DB37 T 650-2006 作物中丙硫克百威、克百威和3－羟基克百威残留测定 气相色谱法.PDF

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1、 ICS67.040 DB37 B20 备案号： 山东省地方标准 DB37/T 6502006 作物中丙硫克百威、克百威和 3-羟基克百 威残留测定 气相色谱法 Determination of residues of benfuracarb, carbofuran and 3-hydroxy carbafuran in crops by gas chromatography 2006- 发布 2006-11-01 实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/T 6502006 I 前 言 本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心（济南）。

2、 本标准主要起草人：陈子雷、王文博、张红、李瑞菊、陈琦、张卉、李慧冬、杜红霞、丁蕊艳、朱 爱国、张海松。 DB37/T 6502006 1 作物中丙硫克百威、克百威和 3-羟 基克百威残留测定-气相色谱法 1 范围 本标准规定了作物中丙硫克百威、克百威和3-羟基克百威残留量气相色谱测定方法。 本标准适用于蔬菜、水果、谷物、油料等作物中丙硫克百威、克百威和3-羟基克百威残留量的测定。 本标准的方法检出限为0.01mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根

3、据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 5491 粮食、油料检验 扦样、分样方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8855 新鲜水果和蔬菜取样方法 3 原理 样品中丙硫克百威及其代谢物经丙酮提取，提取液浓缩净化后，供气相色谱氮磷检测器（NPD）检 测，外标法定量。 4 试剂与材料 除非另有说明，仅使用分析纯试剂；水为GB/T 6682规定的三级水。 4.1 丙酮。 4.2 二氯甲烷。 4.3 乙酸乙酯。 4.4 石油醚。 4.5 0.1mol/L 硝酸银溶液。 4.6 饱和氯化钠溶液。 4.7

4、 40g/L 十二烷基磺酸钠溶液。 4.8 0.2mol/L 盐酸。 4.9 无水硫酸钠。 4.10 硅镁吸附剂（层析用）：0.1mm0.2 mm，650灼烧 3h，贮于干燥器中，用前 130烘 5h，加 5%蒸馏水脱活后使用。 4.11 农药标准品：纯度均96%。 4.11.1 农药标准溶液配制 准确称取上述三种农药标准品（精确至0.0001g）分别用丙酮（4.1）溶解，定容，配制成浓度为 1000mg/L单一农药标准储备液。贮存于-18冰柜中。根据各农药的在检测器上的响应值，用丙酮配成 混合储备溶液。使用前用丙酮稀释成所需浓度的标准工作液。 5 仪器设备 5.1 气相色谱仪：配有氮磷检测器

5、（NPD）。 DB37/T 6502006 2 5.2 超声波提取器。 5.3 氮吹仪。 5.4 旋转蒸发器。 6 试样制备与保存 取不少于1000g样品，蔬菜水果用干净棉布擦去样品外部泥土，采用对角线分割法，取对角部分， 将其切碎，充分混匀，保留不少于500g；植株用剪刀剪成寸段，充分混匀，四分法保留不少于500g；粮 油作物混匀后四分法取样，保留不少于500g。新鲜样品放入食品加工机粉碎，干样放入旋风磨粉碎，制 成的待测样，装入干净容器，密闭备用。 7 测定步骤 7.1 提取 7.1.1 丙硫克百威和克百威的提取： 称取试样20g（精确至0.01g），放入250mL三角瓶中，加入 2.0m

6、L 0.1mol/L 硝酸银溶液（4.5）和 50mL丙酮，超声提取15min。过滤后再加入2.0mL 0. 1mol/L硝酸银溶液，旋转蒸发器浓缩至约10mL。浓 缩液转移至分液漏斗中，加入饱和氯化钠溶液（4.6）50mL，蒸馏水150mL，分别用50mL、30mL、30mL 二氯甲烷（4.2）萃取三次。有机相经无水硫酸钠（4.9）脱水后，收集在三角瓶中，加35滴乙酸乙酯 （4.3），于40水浴中旋转蒸发至近干，待净化。 7.1.2 3-羟基克百威的提取 称取试样20g（精确至0.01g），加入150mL 0. 2mol/L盐酸（4.8），在沸水浴中回流2h，冷却后过 滤。合并滤液于分液漏斗

7、中，加入4mL 40g/L十二烷基磺酸钠溶液（4.7）和50mL饱和氯化钠溶液，分别 用50mL、30mL、30mL二氯甲烷萃取三次，以下步骤同7.1.1。 7.2 净化 在净化柱中加入1g硅镁吸附剂（4.10），用5mL石油醚（4.4）预淋洗,再将待净化浓缩物用2mL乙酸 乙酯溶解，移入净化柱中。用10mL石油醚淋洗，弃去，再用乙酸乙酯淋洗，收集前10mL淋出液。淋出液 浓缩后，用乙酸乙酯定容至2mL，进行气相色谱分析。 7.3 测定 7.3.1 参考色谱条件 7.3.1.1 色谱柱 ：OV-101 15m0.53mm0.7m石英大口径毛细管色谱柱或相当者。 7.3.1.2 色谱柱温度 ：2

8、00保持5min，以30/min速率升温至260，保持5min。 7.3.1.3 进样口温度 ：280。 7.3.1.4 检测器温度 ：300。 7.3.1.5 载气 ：氮气，纯度99.999%，流速为2mL/min。 7.3.1.6 燃气 ：氢气，纯度99.999%，流速为2mL/min。 7.3.1.7 助燃气 ：空气，流速为100mL/min。 7.3.1.8 进样方式 ：分流进样，分流比 3:1。 7.3.1.9 进样量 ：5 L。 7.3.2 色谱分析 以保留时间定性，样品溶液响应值与标准溶液响应值之比定量。 8 结果计算 样品中被测农药残留量以质量分数计，单位为毫克每千克（mg/k

9、g），按公式（1）计算。 DB37/T 6502006 3 1000 1000 2 31 = mAV VAV S （1） 式中： 标准溶液中被测组分的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； A样品中被测农药的响应值； AS农药标准溶液中被测农药的响应值； V1提取溶剂的总体积，单位为毫升（mL）； V2吸取出用于检测的提取溶液体积，单位为毫升（mL）； V3样品定容体积，单位为毫升（mL）； m样品质量，单位为克（g）。 计算结果保留三位有效数字。当含量小于1mg/kg时，保留两位有效数字。 9 精密度 将三个水平农药混合标准溶液添加到样品中，使其最终浓度分别为1.0mg/L、0.1mg/L和0.02mg/L （3-羟基克百威为0.05mg/L），进行方法精密度试验，方法添加回收率在80%110%之间，变异系数小 于15%。 10 色谱图 农药的气相色谱标准谱图见图1。 图 1 农药的标准色谱图 a克百威 b3-羟基克百威 c丙硫克百威