 mL硝酸溶液和2 mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，轻轻摇匀。静置10 mi

15、n后，于黑背景下与标准比浊溶液比对，所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是按下列规定移取氯化物标准溶液，与试料同时同样处理。I类：250mL；类：500mL；类：1250mL。68铁含量的测定681方法提要同GBT 3049 2006第3章。682试剂6821盐酸溶液：1+1；4GBT 1606-20086822其他试剂同GBT 3049 2006第4章。683仪器、设备6831分光光度计：配有4 cm的比色皿。684分析步骤6841工作曲线的绘制按GBT 3049 2006第63规定，使用4 crll比色皿，绘制铁含量为10tg100 p-g工作曲线。6842测定称取约10 g试样

16、，精确至001 g，置于250 mL烧杯中，加40 mL水溶解，滴加盐酸溶液中和，加热煮沸。冷却后，全部转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取50 mL试验溶液，置于100 mL容量瓶中，用氨水溶液或盐酸溶液调节试液的pH值为23(用精密pH试纸检验)，以下按GBT 3049 2006中64规定从“必要时，加水至60 mL”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。685结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数毗计，数值以表示，按式(4)计算： ”。一筹娜。”t一i又面万ir一“1”式中：m 从工作衄线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫

17、克(rag)；m。一从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(rag)；m 试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0000 2。69水不溶物含量的测定691方法提要将试料溶于水中，将水不溶物过滤、洗涤、干燥并称量。692试剂6921石棉滤纸；6922酸洗石棉；取适量酸洗石棉，浸泡于1+3盐酸溶液中，煮沸20 rain，用布氏漏斗过滤并洗涤至中性。再用100 gL碳酸钠溶液浸泡并煮沸20 mln，用布氏漏斗过滤并洗涤至中性(用酚酞指示剂检查)。以水调成糊状，备用。6，923酚酞指示剂：10 gL。693仪器、设备6

18、931古氏坩埚：容量30 mL。6932电热恒温干燥箱：温度能控制在1105。694酸洗石棉法(仲裁法)将古氏坩埚置于抽滤瓶上，在筛板上下各均铺一层酸洗石棉，边抽滤边用平头玻璃棒压紧，每层厚约1 mm-2 mm。用热水洗涤至滤液中不含石棉毛。将坩埚移入电热恒温干燥箱内，于110C5C下烘干后称量。重复洗涤、干燥至质量恒定。称取约10 g试样，精确至001 g，置于烧杯中，加200mL水溶解，加热至沸并保持10min。用已质量恒定的古氏坩埚过滤，用热水洗涤水不溶物，直至在20 mL洗涤液与20 mL水中加2滴酚酞指示剂后所呈现的颜色一致为止。将古氏坩埚连同水不溶物一并移入电热恒温干燥箱内，在11

19、0。C士5下干燥至质量恒定。5GBT 1606-2008695石棉滤纸法将古氏坩埚置于抽滤瓶上，在筛板下铺一层石棉滤纸，在筛板上铺两层石棉滤纸，边抽滤边用平头玻璃棒压紧，用热水洗涤滤纸。将坩埚移人电热恒温干燥箱内，于110C5C下烘干后称量。重复洗涤、干燥至质量恒定。称取约10 g试样，精确至001 g，置于烧杯中，加200mL水溶解，加热至沸并保持10rain。用已质量恒定的古氏坩埚过滤，用热水洗涤水不溶物，直至在20 mL洗涤液与20 mL水中加2滴酚酞指示剂后所呈现的颜色一致为止。将古氏坩埚连同水不溶物一并移入电热恒温干燥箱内，在110C土5C下干燥至质量恒定。696结果计算水不溶物含量

20、以质量分数毗计，数值以表示，按式(5)计算：m一m。51100式中：m一坩埚和不溶物的质量的数值，单位为克(g)；m， 坩埚的质量的数值，单位为克(g)；m 试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0005。610硫酸盐含量的测定6101方法提要在微酸性介质中，用氯化钡沉淀硫酸根离子，与硫酸钡标准悬浮液比浊。6102试剂61021盐酸溶液：1+2；61022氯化钡溶液：100 gL；61023硫酸盐标准溶液：1 mL溶液含硫酸根(SO。)010 mg。移取1000 mL按HGT 36962要求配制的硫酸盐标准溶液，置于100 mL

21、容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6103仪器、设备61031恒温水浴箱：温度能控制在40-50。6104分析步骤61041试验溶液A的制备称取500 g+001 g试样，置于100 mL烧杯中，加水使之溶解，全部转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于硫酸盐含量以及钙含量的测定。61042测定用移液管移取10 mL试验溶液A，置于100 mL烧杯中，加入盐酸溶液中和至pH值接近7(pH试纸检验)，并过量5滴，煮沸3 min5 rain，以赶尽二氧化碳，冷却。全部转移至50 mL比色管中，加入2 mL氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀。置于40C50C水浴中，10 r

22、ain后比较，其浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊液是按下列规定移取硫酸盐标准溶液，与试料同时同样处理。I类：100mL；类：250mL；类：2500mL。611钙含量的测定6111方法提要在微碱性介质中，用草酸铵沉淀试料中的钙离子，与草酸钙标准悬浮液比浊。6112试剂61121冰乙酸溶液：1+19；SGBT 1606-200861122氨水溶液：1+1；61123氯化铵溶液：50 gL；61124草酸铵溶液：50 gL；61125钙标准溶液：1 mL溶液含钙(Ca)010 mg。移取1000 mL按HGT 36962要求配制的钙标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。611

