ISO 1018-1975 Hard coal Determination of moisture-holding capacity《硬煤 最高内在水分测定方法》.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE 1018 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOflHAR OPI-AHM3ALWfII I-I0 CTAHIIAPTM3ALWI.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALlSATlON Houille - Dtermination de la capacit de rtention dhumidit Hard coal - Determination of moisture-holding capacity Premire dition

2、- 1975-l l-15 CDU 662.66 : 543.812.2 Descripteurs : charbon, analyse chimique, dosage, humidit, capacit de rgtention. Rf. no : ISO 1018-1975 (F) Prix bas sur 6 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Com

3、its Membres KO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, partic

4、ipent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. Avant 1972, les rsultats des travaux des Comits Techniques taient publis com

5、me Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procdure, le Comit Technique ISO/TC 27 a examin la Recommandation ISO/R 1018 et est davis quelle peut, du point de vue technique, tre transforme en Norme Internationale.

6、La prsente Norme Internationale remplace donc la Recommandation ISO/R 1018-1969 laquelle elle est techniquement identique. La Recommandation ISO/R 1018 avait t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d France Allemagne Inde Australie Iran Autriche Italie Belgique Nouv

7、elle-Zlande Core, Rp. de Pays-Bas Danemark gypte, Rp. arabe d Pologne Portugal Espagne Roumanie Royaume-Uni Sude Suisse Tchcoslovaquie Turquie U.R.S.S. Yougoslavie Les Comits Membres des pays suivants avaient dsapprouv la Recommandation pour des raisons techniques : Canada Japon U.S.A. Les Comits Me

8、mbres des pays suivants ont dsapprouv la transformation de la Recommandation ISO/R 1018 en Norme Internationale : Japon Tchcoslovaquie 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 1018-1975 (F) Houille - Dtermination de la capacit de rtention dhumi

9、dit 0 INTRODUCTION La capacit de rtention dhumidit renseigne sur le rang des houilles et est employe dans leur classement pour corriger le pouvoir calorifique de lchantillon sur la base humide, les matires minrales tant exclues. La capacit totale de rtention dhumidit est celle de la houille en quili

10、bre avec une atmosphre sature de vapeur deau. tant donn les difficults exprimentales insurmontables rencontres avec une telle atmosphre, la dtermination est effectue 96 % dhumidit relative. 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode de dtermination de la capac

11、it de rtention dhumidit de la houille. 2 RFRENCE ISO 1988, Charbons et lignites durs - chantillonnage. 3 PRINCIPE La houille est amene lquilibre avec une atmosphre 96 % dhumidit relative 30 OC, puis est sche masse constante une temprature de 105 110 “C. Le conditionnement de la houille peut tre effe

12、ctu soit sous pression atmosphrique soit sous pression rduite. La capacit de rtention dhumidit est exprime en pourcentage en masse de la houille conditionne humide. 4 RACTIF Pte de sulfate de potassium. Ajouter suffisamment deau au sulfate de potassium pour obtenir une pte. 5 APPAREILLAGE 5.1 Mthode

13、 sous pression atmosphrique 5.1 .l Rcipient de conditionnement (voir figure 1). Rcipient double paroi, en feuille de cuivre, avec un couvercle, galement double paroi, form de deux parties. Le rcipient et son couvercle sont revtus dun manteau isolant de caoutchouc mousse. Chaque moiti de couvercle es

14、t immobilise par trois crampons placs intervalles gaux, ou par laddition dun poids de 2 kg. 5.12 Moteur lectrique, pouvant faire tourner lhlice deux pales environ 1 500 tr/min. 5.1.3 Pompe, permettant de faire circuler de leau dans le rcipient de conditionnement de facon y maintenir une temprature d

15、e 30 ? 0,l “C. 5.1.4 Vases tarer, en verre ou en mtal inoxydable, denviron 50 mm de diamtre et 10 mm de profondeur, munis de couvercles sajustant parfaitement. 5.2 Mthode sous pression rduite 5.21 Rcipient de conditionnement (voir figure 2). Un dessiccateur sous vide, lest pour viter quil ne flotte

16、quand il est immerg dans leau. Le dessiccateur est muni dun manomtre mercure sous vide et dun support en verre ou en mtal inoxydable prvu pour soutenir les vases tarer au-dessus du niveau de la pte et dispos de facon protger les vases tarer contre les projections dues la mousse. Le volume de lespace

17、 libre dans le rcipient doit tre rduit au minimum par le choix dun rcipient dune forme convenable, par laugmentation du volume de la pte ou par ladjonction dune matire inerte, telle que perles de verre ou sable lav. 5.2.2 Bain deau (voir figure 2), rglable par thermostat une temprature de 30 i 0,l “

