ISO 15178-2000 Soil quality - Determination of total sulfur by dry combustion《土壤质量 用干燥燃烧法测定总硫量》.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE ISO 15178 Premire dition 2000-11-01 Numro de rfrence ISO 15178:2000(F) ISO 2000 Qualit du sol Dosage du soufre total par combustion sche Soil quality Determination of total sulfur by dry combustionISO 15178:2000(F) ii ISO 2000 Tous droits rservs PDF Exonration de responsabilit L

2、e prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant luti- lisation de ces polices et que celles

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5、s membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrta- riat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2000 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous q

6、uel- que forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou au comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 2

7、2 749 09 47 E-mail copyrightiso.ch Web www.iso.ch I mp ri m e nS u i s s eISO 15178:2000(F) ISO 2000 Tous droits rservs iii Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de norma- lisation (comits membres de lISO). Llaboration des No

8、rmes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux trav

9、aux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique interna- tionale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 3. Les projets de Normes internationales adopts par le

10、s comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments de la prsente Norme internationale peuvent faire lobjet de droits d

11、e proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. La Norme internationale ISO 15178 a t labore par le comit technique ISO/TC 190, Qualit du sol,s o us -co mi t SC 3, Mthodes chim

12、iques et caractristiques du sol. Lannexe A de la prsente Norme internationale est donne uniquement titre dinformation.NORME INTERNATIONALE ISO 15178:2000(F) ISO 2000 Tous droits rservs 1 Qualit du sol Dosage du soufre total par combustion sche AVERTISSEMENT La prsente Norme internationale peut impli

13、quer lutilisation de matriaux et dquipe- ments ainsi que la ralisation doprations prsentant un caractre dangereux. Elle na cependant pas pour objet de couvrir tous les problmes de scurit lis lutilisation de la prsente mthode. Il incombe par consquent lutilisateur de consulter et dtablir des pratique

14、s de sant et de scurit appropries et de d- terminer lapplicabilit des limites rglementaires avant dutiliser la prsente Norme internationale. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale dcrit une procdure de dtermination par combustion sche du soufre total con- tenu dans des chantillons de

15、 sol. Elle est applicable tous les types dchantillons de sol schs lair. NOTE Les mthodes de combustion haute temprature ne permettent pas de dterminer le soufre total mais uniquement le soufre combustible. Cependant, la diffrence qui existe dans les sols entre soufre total et soufre combustible est

16、gnralement ngligeable. 2 Rfrences normatives Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui y est faite, consti- tuent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Pour les rfrences dates, les amendements ultrieurs ou les rvisions de

17、 ces publications ne sappliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fon- ds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus r- centes des documents normatifs indiqus ci-aprs. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du do

18、cument normatif en rfrence sapplique. Les membres de lISO et de la CEI possdent le registre des Normes internationa- les en vigueur. ISO 11464, Qualit du sol Prtraitement des chantillons pour analyses physico-chimiques. ISO 11465, Qualit du sol Dtermination de la teneur pondrale en matire sche et en

19、 eau Mthode gravim- trique. 3P r i n c i p e La teneur en soufre dun chantillon de sol, prtrait conformment lISO 11464, est dtermine en chauffant lchantillon une temprature minimale de dans un flux gazeux contenant de loxygne. Le soufre li or- ganiquement ou non organiquement est converti en SO 2 .

20、Cette raction peut dans certains cas ncessiter une tem- prature plus leve ou lajout de catalyseurs, de modificateurs ou dacclrateurs. des tempratures , un excs doxygne peut engendrer la formation de SO 3 quil faudra rduire en SO 2 en utilisant un ractif appropri, par exemple du cuivre. Le SO 2 obten

21、u par combustion est ensuite mesur par spectromtrie infrarouge, par conduc- tivit thermique ou par toute autre technique de dosage approprie. Les gaz gnrs par la combustion, suscepti- bles daffecter les rsultats des mesures, doivent tre supprims du flux gazeux avant deffectuer les oprations de dterm

