ISO 8186-1989 Ambient air determination of the mass concentration of carbon monoxide gas chromatographic method《环境空气 一氧化碳质量浓度的测定 气相色谱法》.pdf

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1、NORME ISO INTERNATIONALE 8186 Premire dition 1989-07-01 Air ambiant - Dtermination de la concentration en masse du monoxyde de carbone - Mthode par chromatographie en phase gazeuse Ambient air - Determination Gas chroma tographic method of the mass concentration of carbon monoxide - Numro de rfrence

2、 ISO 8186 : 1989 (FI SO 8186 : 1989 (FI Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit m

3、embre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO col- labore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CE

4、I) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves conf

5、or- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 8186 a t labore par le comit technique ISO/TC 146, Qualit de lair. Les annexes A et B font partie intgrante de la prsen Lannexe C est donne uniq uement titre dinfor *ma

6、tion. te Norme internationale. 0 ISO 1989 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisat

7、ion internationale de normalisation Case postale 56 l CH-1211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii ISO 8186 :1989 (FI Introduction La prsente Norme internationale fait suite une et le contrle de la pollution atmosphrique. demande internationale visant ltude La mthode peut en gnral servir au mesurag

8、e manuel ou automatique du monoxyde de carbone dans une large gamme de concentrations rencontre dans des chantillons dair issus dun grand nombre de sources. La prsente Norme internationale utilisant la chromatographie en phase gazeuse sapplique au mesurage de faibles concentrations en masse de monox

9、yde de carbone dans lair ambiant et dans des situations qui requi- rent une prcision accrue, savoir 5 % ou meilleure de ltendue de lchelle dans les intervalles compris entre 0 et 1 mg/m3 et entre 0 et 25 mg/m? . . . III Page blanche NORME INTERNATIONALE ISO 8186 : 1989 (F) Air ambiant - Dtermination

10、 de la concentration en masse du monoxyde de carbone - Mthode par chromatogaraphie en phase gazeuse 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une mthode par chromatographie en phase gazeuse permettant de dterminer la concentration de monoxyde de carbone dans lair ambiant proven

11、ant dune grande varit de sources. Cette mthode vite les interfrences dans la mesure o les conditions chroma- tographiques appropries sont choisies pour sparer le monoxyde de carbone de tous les autres constituants prsents dans lair ambiant, avant le mesurage du monoxyde de car- bone. Elle est destin

12、e au mesurage du monoxyde de carbone des concentrations infrieures 25 mg/m3 bien quon puisse galement lappliquer avec succs des concentrations atteignant 1 000 mg/m3 respectivement) 25 OC et 101,3 kPa. En procdant avec soin, on peut obtenir des mesurages du monoxyde de carbone des concentrations inf

13、rieures 1 mg/m? La mthode automatique est considre comme continue seulement dans le sens o, toutes les heures, on peut prlever plusieurs chantillons dair distincts et les analyser. NOTE - Bien que la prsente Norme internationale se rapporte deux intervalles, savoir 0 1 mg/m3 et 0 25 mg/m3, on peut u

14、tiliser un intervalle intermdiaire, par exemple de 0 10 mg/m3, pour tirer parti du fait que toutes les concentrations sont comprises dans lintervalle prvu et que lon souhaite une prcision accrue. Tout dpend de lerreur de lecture du signal de sortie. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contien

15、nent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des disposi- tions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties pre- nantes des accords fonds sur la

16、prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes interna- tionales en vigueur un moment donn. I SO 6143 : 1981, Analyse des gaz - Dtermination de la

17、 com- position de mlanges de gaz pour talonnage - Mthodes par comparaison. I SO 6144 : 1981, Analyse des gaz - Prparation des mlanges de gaz pour talonnage - Mthodes volumtriques statiques. 3 Principe Passage dun volume dair donn dans une colonne de chroma- tographie sparant efficacement le monoxyde

18、 de carbone des autres constituants gazeux. Rduction du monoxyde de car- bone recueilli en mthane par le gaz vecteur hydrogne lorsquil passe dans un catalyseur au nickel chauff (on peut utiliser dautres catalyseurs et promoteurs). Passage du mthane ainsi obtenu par un dtecteur ionisation de flamme.

