DB15 T 1075-2016 饲用液体香味剂中挥发性风味物质的测定 SPME-GC-MS法.pdf

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1、 ICS 65.120 B 46 备案号： DB15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 1075 2016 饲用液体香味剂中挥发性风味物质的 测定 SPME-GC-MS 法 Determination of Volatile Flavor Compounds in the Feed Liquid Flavor Agent SPME-GC-MS Method 2016-12-05 发布 2017-03-05 实施 内蒙古自治区质量技术监督局 发布 DB15/T 1075 2016 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语与定义 . 1

2、 4 试剂和材料 . 1 5 仪器和设备 . 1 6 测定步骤 . 2 7 结果计算 . 3 8 精密度 . 3 附 录 A（资料性附录） 固相微萃取实验装置简图 . 4 附 录 B（资料性附录） 饲用液体香味剂中挥发性风味物质总离子 色谱图 . 5 DB15/T 1075 2016 II 前 言 本标准按照 GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由内蒙古自治区农牧业科学院提出。 本标准由内蒙古自治区农牧业厅归口。 本标准起草单位：内蒙古 自治区 农牧业科学院动物营养 与饲料研究 所 。 本标准主要起草人员：马燕芬、高民、卢德勋 、赵军、羿静 、王丽芳 。 DB15/T 1075 2

3、016 1 饲用液体香味剂中挥 发性风味物质的测定 SPME-GC-MS 法 1 范围 本标准 规定了 饲用 液体 香味剂中 挥发性风 味物质成分的 测定 方法 。 本 方法 适用于 饲用液体香味剂中乙酸异戊酯、丁酸异戊酯、 沉香醇 、 丙酸苄酯 、 丁香酚 的 测定 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格为 一级水。 3 术语与定义 下列术语和定义适用于本 文件 。 3.1 饲用香味剂 用以改善、增

4、加和 模仿食品的香气和香味为主要目的的动物用添加剂。 4 试剂和材料 除非另有说明， 在分析中应使用 分析纯 试剂 。 水为 GB/T 6682规定的一级水。 4.1 甲醇 色谱纯 4.2 氯化钠 4.3 丁酸甲酯 内标物质，含量大于 99.0%。 4.4 内标物质浓度配制方法：准确称取丁酸甲酯 （ 4.3） 原液 0.5 mg于 100 mL容量瓶中，用甲醇（ 4.1） 定容至 100 mL，此为内标原液。 取 1.0 mL内标原液 和 4.0 mL无水甲醇于 100 mL容量瓶中，用重蒸水稀释 至 100.0 mL(0.05 g/mL)。 4.5 非极性 萃取纤维头 ： 使用前 需先将 涂

5、层为非极性聚二甲基硅氧烷 （ 厚 100 m）的 新 PDMS萃取 纤维头 在气相色谱进样口 250 ， 载气 流速为 1 mL/min条件 下老化 60 min。 旧 PDMS萃取 纤维头在使用前 需 在气 相色谱进样口 250 ， 载气 流速 为 1 mL/min条件 下 老化 20 min。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱 质谱 仪器，配 EI 源 5.2 固相微萃取 装置 DB15/T 1075 2016 2 6 测定步骤 6.1 样品的提取 量 取 8 mL 饲用 液体 香味剂 放入 15 mL 顶空 瓶（带有密封垫）中 ，加入 2.56 g 氯化钠 （ 4.2），加入 1 mL

6、内标溶液（ 4.4），在 40 水浴中 预热 20 min，然后将带有 PDMS 纤维头的 SPME 插入顶空瓶中 ， 用固相微萃取装置在 40 下 萃取 30 min（ 注意不要让萃取头接触溶液，避免污染萃取头 ） 。 6.2 测定 6.2.1 气相色谱条件 6.2.1.1 气相色谱 柱 ： 毛细管柱 色谱柱 （ 30 m0.25 mm， 0.25 m） 6.2.1.2 色谱 柱 升温程序：起始温度 40 ，保留 2.5 min，以 10 /min 上升到 200 ，保留 2 min 6.2.1.3 进样口温度 ： 250 6.2.1.4 检测器温度 ： 250 6.2.1.5 载气 ： 高

7、纯 氦气 6.2.1.6 载气 流速 ： 1 mL/min 6.2.1.7 气相色谱仪 进样口 热 解吸 时间： 5 min 10 min。 6.2.2 质谱条件 6.2.2.1 电离方式 :EI 6.2.2.2 电离电压： 70 eV 6.2.2.3 恒压： 10 psi 6.2.2.4 离子源温度 ： 200 6.2.2.5 进样口温度 260 6.2.2.6 灯丝电流： 0.25 mA 6.2.2.7 电子倍增器电压： 1500 V 6.2.2.8 扫描范围 ： 35 450 6.3 定性 测定 在上述设定的条件下，将 SPME萃取头放入气相色谱进样口进行热解析 测定 ， 采用系统自备

8、NIST数 据库进行质谱检索，相似度高于 99 %的挥发性风味物质 进行 定性。 6.4 定量 测定 在上述设定的条件下，将 SPME萃取头放入气相色谱进样口进行热解析测定 ，采用 内标 面积归一化 法进行相对 定量。 6.5 平行试验 按 上述步骤对同一试样进行平行测定。 DB15/T 1075 2016 3 7 结果计算 试样中乙酸异戊酯、丁酸异戊酯、 沉香醇 、 丙酸苄酯 、 丁香酚 的百分含量按式（ 1） 式 计算，平行 测定结果用算术平均值表示，保留两位有效数 字： Ai fi Ms Wi % = - 100% （ 1） As fs Mi 式中： Wi 被测组分的百分含量， %； A

9、i 被测组分的峰面积； As 内标物的峰面积； fi 被测组分的峰高相对校正因子； fs 内标物的峰高相对校正因子； Mi 加入样 品的量，单位为毫克（ mg）； Ms 加入内标物的量 ，单位为毫克（ mg） 。 8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于两个测定值的算术平均值的 10。 A DB15/T 1075 2016 4 附 录 A （资料性附录） 固相微萃取实验装置简图 图 A.1 SPME 萃取挥发性物质实验装置简图 图 A.2 SPME 萃取挥发性物质磁力搅拌装置 DB15/T 1075 2016 5 B B 附 录 B （资料性附录） 饲用液体香味剂中挥发性风味物质总离子色谱图 图 B.1 饲用液体香味剂中挥发性风味物质总离子色谱图 _