23、3分析步骤用移液管移取10 mL试验溶液A(61041)，置于25 mL比色管中，用乙酸溶液中和至中性(pH试纸检验)，加入1 mL氯化铵溶液、1 mL氨水溶液和1 mL草酸铵溶液，摇匀。10 rain后比较，其浊度不得深于标准比浊液。标准比浊液是按下列规定移取钙标准溶液，与试料同时同样处理。I类、类：150mL；类：250mL。612砷含量的测定6121方法提要同GBT 500976 2003第8章。6122试剂61221盐酸溶液：1+3；61222砷标准溶液：1 mL溶液含有砷(As)1,ug。移取100 mL按HGT 36962要求配制的砷标准溶液，置于l 000 mL容量瓶中，用水稀释

24、至刻度，摇匀。该溶液现用现配。61223其他试剂同GBT 500976 2003第9章。6123仪器、设备同GBT 500976 2003第10章。6124分析步骤称取100 g=t=001 g试样，置于100 mL烧杯中。加入10 mL盐酸溶液将试样溶解。用移液管移取1 mL砷标准溶液，作为标准比对溶液，以下按GBT 500976 2003第11章规定进行测定。613重金属含量的测定6131方法提要同GBT 500974 2003第2章。6132试剂61321盐酸溶液：1+3；61322 硫化钠溶液(此溶液应遮光、加盖密闭保存于棕色瓶中，配制后三个月内有效)；61323其他试剂同GBT 50

25、0974 2003第3章。6133仪器、设备同GBT 500974 2003第4章。6134分析步骤称取200 g001 g试样，置于100 mL烧杯中。滴加少量水润湿，加入8 mL盐酸溶液，煮沸5rain。冷却后，加入1滴酚酞指示剂，用氨水溶液中和至试液呈粉红色。全部转移至50 mL比色管中，加入5 mL乙酸盐缓冲溶液(pH值为35)，10 mL硫化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在暗处放置5rain后，在白色背景下观察，其色度不得深于标准比色溶液。用移液管移取1 mL铅标准溶液，置于100 mL烧杯中，以下从“加入8 mL盐酸溶液，”开始。与试料同时同样进行处理。CBT 1606-20087

26、检验规则71本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。72生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一类别的工业碳酸氢钠为一批。每天产量为一批。73按GBT 6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的34处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500 g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶或塑料袋中，密封。瓶或袋上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一份作为实验室样品，另一份保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。74工业碳酸氢钠应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。

27、生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。75使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业碳酸氢钠进行验收。验收应在货到之日起一个月内进行。76检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。77采用GBT 1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。8标志、标签81工业碳酸氢钠包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、净含量、批号(或生产FI期)、保质期、本标准编号及GBT 191 2000中规定的lfl晒”、“怕雨”标志。82每批出厂的工业碳酸氢钠都应附有质量证

28、明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、净含量、批号(或生产日期)、保质期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。9包装、运输、贮存91 工业碳酸氢钠采用以下包装方式。911塑料编织袋包装：内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；外包装采用塑料编织袋，外袋用维尼龙绳或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。或内外袋袋口对齐，折边缝合，用维尼龙绳或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。每袋净含量为25 kg、50 kg。912复膜袋包装：折边缝合，用维尼龙绳或其他质量相当的线缝口，缝线整齐

29、，针距均匀，无漏缝和跳线现象。每袋净含量为25 kg、50 kg。913根据用户要求协商确定包装容量和方式。92工业碳酸氢钠在运输过程中应有遮盖物，防止FI晒、雨淋、受潮。93工业碳酸氢钠应贮存于阴凉干燥处，防止日晒、雨淋、受潮。94工业碳酸氢钠在符合本标准包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期为12个月。逾期检验合格，仍可继续使用。附录A(资料性附录)碳酸钠含量的测定GBT 1606-2008A1方法提要将试样溶解后加入一定量的NaOH标准溶液，再加入BaCIz溶液使之与NaCOa反应，加入酚酞指示剂，用HCl标准滴定溶液滴定至终点。A2试剂A21氯化钡溶液：100 gL；A22酚酞指示

30、剂；A23氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)一-1 toolL；A24盐酸标准滴定溶液：c(HCl)l molL。A3分析步骤称取约1 g试样，精确至0000 2 g，置于300 mL烧杯中，加入200 mL冷却的无CO。水，准确加入20mL氢氧化钠标准滴定溶液，加入70mL氯化钡溶液，摇匀，加入1滴2滴酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色为终点。同时同样处理空白试验溶液。A4结果计算碳酸氢钠含量以碳酸氢钠(NaHCO。)的质量分数w。计，数值以表示，按式(A1)计算；w。一盥旦整丝型!X 100(A1)”2式中：y。空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；V滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)m试料质量的数值，单位为克(g)；M碳酸氢钠(NaHCO。)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)(M一8401)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于02。碳酸钠含量以碳酸钠(Na：CO。)的质量分数w。计，数值以表示，按式(A2)计算：wB一(lwA)0630 9 (A2)式中：w，一 按64测得的总碱量，单位为；”。按A3测得的碳酸氢钠的含量，单位为；0630 9碳酸钠与碳酸氢钠的换算系数。