19、Le signal de sortie est proportionnel la quantit de monoxyde de carbone prsent dans lchantillon. 4 Matriaux 4.1 Gaz Voir ISO 6143 et ISO 6144. Les gaz ncessaires au fonctionne- ment du chromatographe en phase gazeuse ne doivent pas contenir dimpurets donnant un signal gal ou suprieur la concentratio

20、n minimale dtectable du monoxyde de carbone. Leur humidit maximale doit tre infrieure 10 mg/m3, lensemble des hydrocarbures exprims en mthane infrieurs 0,l mg/m3 et le monoxyde de carbone infrieur 0,l mg/m3. AVERTISSEMENT - Lorsquon utilise des gaz compri- ms, on doit suivre les prcautions de scurit

21、 recom- mandes par le fournisseur. II faut, en particulier, mani- puler avec soin le mthane et lhydrogne car ils risquent dtre lorigine dun incendie dans certaines conditions. 4.1.1 Hydrogne, servant de gaz vecteur dans la sparation chromatographique, la rduction catalytique du monoxyde de carbone e

22、n mthane et au fonctionnement du dtecteur ioni- sation de flamme. 4.1.2 Air, ncessaire au fonctionnement du dtecteur ioni- sation de flamme. 4.1.3 Azote. 4.1.4 Hlium. Pour certains brleurs, on ajoute de lazote ou de lhlium ou un mlange des deux au gaz combustible afin dobtenir une sensi- bilit et un

23、e stabilit optimales. 1) la temprature et la pression donnes, les facteurs de conversion suivants sappliquent : 1 mg/m3 2 0,88 ppm (Vl V) 1 ppm (WV) e 1,14 mg/m3 ISO 8186 : 1989 (F) 4.2 Mlanges de gaz pour talonnage 4.2.1 Mlange de mthane et dair Un mlange normalis certifi de mthane et dair est nces

24、- saire au mesurage de lefficacit du convertisseur. Sa concen- tration doit tre connue 1 % prs et se rapprocher du mlange normalis le plus lev en monoxyde de carbone qui sert Ita- lonnage. Lefficacit du convertisseur est value en comparant les aires de pic obtenues partir du mlange de mthane connu e

25、t du mlange de monoxyde de carbone connu. Les aires de pic se trouvent dans le mme rapport que les concentrations de monoxyde de carbone et de mthane, si la transformation com- plte du monoxyde de carbone a t effectue. 4.2.2 Mlange de monoxyde de carbone et dair Les mlanges de gaz normaliss certifis

26、 de monoxyde de car- bone et dair ou dazote (dune prcision certifie de terre rose diatomes; brique rfractaire de terre diatomes). Le matriau de la colonne de chromatographie consiste en per- les de silicate daluminium et en mtal alcalin synthtique de 0,18 mm 0,25 mm (60 mesh ASTM 80 mesh ASTM) (appe

27、l galement tamis molculaire 5A1) ou tamis Zeolox 5A1). Si lon utilise dautres numros de tamis, on doit en dmontrer lquivalence. 5 Appareillage Un systme chromatographique en phase gazeuse dot dun dtecteur ionisation de flamme doit tre utilis. Un systme automatique dinjection et dchantillonnage donne

28、 une srie dchantillons et danalyses distincts. Les appareils utiliss doivent tre compatibles avec les concen- trations de gaz mesurer. 5.1 Colonne Un systme comportant une colonne de chromatographie en phase gazeuse pour sparer le monoxyde de carbone des autres constituants de lchantillon doit tre u

29、tilis. II importe que leau ne soit pas retenue en permanence par les matriaux de remplissage; la colonne doit donc tre balaye entre les injec- tions dchantillon. Le systme recommand dans la prsente Norme internationale ne comporte pas de colonne de distillation primaire et fonc- tionne de facon sati

30、sfaisante dans les conditions recomman- des. Le monoxyde de carbone recueilli est transfr dans le convertisseur et la colonne est balaye avant de recevoir lchantillon suivant. NOTES 1 Certains systmes font appel une colonne de distillation primaire sparant les constituants lution rapide (mthane et m

31、onoxyde de carbone) des constituants lution plus lente (dioxyde de carabone, eau et hydrocarbures). Aprs lution du mthane et du monoxyde de carbone, la colonne est balaye afin den ter les constituants lution plus lente. 2 On peut utiliser diffrents matriaux de remplissage et diffrentes dimensions de

32、 colonnes pour obtenir la sparation requise (des colon- nes sont disponibles dans le commerce). Un tube en acier inoxydable de 3,2 mm de diamtre extrieur (le cuivre nest pas recommand) comportant un tamis molculaire 5A de 0,18 mm 0,25 mm (60 mesh ASTM 80 mesh ASTM) et oprant une temprature suprieure

33、 45 OC est recommand. (La tolrance relative aux tempratures iso- thermes recommandes dans la prsente Norme internationale est de 5 OC, sauf prescription contraire.) II est de rgle que la longueur de la colonne soit dtermine en fonction du dbit du gaz vecteur applicable au chromatographe en phase gaz