22、ination. La prsente mthode est destine tre utilise avec des analyseurs de soufre disponibles dans le commerce et conus pour effectuer automatiquement les oprations susmentionnes. Ces instruments doivent tre talonns au moyen de composs chimiques ou de matriaux de rfrence certifis teneur en soufre con

23、nue, choisis en fonction de la quantit de soufre contenue dans chaque chantillon analys. 1 150 C 1 350 CISO 15178:2000(F) 2 ISO 2000 Tous droits rservs NOTE des tempratures plus basses, la dcomposition des composs soufrs peut tre incomplte, notamment en prsence dalcalins libres ou de carbonates ou d

24、e sulfates alcalino-terreux. Dans ce cas, il peut savrer ncessaire dutiliser des tempra- tu res oude sm od ifi ca teursd em at ri cec om meleW O 3 ou le V 2 O 5 . Lefficacit de la mthode et le rendement quanti- tatif du soufre pour de tels sols peuvent tre vrifis en utilisant des substances telles q

25、ue le sulfate de calcium. 4 Ractifs Il convient que tous les ractifs utiliss soient de qualit analytique conformment aux instructions du manuel du fa- bricant pour linstrument utilis. 4.1 Gaz de combustion contenant de loxygne, exempt de soufre et de ses composs conformment aux ins- tructions du fab

26、ricant de lquipement. 4.2 Substances dtalonnage, telles que lacide sulfanilique (C 6 H 7 NO 3 S) ou autres composs teneur en soufre connue ou encore chantillons de sol teneur en soufre certifie. NOTE Pour la prsente mthode dessai, des matriaux de rfrence normaliss (SRM) ou autres sols de rfrence dis

27、ponibles dans le commerce teneur en soufre certifie peuvent tre utiliss pour ltalonnage. Des exemples de ces matriaux sont don- ns lannexe A. Les utilisateurs de SRM sont invits utiliser ces matriaux afin dlaborer leurs propres matriaux de rfrence internes et les procdures dassurance qualit associes

28、. 5 Appareillage 5.1 Balance analytique. Il convient que la prcision de la balance soit infrieure ou gale fois la masse de lchantillon ou de la substance dtalonnage, conformment aux valeurs donnes dans le Tableau 1. 5.2 Appareil de mesure, permettant de dterminer la teneur en soufre total dun chanti

29、llon chauff une temprature dau moins et den dtecter le SO 2 produit. 5.3 Accessoires et consommables. Accessoires et consommables conformment aux instructions du fabricant. 6 Prparation de lchantillon Broyer lchantillon de telle manire quil passe par un tamis de et soigneusement lhomogniser conform-

30、 ment lISO 11464. Il convient danalyser la teneur en eau de lchantillon sur une prise dessai spare conform- ment lISO 11465 afin de rendre des rsultats sur la base dun schage en tuve. Au cours du traitement, il convient de veiller rduire lventuelle modification de la teneur en eau du SRM par des- si

31、ccation ou absorption de lhumidit atmosphrique. Les matriaux de rfrence normaliss doivent tre utiliss conformment aux informations donnes dans le certificat danalyse. Tableau 1 Masse de lchantillon ou de la substance dtalonnage Rsolution de la balance gm g 10, 1 1 350 C 0,000 1 1 6 0,1 6 0,01 0,1 6

32、0,001 1 150 C 250 mISO 15178:2000(F) ISO 2000 Tous droits rservs 3 7 Mode opratoire 7.1 Prparation de lappareil Monter lappareillage conformment aux instructions du fabricant et le rgler afin de supprimer toute drive de sen- sibilit. 7.2 talonnage Analyser une quantit suffisamment importante dchanti

33、llons ou de substances dtalonnage (4.2) teneur en sou- fre couvrant la gamme des valeurs attendues pour les chantillons inconnus. Les procdures de contrle de la qualit largement reconnues pour dterminer le nombre requis dchantillons dta- lonnage ainsi que la fidlit et la frquence de ltalonnage peuve

34、nt tre employes. Il est fortement recommand deffectuer au moins quatre points dtalonnage. 7.3 Analyse Dans un creuset, peser une prise dessai. Choisir la masse de la prise dessai de telle manire que la teneur en soufre attendue se situe dans la gamme des valeurs couvertes par la courbe dtalonnage. S