18、C. 5.2.3 Vases tarer, en verre ou en mtal inoxydable, denviron 22 mm de diamtre et 15 mm de profondeur. Lajustement du couvercle sur le vase tarer sera lche et glissant. 5.3 Pour les deux mthodes 5.3.1 Pompe vide. 5.3.2 Creuset filtrant ou entonnoir filtrant. 5.3.3 Fiole de filtration. 1 ISO 1018497

19、5 (F) 5.3.4 Appareillage pour la dtermination de lhumidit, par une mthode excluant loxydation du charbon.1) 5.3.5 Papier filtre, denviron 200 mm de diamtre. 6 PRPARATION DE LCHANTILLON II est essentiel que le charbon soit frachement abattu et non altr. Sil nest pas possible dexaminer lchantillon imm

20、diatement, il doit tre protg contre loxydation par conservation sous leau. Broyer lchantillon pour passer au tamis de 0,2 mm selon Ia mthode spcifie dans IISO 1988. La production dune quantit trop grande de poussire doit tre vite. 7 MODE OPRATOIRE 7.1 Prparation de lappareillage 7.1.1 Pour les deux

21、mthodes Remplir le rcipient de conditionnement de pte de sulfate de potassium jusquau niveau indiqu sur la figure 1 ou sur la figure 2. 7.1.2 Mthode sous pression atmosphrique Relier le rcipient de conditionnement la pompe et faire circuler leau un taux suffisant pour maintenir une temprature de 30

22、+ 0,l “C dans le rcipient. 7.1.3 Mthode sous pression rduite Faire le vide dans le dessiccateur, plusieurs reprises, jusqu cessation de formation de mousse. Pour diminuer toute formation ultrieure de mousse, le dessiccateur devra tre gard sous vide lorsquil nest pas utilis. 7.2 Traitement pralable d

23、e lchantillon Mettre environ 20 g dchantillon, broy pour passer au tamis de 0,2 mm, dans une fiole conique; ajouter environ 100 ml deau distille, agiter plusieurs reprises et filtrer sur le creuset ou lentonnoir filtrant. Laver le charbon filtr avec deux ou trois portions successives de 25 ml deau d

24、istille, en prenant soin que la surface du charbon ne soit pas sche par une succion excessive. Enlever le charbon du filtre et ltaler entre deux couches de papier filtre, chaque couche tant forme de huit feuilles de papier filtre. Lpaisseur de la couche de charbon ne devra pas tre suprieure 4 mm. Pl

25、acer un poids denviron 10 kg sur la couche suprieure de papier filtre; une partie importante de leau adhrant la surface se trouvant ainsi limine. Aprs 10 min environ, enlever le poids et malaxer le charbon soigneusement laide dune spatule. 7.3 Conditionnement 7.3.1 Mthode sous pression atmosphrique

26、Peser le vase tarer vide et son couvercle, puis taler uniformment environ 2 g de charbon pralablement trait (voir 7.2) dans le vase tarer. Placer le vase dans le rcipient de conditionnement rgl une temprature de 30 If: 0 1 “C de facon quil soit au-dessous du niveau de , Iorific dxpulsion dair. Repla

27、cer les deux moitis du couvercle et les fixer au moyen de crampons ou de poids. Mettre le moteur de lhlice en marche et faire passer lair durant une priode de 3 6 h (voir 7.3.2, note 1). Arrter le moteur, enlever le vase, et refixer le couvercle. Mettre le vase sur le plateau en mtal dune balance et

28、 peser rapidement avec une prcision de 0,2 mg. 7.3.2 Mthode sous pression rduite Peser le vase tarer vide et son couvercle et taler uniformment 1 g de charbon, pralablement trait (voir 7.2), dans le vase. Poser le couvercle, sans le fermer compltement, sur le vase charg que lon introduit dans le rci

29、pient de conditionnement. Mettre le couvercle du rcipient de conditionnement en place et faire le vide sous une pression de 2 2,5 kPa. Placer le rcipient dans le bain deau maintenu une temprature de 30 t 0,l OC, et refaire le vide. La pression doit atteindre rapidement 4 kPa environ, qui est la pres

30、sion de vapeur de la solution sature de sulfate de potassium 30 “C. Si la pression dpasse 4 kPa, la rduire par le vide sans dranger le rcipient. Aprs une priode de 24 + 2 h, le rcipient se trouvant toujours dans le bain deau, ramener la pression la pression atmosphrique en laissant entrer lentement