34、euse employ. Par exemple, une vitesse dcoulement de gaz vecteur de 20 cm/min ncessitera une colonne de 2 m de longueur et une temprature de fonctionnement de 45 OC, pour donner une sparation correcte. 5.2 Convertisseur Le monoxyde de carbone est converti en mthane par raction avec lhydrogne en prsen

35、ce dun catalyseur au nickel chauff. La rduction intervient conformment lquation sui- vante : CO + 3H, + CH4 + Hz0 NOTE - Ladjonction de promoteurs tels que loxyde de thorium ou le ruthnium a t Pratique pour accrotre la longvit du catalyseur au nickel, notamment en prsence de tempratures plus leves d

36、ans le convertisseur et lors de la conversion du dioxyde de carbone en mthane. La pratique des modes opratoires recommands dans la prsente Norme internationale a montr que ni lefficacit de la conver- sion du monoxyde de carbone en mthane ni la longvit du catalyseur au nickel ne posent de problme car

37、 de petites quantits de monoxyde de carbone se changent en mthane en prsence dhydrogne pur une temprature relativement basse, savoir 260 OC. 5.3 Ensemble convertisseur-four Des appareils de chauffage de conception diffrentes sont dis- ponibles, leur construction pouvant galement seffectuer en atelie

38、r. On peut raliser un montage satisfaisant partir dun bloc daluminium (voir figure 1). La cartouche chauffante de 100 W pourvue dune gaine en acier inoxydable et commande 1) Chromosorb P, tamis molculaire 5A et tamis Zeolox 5A sont des exemples de produits appropris disponibles sur le march. Cette i

39、nformation est donne lintention des utilisateurs de la prsente Norme internationale et ne signifie nullement que IISO approuve ou recommande lemploi exclusif des produits ainsi dsigns. 2 ISO 8186 :1989 (FI par rhostat fournit une chaleur et une stabilit suffisantes pour le systme. Lensemble tube du

40、convertisseur et bloc est enve- lopp dun matriau isolant adquat. Un thermomtre est intro- duit dans le bloc four et la temprature voulue est obtenue par rglage manuel du rhostat. Une temprature de 260 OC sest avre satisfaisante pour la conversion du monoxyde de car- bone en mthane et pour viter les

41、problmes lis aux rsidus et aux interfrences avec Ioxygne231. 5.4 Systme de prlvement Une soupape dinjection dchantillon pourvue dune boucle dchantillonnage et offrant le volume requis sert introduire lchantillon dans le systme chromatographique. Une petite pompe permettant dadmettre environ 300 cm3

42、dair par minute dans la boucle sert recueillir lchantillon. NOTE 1 - La boucle dchantillonnage de la soupape dinjection peut aisment tre ralise 3 partir dun tube en acier inoxydable de 3,2 mm de diamtre extrieur offrant une capacit denviron 4 cm3. 14 On peut prvenir la condensation dans la boucle dc

43、hantillonnage en mainte- nant la boucle une temprature constante lgrement suprieure la temprature de prlvement. Disposer les soupapes dchantillonnage de facon pratique comme lindique la figure 2, afin de procder aux oprations suivantes : a) Mode drivation. Le flux de gaz vecteur est rparti en deux c

44、ourants gaux par des vannes pointeau : une partie du flux passe par la vanne 4 et le convertisseur puis vers le dtecteur; lautre courant de gaz vecteur traverse les van- nes 1, 2 et 3, balaie la colonne puis traverse la vanne 4 en direction du dtecteur. Durant cette phase, la pompe de prlvement entr

45、e en action pour rincer et remplir la boucle dchantillonnage. b) Mode injection. Dans cette phase, le flux de gaz vecteur traversant prcdemment le convertisseur est dtourn par la vanne 4, pour gagner directement le dtecteur. Lautre courant de gaz vecteur est driv vers la boucle dchantil- lonnage par

46、 le biais de la vanne 1, puis traverse directement la colonne grce laction des vannes 2 et 3. La vanne 4 per- met alors au flux de gaz vecteur de gagner le dtecteur en traversant le convertisseur. Ds que le mthane transform a franchi le dtecteur, le systme revient au mode driva- tion, ce qui permet

47、de rincer la colonne et de remplir de nou- veau la boucle dchantillonnage. Utiliser des chronomtres et des dclencheurs de vanne pour commander lordre des oprations et permettre lanalyse dune srie dchantillons distincts. On peut galement temporiser la commande du dispositif denregistrement pour noprer que pendant llution de monoxyde de carbone transform. Le temps ncessaire un cycle complet dpend du rincage requis pour nettoyer la colonne avant linjection