DB37 T 3314-2018 肥料中海藻酸含量测定 分光光度法.pdf

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1、ICS 71.040.40 G20 DB37 山东省 地 方 标 准 DB 37/T 3314 2018 肥料中海藻酸含量测定 分光光度法 Determination of Alginic Acid in Fertilizer- Spectrophotometric 2018 - 06 - 12发布 2018 - 07 - 12实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/T 3314 2018 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由山东省质量技术监督局提出。 本标准由山东化工标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、青岛海大生物集团

2、有限公司、青岛海力源生物科技 有限公司、山东洁晶集团股份有限公司、济南阿波罗甲壳素肥业有限公司、济南高新区阿波罗甲壳素工 程技术研究中 心。 本标准主要起草人：刘金凤、焦毅、王景超、于晓菲、齐云、刘鹏飞、赵丽芳、商姗姗、于军、张 娟、单俊伟、张守福、林成彬、刘有利。 DB37/T 3314 2018 1 肥料中海藻酸含量测定 分光光度法 1 范围 本标准规定了采用硫酸 -咔唑分光光度法和间羟基联苯分光光度法测定肥料中海藻酸含量的试验方 法。 本标准适用于以海藻为原料加工制造的海藻酸肥料。 硫酸咔唑显色法不适用于含硝酸根、葡萄糖等中性糖类物质及其它在比色过程中产生干扰的海藻酸 肥料。 间羟基联苯

3、显色法不适用于含硝酸根、腐植酸类物质及其它在比色过程中产生干扰的海藻酸肥料。 2 规范性引用文件 下 列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 硫酸咔唑显色法 3.1 方法原理 海藻酸在强酸条件下水解为甘露糖醛酸和古罗糖醛酸 , 这两种糖醛酸可在强酸中与咔唑缩合反应 成为紫红色化合物，在 550 nm处测定其吸光度，在一定浓度范围内，该化合

4、物的吸光度与糖醛酸浓度成 正比例 关系，由此可以用分光光度法测定。 3.2 试剂或材料 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合 HG/T 2843的规定。 3.2.1 浓硫酸：分析纯 。 3.2.2 无水乙醇：分析纯 。 3.2.3 咔唑 -乙醇溶液： （ C12H9N） =2 g/L。称取 0.20 g 咔唑 (准确至 0.0002 g)，溶于 100 mL无水 乙醇中。 3.2.4 海藻酸钠标准品，纯度 99.9% 。 3.2.5 海藻酸钠标准 贮备 溶液： （海藻酸钠） =1.000 g/L。准确称取海藻酸钠标准样品 0.1 g（准 确至 0.0002 g），

5、置于 100 mL 烧杯中，用少量水溶解后，全部转移到 100 mL 容量瓶中，用蒸馏水定 容至刻度。 3.3 仪器设备 3.3.1 分光光度计，带有光程为 1 cm 的吸收池，可在 550 nm 处测量。 3.3.2 分析天平：感量精度为 0.0001 g。 DB37/T 3314 2018 2 3.3.3 恒温水浴。 3.4 分析步骤 3.4.1 试样的制备 固体样品缩分至约 100 g，将其迅速研磨至全部通过 0.50 mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过 1.00 mm试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约 100 mL，置于洁 净、干燥容器中。 3.

6、4.2 试样溶液的制备 称取约 0.1 0.5 g（精确至 0.0002 g）样品，置于 100 mL容量瓶中，加 水定容至刻度，混匀， 必要 时 干过滤 ，得 试样溶液 A。 3.4.3 标准曲线的绘制 取 6个 25 mL刻度试管，准确移取 0.0 mL、 0.2 mL、 0.4 mL、 0.6 mL、 0.8 mL、 1.0 mL海藻酸钠标准 溶液（ 3.2.5），然后再分别准确加入 3.0 mL、 2.8 mL、 2.6 mL、 2.4 mL、 2.2 mL、 2.0 mL蒸馏水至 3 mL 混匀，配成一系列含海藻酸钠分别为 0 mg、 0.2 mg、 0.4 mg、 0.6 mg、

7、0.8 mg、 1.0 mg的标准工作溶液。 放入 冰 水浴中，边振荡边缓慢加入浓硫酸（ 3.2.1） 10 mL（开始要慢，约每秒 1滴，待加入一半酸后可 增加至每秒 2滴），放入沸水浴中加热 20分钟，取出刻度试管，待温度降至 80C，加入咔唑 -乙醇溶液 0.3 mL，摇匀，室温下放 置 45 min，在波长 550 nm处，用 1 cm比色皿， 以试剂空白为参比液，测其吸光值 ， 拟定标准曲线方程 。 3.4.4 试样的测定 3.4.4.1 准确移取适量试样溶液 A（如海藻酸含量较高可适当稀释）置 25 mL 刻度试管中，加蒸馏水 定容至 3mL，后续步骤从 “ 放入 冰 水浴中， ”