31、de lair sec 30 “C. Lair admis suit un circuit comprenant un tube capil laire, une colonne charge de perchlorate de magnsium anhydre (voir note 2), et un serpentin en cuivre immerg dans le bain deau et raccord lentre du rcipient (voir figure 2). Pour viter les variations dhumidit, il est essentiel de

32、 sassurer quil ny a aucune perturbation de latmosphre directement en contact avec le charbon conditionn. Cela peut tre ralis en ajustant la longueur et le diamtre du tube capillaire G (voir figure 2), de facon que le temps ncessaire pour ramener la pression la pression atmosphrique soit denviron 15

33、min. Retirer le rcipient du bain deau, enlever le couvercle et placer immdiatement le vase muni de son couvercle sur une balance et peser rapidement avec une prcision de 0,2 mg. NOTES 1 La priode de temps ncessaire pour que lquilibre soit atteint dpendra du rang du charbon. Dans le cas dun charbon i

34、nconnu, on peut placer plusieurs chantillons de ce mme charbon dans le rcipient et dterminer sa capacit de rtention dhumidit aprs plusieurs conditionnements. 1) Lappareillage et le mode opratoire de la mthode B, dcrite dans IISO 589, Huui/e - Dtermination de lhumidit totale, conviennent; la descript

35、ion en est reproduite en annexe A. 2 lSO1018-1975(F) 2 II convient de ne pas rgnrer le perchlorate de magnsium cause du risque dexplosion. Le perchlorate de magnsium usag doit tre jet lvier et vacu au moyen dun courant deau. 9 FIDLIT DE LA MTHODE 7.4 Dtermination de lhumidit Dterminer lhumidit de lc

36、hantillon conditionn selon la mthode dcrite en annexe A, en utilisant le vase dans lequel le charbon a t conditionn. 8 EXPRESSION DES RSULTATS La capacit de rtention dhumidit, CRH, de lchantillon sous analyse, exprime en pourcentage, est donne par la formule CRH = m2 -m3 x100 m2 -ml o ml est la mass

37、e, en grammes, du vase tarer et de son couvercle; m2 est la masse, en grammes, du charbon, du vase tarer et de son couvercle aprs conditionnement; m3 est la masse, en grammes, du charbon sch, du vase tarer et de son couvercle. Le rsultat, de prfrence la moyenne de deux dterminations (voir chapitre 9

38、), doit tre exprim comme suit : Capacit de rtention dhumidit Infrieure 5 % 5 % et plus 4 Rsultat exprim . 0,l i6 prs 0,5 % prs Capacit Diffrences maximales acceptables entre les rsultats de rtention dhumidit Rptabilit I Reproductibilit 0,5 % en valeur absolue 1,2 % en valeur absolue 9.1 Rptabilit Le

39、s rsultats de deux dterminations effectues diffrentes priodes, dans un mme laboratoire, par la mme personne, avec le mme appareillage, sur des prises dessai reprsentatives prleves sur le mme chantillon pour analyse, ne doivent pas diffrer de plus de la valeur ci-dessus. 9.2 Reproductibilit La moyenn

40、e des rsultats de deux dterminations effectues dans deux laboratoires diffrents, sur des prises dessai reprsentatives prleves sur le mme chantillon pour analyse, ne doivent pas diffrer de plus de la valeur ci-dessus. 10 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivant

41、es : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale, ou facultatives. 3 ISO 1018-1975

42、(F) Dimensions en millimtres Rcipient double paroi Couvercle en deux parties double paroi Hlice - pas = 15” Pte de sulfate de potassium Vases tarer Cheville de bronze Crampon vis 0 H Joint en caoutchouc 0 J Caoutchouc mousse 0 K Thermomtre Clous de position FIGURE 1 - Appareillage pour la dterminati

43、on de la capacit de rtention dhumidit du charbon (mthode sous pression atmosphrique) ISO 10184975 (F) ;u” Ii g 2 CU z c= 00 E a = .a ti .fz 4l E L ; E k a .- ro GOa, 2 z c, , CI a 2 a L 5 0 7 L 0. i!Goz m L 43 5 !? . 2 E 8 3 8 sis .- q$E 5; 2 2 2 c-, .- t 5% fiec z w L .- = Q OY 2 5 % 5 l 8; g + g 5

44、 +-, E .- +- Fi 0 EpE g0 puis le tube est rempli de nouveau. Cela supprime tout vidage. B.3 Finalement, passer lazote purifi travers une couche de perchlorate de magnsium qui lui enlve ses dernires traces dhumidit. B.4 En labsence dun quipement pour la purification de lazote, on peut aussi employer de lazote commercial, condition quil contienne moins de 30 ppm doxygne. 6