35、i la teneur en soufre est suprieure la valeur maximale dtalonnage, rpter lanalyse avec une masse plus petite dchantillon pour essai. Faire fonctionner lappareil conformment aux instructions du fabricant. 8 Calcul et expression des rsultats Calculer la teneur en soufre total, , en grammes par kilogra

36、mme, partir dun sol sch en tuve conformment l af orm u lesu iv an t e : o est le facteur de conversion de SO 2 en S; est la masse de lchantillon de sol, en grammes; est la masse de dioxyde de soufre produit par lchantillon, en milligrammes; est la teneur en eau en pourcentage (fraction massique) du

37、sol sch ltuve (voir article 6). NOTE Les appareils automatiques peuvent donner directement la teneur en soufre, bien que ces donnes pour un sol sch en tuve puissent ncessiter dtre corriges. 9 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les informations suivantes: a) une rfrence la prsente Norme i

38、nternationale; b) toutes les informations ncessaires lidentification complte de lchantillon; c) les rsultats de la dtermination, en grammes de soufre par kilogramme de sol sch en tuve; d) tous les dtails opratoires non spcifis dans la prsente Norme internationale, ou considrs comme faculta- tifs, ai

39、nsi que tous les facteurs susceptibles davoir affect les rsultats. w ts w ts = 0,500 5 (m 2 =m 1 ) (100 +w)=100 0,505 5 m 1 m 2 wISO 15178:2000(F) 4 ISO 2000 Tous droits rservs Exprimer les rsultats prs. 10 Fidlit et comparaison avec dautres mthodes 10.1 Gnralits La limite de dtermination de la prse

40、nte mthode est estime . La prsente mthode dpend troitement de ltalonnage de lquipement. Les teneurs en soufre, en chlore, en fer, etc. des matriaux de rfrence doivent tre aussi proches que possible des chantillons. 10.2 Fidlit La prsente mthode a t teste au cours dun essai interlaboratoires en 1998.

41、 Quatre chantillons de sol ont t analyss par huit laboratoires. Conformment lISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 2: Mthode de base pour la dtermination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode de mesure normalise, les rsultats prsents

42、 dans le Tableau 2 ont t obtenus. 10.3 Comparaison avec dautres mthodes Les chantillons de lessai interlaboratoires ont t analyss par deux autres mthodes, savoir par fluorescence radiographique (XRF) et par spectromtrie ICP . La dtermination ICP a t ralise aprs extraction par acide nitri- que concen

43、tr. Les rsultats obtenus sont prsents dans le Tableau 3. Tableau 2 chantillon Teneur moyenne en soufre Conditions de rptabilit Conditions de reproductibilit g/kg 1 1,62 0,05 0,13 0,16 0,46 2 0,46 0,10 0,28 0,21 0,58 3 0,25 0,05 0,13 0,10 0,28 4 0,28 0,06 0,18 0,13 0,37 est lcart-type de rptabilit. e

44、st la limite de rptabilit. est lcart-type de reproductibilit. est la limite de reproductibilit. Tableau 3 Mthode chantillon 1234 Valeur moyenne de lessai interlaboratoires 1,62 0,46 0,25 0,28 XRF 1,50 0,56 0,27 0,46 ICP 1,52 0,45 0,20 0,32 0,1 g/kg 0,2 g/kg s r rs R R s r r s R RISO 15178:2000(F) IS

45、O 2000 Tous droits rservs 5 Annexe A (informative) Exemples de matriaux de rfrence normaliss (SRM) Les matriaux de rfrence normaliss suivants sont disponibles. La liste nest pas exhaustive. a) US Geological Survey GXR-4 de soufre b) BCR CRM 101 de soufre c) Sols provenant du National Institute of Science and Technology, NIST, tats-Unis SRM 2710 de soufre SRM 2711 de soufre 17,7 g/kg 1,70 g/kg 2,4 g/kg 0,420 g/kgISO 15178:2000(F) ICS 13.080.10 Prix bas sur 5 pages ISO 2000 Tous droits rservs