8、 与标准系列（ 3.4.3）同样处理。 3.4.4.2 由于一般的海藻酸样品有颜色干扰，对于这种样品需进行空白试 验，去除颜色干扰，方法为 除显色阶段用 0.3 mL 无水乙醇代替咔唑乙醇溶液外，其余操作同试样溶液。 3.4.5 空白试验 除不加试样外，其他步骤同试样溶液。 4 间羟基联苯显色法 4.1 方法原理 海藻酸经含四硼酸钠 -硫酸作用后 ， 可与间羟基联苯反应形成 紫红色化合物 ，在 波长 520 nm 处 测定 其吸光度 。 在一定浓度范围内， 该 化合物的吸光度 与海藻酸含量呈线性关系， 由此可以用分光光度法测 定 。 4.2 试剂和溶液 4.2.1 四硼酸钠 -硫酸 溶液 ：

9、0.0125 mol/L 四硼酸钠的浓硫酸溶液。准确称取十水合四硼酸钠 0.478 g， 置于 100 mL 烧杯中，用 50 mL 浓硫酸溶解后转移到 100 mL 容量瓶中，用浓硫酸洗涤烧杯内壁，并如容 量瓶中重复洗涤 2 次，最后用浓硫酸定容至 100 mL。 DB37/T 3314 2018 3 4.2.2 氢氧化钠溶液： （ NaOH） =5 g/L。称取 5 g 氢氧化钠，用蒸馏水稀释至 1 L。 4.2.3 间羟基联苯： （ C12H10O） =1.5 g/L。称取间羟联苯 0.15 g，溶于 100 mL 氢氧化钠溶液（ 4.2.2） 中，置于棕色瓶中，阴暗处保存。 4.2.4

10、 海藻酸钠标准品：同 3.2.4。 4.2.5 海藻酸标准溶液 ： （海藻酸钠） =0.100 mg/mL。准确 吸取海藻酸标准 贮备 溶液 （ 3.2.5） 5.00 mL 至 50 mL 容量瓶中， 用蒸馏水定容至刻度 。 使用前配置。 4.3 仪器和设备 4.3.1 分光光度计，带有光程为 1 cm 的吸收池，可在 520 nm 处测量 。 4.3.2 分析天平： 感量 精度为 0.0001 g。 4.3.3 恒温水浴 。 4.3.4 恒温振荡器。 4.4 分析步骤 4.4.1 试样的制备 同 3.4.1。 4.4.2 试样溶液的制备 同 3.4.2。 4.4.3 标准曲线的绘制 取海藻

11、酸钠标准溶液（ 4.2.5） 0 mL、 0.1 mL、 0.2 mL、 0.3 mL、 0.4 mL、 0.5 mL于试管中，用蒸 馏水补加至 0.5 mL。冰浴预冷后加入 3.0 mL四硼酸钠 -硫酸试液，配成一系列含 海藻酸钠 分别为 0 mg、 0.01 mg、 0.02 mg、 0.03 mg、 0.04 mg、 0.05 mg的标准工作溶液 。 振摇混合 ， 沸水浴 5 min，以冰浴冷 却至室温后，加入 50 L间羟基联苯 （ 4.2.3） ，混匀，室温放置 10 min后，在 520 nm波长处 ， 用 1 cm 比色皿 ， 以试剂空白为参比液，测其吸光值 ， 拟定标准曲线方程

12、 。 4.4.4 试样溶液的测定 4.4.4.1 准确移取适量试样溶液 A（如海藻酸含量较高可适当稀释），与标准系列（ 4.4.3）同时同样 处理。 4.4.4.2 由于一般的海藻酸样品有颜色干扰，对于这种样品需进行试验空白，去除颜色干扰，方法为 除显色阶段用 50 L 氢氧化钠溶液代替间羟联苯溶液外，其余操作同试样溶液。 4.4.5 空白试验 除不加试样外，其他步骤同试样溶液。 5 结果的表述： 以质量分数表示的海藻酸含量 错误！未找到引用源。 数值以 % 表示，按式（ 1）计算： 1008839.01000 100)m( 01 Vm m .(1) 式中： DB37/T 3314 2018

13、4 m1 从标准曲线查得试样溶液中海藻酸质量的准确数值，单位为毫克（ mg）； m0 空白中海藻酸质量的准确数值，单位为毫克（ mg）； m 试样质量，单位为克（ g）； V 移取试样 溶液 A的体积，单位为毫升（ mL）； 1000 毫克 转换为 克 的系数； 0.8839 海藻酸钠换算为海藻酸的系数。 6 允许差 平行测定结果和不同实验室测定结果的允许差应符合表 1要求 表 1 平行 测定结果和不同实验室测定结果的允许差 海藻酸含量， % 平行结果测定的绝对差值， % 不同实验室测定结果的绝对差值， % 2.0 0.2 0.4 2.0 5.0 0.5 1.0 5.0 10.0 1.0 2.0 10.0 2.0 4.0 _